CN108288513B - 一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于将分级结构银微粒作为导电填料制备可拉伸导体。分级结构银微粒具有特殊的三维结构,有利于相互连接形成导电网络,将其嵌入聚二甲基硅氧烷(PDMS)表面能制备出性能优异的可拉伸导体。此方法合成分形结构银微粒的过程简单,具有很好的可重复性。本发明以分级结构银微粒为导电填料制备出柔性和可拉伸导体,扩展了可拉伸导体的研究。获得的导体的特点是制备过程相对简单,能耗较低,在机械变形条件下导电性能的稳定性好;该导体可用于工业化批量制备,并可将其应用于柔性和可拉伸电子设备中,合成方法清洁、环保,适宜推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体及其制备方法。
背景技术
电子设备已经成为人们日常生活的必需品,柔性和可拉伸功能的出现进一步促进了人们的生活,是电子设备未来趋势之一。由于传统的电子设备在形变条件下容易失效,因此柔性和可拉伸电子设备被研究并获得了人们的广泛关注。作为可拉伸电子设备的重要组成,柔性和可拉伸导体广泛应用于柔性发光器件、电子传感器、柔性电池和电子皮肤等电子设备中。可拉伸导体主要由导电填料和弹性聚合物组成,其中导电填料提供导电性,弹性体赋予导体柔性和拉伸性。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是常用的弹性聚合物,因为它具有成本低,柔韧性和拉伸性能优异,化学稳定性好的特点。导电填料的性能决定了导体的电学性能。氧化铟锡(ITO)是最广泛地使用的导电材料,但是ITO所具有的脆性和高成本使得其不适合作为导电填料用于可拉伸导体,因此开发新的导电填料势在必行。近年来,已经开发出多种导电填料用于制备可拉伸导体,例如金属纳米线、碳纳米管(CNT)、石墨烯、液态金属和导电聚合物等。虽然这些导电填料都有各自的特点,但是制备出高导电性和机械稳定性好的可拉伸导体仍是主要目标。因此,如何合成出高性能的导电填料并制备具有优异的导电性能和机械稳定性的可拉伸导体是促进柔性和可拉伸电子设备发展的重要考究。
研究发现,金属导电填料相比较于其他导电填料具有良好的导电性和稳定性,因此成为有潜力的导电填料。在这些金属材料中,金属纳米线、金属纳米颗粒和金属纳米片都作为导电填料被广泛得用于制备导体,然而,分形结构银微粒却很少被用作导电填料。
发明内容
分形结构银微粒是一种特殊的三维结构微纳米结构微粒,其在三维空间中有许多微米结构分支,每个分支上有许多纳米结构的尖端。这种结构意味着分形结构银微粒之间有许多接触点并且更容易形成导电网络。因此,将分形结构银微粒作为导电填料能够制备出具有良好导电性和机械稳定性的可拉伸导体,能够促进可拉伸电子设备的发展。
本发明的目的是以分级结构银微粒为导电填料制备出柔性和可拉伸导体,扩展了可拉伸导体的研究。该导体的特点是制备过程相对简单,能耗较低,在机械变形条件下导电性能的稳定性好。该导体可用于工业化批量制备,并可将其应用于柔性和可拉伸电子设备中。
本发明所要解决的问题是分级结构银微粒的可控制合成以及柔性和可拉伸导体的制备,主要包括通过氧化还原反应合成分级结构银微粒与嵌入法制备可拉伸导体两个部分组成。
包括下述步骤:
1)硝酸银与羟胺通过氧化还原反应合成分级结构银微粒,具体方法为:选取一定量的硝酸银和羟胺水溶液分别溶解在去离子水中制成硝酸银溶液和羟胺溶液,保持硝酸银溶液和羟胺溶液的摩尔浓度比为1:4,搅拌条件下将硝酸银溶液和羟胺溶液同时以3~5mLmin-1的速度滴加到烧瓶中进行混合,获得分级结构银微粒;
2)对合成的分级结构银微粒进行提纯,具体方法为:将分级结构银微粒分别用去离子水和无水乙醇清洗2-3次,然后通过超声将其分散在无水乙醇中制成分级结构银微粒悬浮液;
3)嵌入法制备可拉伸导体,具体方法为:选取一定量的分级结构银微粒悬浮液滴涂在PET薄膜表面,室温下干燥后获得由分级结构银微粒组成的银层;取聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物和固化剂以质量比10:1均匀混合,并滴涂在银层表面;随后,将表面滴涂了液体PDMS的PET薄膜放入60~120℃烘箱中加热固化2~5小时;最后将固化的PDMS从PET薄膜上剥离,得到具有嵌入结构的可拉伸导体。
进一步的,步骤1)所述硝酸银水溶液中硝酸银的质量分数大于等于99.8%,所述羟胺水溶液中羟胺的质量分数为50%。
进一步的,步骤1)中搅拌条件为400~600rpm的磁力搅拌。
进一步的,步骤1)的整个过程在室温条件下进行。
进一步的,步骤2)所述分级结构银微粒悬浮液的浓度为5mg/mL。
本发明还提供一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体,由权利要求1至5任意权利要求所述方法制备得到。
与现有技术相比,本发明是的优点:
1、本发明中采用氧化还原法合成分级结构银微粒,实验步骤相对简单,易于操作,实验结果重复性好;合成的分级结构银微粒尺寸比较均匀,形貌基本一致。
2、嵌入式可拉伸导体具有良好的电学性能和机械稳定性,能满足柔性和可拉伸电子设备的需求。
3、通过控制滴涂分级结构银微粒悬浮液的体积可以得到不同银层厚度和方阻的导体。
具体实施方式
实施例1:
本发明涉及一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法。具体如下:1)合成分级结构银微粒,具体方法为:选取一定量的硝酸银(≥99.8%)和50%羟胺水溶液分别溶解在去离子水中制成0.06M硝酸银溶液和0.24M羟胺溶液(摩尔浓度比为1:4),在500rpm的磁力搅拌条件下将硝酸银溶液和羟胺溶液同时以4mL min-1的速度滴加到三口烧瓶中进行混合,获得分级结构银微粒。整个过程在室温条件下进行。2)对合成的分级结构银微粒进行提纯,具体方法为:将分级结构银微粒分别用去离子水和无水乙醇在离心机中3000rpm离心5分钟清洗2-3次,然后通过超声将其分散在无水乙醇中制成5mg/mL的悬浮液以用于下一步实验。3)嵌入法制备可拉伸导体,具体方法为:选取4mL分级结构银微粒悬浮液滴涂在固定有金属掩膜版的PET薄膜表面,室温下干燥后获得由分级结构银微粒组成的银层。取1.0g PDMS预聚物和0.1g固化剂均匀混合(质量比为10:1),并将混合的PDMS液体滴涂在银层表面。随后,将表面滴涂了液体PDMS的PET薄膜放入80℃烘箱中加热固化4小时。最后将固化的PDMS从PET薄膜上剥离,得到具有嵌入结构的可拉伸导体。
本发明实施例1获得的可拉伸导体的银层厚度约为20μm,导体的方阻为5.73Ω/sq。
实施例2:
本发明涉及一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法。具体如下:1)合成分级结构银微粒,具体方法为:选取一定量的硝酸银(≥99.8%)和50%羟胺水溶液分别溶解在去离子水中制成0.06M硝酸银溶液和0.24M羟胺溶液(摩尔浓度比为1:4),在500rpm的磁力搅拌条件下将硝酸银溶液和羟胺溶液同时以4mL min-1的速度滴加到三口烧瓶中进行混合,获得分级结构银微粒。整个过程在室温条件下进行。2)对合成的分级结构银微粒进行提纯,具体方法为:将分级结构银微粒分别用去离子水和无水乙醇在离心机中3000rpm离心5分钟清洗2-3次,然后通过超声将其分散在无水乙醇中制成5mg/mL的悬浮液以用于下一步实验。3)嵌入法制备可拉伸导体,具体方法为:选取8mL分级结构银微粒悬浮液滴涂在固定有金属掩膜版的PET薄膜表面,室温下干燥后获得由分级结构银微粒组成的银层。取1.0g PDMS预聚物和0.1g固化剂均匀混合(质量比为10:1),并将混合的PDMS液体滴涂在银层表面。随后,将表面滴涂了液体PDMS的PET薄膜放入80℃烘箱中加热固化4小时。最后将固化的PDMS从PET薄膜上剥离,得到具有嵌入结构的可拉伸导体。
本发明实施例2获得的可拉伸导体的银层厚度约为40μm,导体的方阻为1.64Ω/sq。
实施例3:
本发明涉及一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法。具体如下:1)合成分级结构银微粒,具体方法为:选取一定量的硝酸银(≥99.8%)和50%羟胺水溶液分别溶解在50mL的去离子水中制成0.06M硝酸银溶液和0.24M羟胺溶液(摩尔浓度比为1:4),在500rpm的磁力搅拌条件下将硝酸银溶液和羟胺溶液同时以4mL min-1的速度滴加到三口烧瓶中进行混合,获得分级结构银微粒。整个过程在室温条件下进行。2)对合成的分级结构银微粒进行提纯,具体方法为:将分级结构银微粒分别用去离子水和无水乙醇在离心机中3000rpm离心5分钟清洗2-3次,然后通过超声将其分散在无水乙醇中制成5mg/mL的悬浮液以用于下一步实验。3)嵌入法制备可拉伸导体,具体方法为:选取12mL分级结构银微粒悬浮液滴涂在固定有金属掩膜版的PET薄膜表面,室温下干燥后获得由分级结构银微粒组成的银层。取1.0gPDMS预聚物和0.1g固化剂均匀混合(质量比为10:1),并将混合的PDMS液体滴涂在银层表面。随后,将表面滴涂了液体PDMS的PET薄膜放入80℃烘箱中加热固化4小时。最后将固化的PDMS从PET薄膜上剥离,得到具有嵌入结构的可拉伸导体。
本发明实施例3获得的可拉伸导体的银层厚度约为60μm,导体的方阻为0.92Ω/sq。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)硝酸银与羟胺通过氧化还原反应合成分级结构银微粒,具体方法为:选取一定量的硝酸银和羟胺水溶液分别溶解在去离子水中制成硝酸银溶液和羟胺溶液,保持硝酸银溶液和羟胺溶液的摩尔浓度比为1:4,搅拌条件下将硝酸银溶液和羟胺溶液同时以3~5mL min-1的速度滴加到烧瓶中进行混合,获得分级结构银微粒;
2)对合成的分级结构银微粒进行提纯,具体方法为:将分级结构银微粒分别用去离子水和无水乙醇清洗2-3次,然后通过超声将其分散在无水乙醇中制成分级结构银微粒悬浮液;
3)嵌入法制备可拉伸导体,具体方法为:选取一定量的分级结构银微粒悬浮液滴涂在PET薄膜表面,室温下干燥后获得由分级结构银微粒组成的银层;取聚二甲基硅氧烷PDMS预聚物和固化剂以质量比10:1均匀混合,并滴涂在银层表面;随后,将表面滴涂了液体PDMS的PET薄膜放入60~120℃烘箱中加热固化2~5小时;最后将固化的PDMS从PET薄膜上剥离,得到具有嵌入结构的可拉伸导体。
2.如权利要求1所述的一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硝酸银水溶液中硝酸银的质量分数大于等于99.8%,所述羟胺水溶液中羟胺的质量分数为50%。
3.如权利要求1所述的一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于:步骤1)中搅拌条件为400~600rpm的磁力搅拌。
4.如权利要求1所述的一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于:步骤1)的整个过程在室温条件下进行。
5.如权利要求1所述的一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体的制备方法,其特征在于:步骤2)所述分级结构银微粒悬浮液的浓度为5mg/mL。
6.一种基于分形结构银微粒的柔性和可拉伸导体,其特征在于:由权利要求1至5任意一项权利要求所述方法制备得到。
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