CN107389775B - 一种基于树枝状纳米银结构的柔性l-苯丙氨酸电化学传感器 - Google Patents

一种基于树枝状纳米银结构的柔性l-苯丙氨酸电化学传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于树枝状纳米银结构的柔性L‑苯丙氨酸电化学传感器，属于电化学传感器技术领域。该柔性电极基底为PDMS，并于PDMS基底上有一层树枝状结构纳米银导电层。制备方法包括：ITO玻璃的自组装、在ITO玻璃上电化学沉积上树枝状结构纳米银膜层、将带有纳米银导电层的ITO玻璃放到PDMS溶液中固化、固化后将PDMS膜从ITO玻璃上揭下，即得到所述基于树枝状纳米银结构的柔性L‑苯丙氨酸电化学传感器。本发明所述的柔性L‑苯丙氨酸电化学传感器对L‑苯丙氨酸有良好的响应并且制备方法简单，容易进行量化生产，有望在工业、农业生产及生命科学研究中特别是可穿戴医疗设备领域得到广泛的应用。

Description

一种基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
背景技术
L-苯丙氨酸(L-Phe)是人体不能合成的8种必需氨基酸之一，是重要的生物化工产品，在多个行业有着广泛的应用。L-苯丙氨酸可添加到食物中，强化其营养功能，补充体内的氨基酸。L-苯丙氨酸是甜味剂阿斯巴甜的重要合成原料。阿斯巴甜的甜度比蔗糖高，但其热值却不到其1/200，是高血压、糖尿病人理想的甜味剂。在人体代谢中，L-苯丙氨酸在苯丙氨酸羟化酶的催化下生成L-酪氨酸(L-Tyr)，如果苯丙氨酸羟化酶先天缺陷，L-苯丙氨酸不能转化成L-酪氨酸，血液和尿液中会出现大量的苯丙酮酸，阻碍智力的正常发育，医学上称为苯丙酮尿症(PKU)。苯丙酮尿症患者的治疗方法主要是控制L-苯丙氨酸的摄取。L-苯丙氨酸在医药行业主要用于生产复合氨基酸输液和合成氨基酸类药物。复合氨基酸输液可用于婴儿生长不良及其他疾病的辅助治疗。L-苯丙氨酸是合成苯丙氨苄等抗癌药物的中间体，以它为载体把分子或基因导入肿瘤区，不仅可抑制肿瘤的生长，还能降低药物的毒副反应。在所有氨基酸载体中，L-苯丙氨酸的效果是其他氨基酸的3-5倍。近几年来，由于我国推行医疗体制改革，医药水平也不断提升，新型医药保健品的开发和生产日益增多，L-苯丙氨酸的市场需求呈现迅速增长趋势。L-苯丙氨酸的应用如此广泛，对其检测和监控也极为重要。
目前已建立了多种测定L-苯丙氨酸的方法，主要有高效液相色谱法，毛细管电泳法、荧光法、紫外分光光度法、气相色谱-质谱法等，但这些方法一定程度上存在灵敏度低、选择性差、操作复杂、设备昂贵等问题。
电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化建立的一类分析方法，特别是现代仪器分析与计算机联用实现了分析工作的自动化。目前，在工业农业、食品检验、环境保护和医学检验等各领域均获得广泛的应用。氨基酸的电化学分析具有简单、灵敏、无放射、无污染等优点，与各种现代化的分离方法相结合可以大大简化操作过程，节约分析时间，且灵敏度及准确度都很高，选择性好。
常见氨基酸电化学传感器都是通过玻碳电极、金电极等刚性导电电极制备而成，其硬脆的性质使电子器件难以进行弯曲或延展，一旦有较大变形将导致电子器件损坏。而柔性氨基酸电化学传感器则是指采用柔性材料制成的传感器，具有良好的柔韧性、延展性、甚至可自由弯曲甚至折叠，而且结构形式灵活多样，可根据测量条件的要求任意布置，能够非常方便地对复杂的被测量样品进行检测，在可穿戴医疗等领域具有广阔的应用前景。而柔性苯丙氨酸电化学传感器的制备关键在于电极材料，研发具有制作工艺简单、L-苯丙氨酸检测性能良好和柔性(耐弯曲)等特点的电极有很强的实际应用前景。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种制作工艺简单、对L-苯丙氨酸有良好电化学响应的传感器。通过电化学沉积的方法在经过修饰的ITO玻璃上沉积出一层具有树枝状结构的纳米银，并将这层纳米银固化在PDMS柔性基底上，进而制备出具有树枝状结构纳米银的新型传感器。此种传感器具有对L-苯丙氨酸有良好的电化学响应。
所述的传感器制备方法如下：
1)将ITO玻璃进行层层自组装。在组装好的ITO玻璃上采用计时电流方法进行电化学沉积，所用电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃。经过电化学沉积后，一层白色的树枝状纳米银将沉积在ITO玻璃上，称其为ITO-Ag；
2)将ITO-Ag浸入到PDMS(聚二甲基硅氧烷)中，PDMS原液与固化剂的体积比为10：1，加热固化，将固化好的PDMS柔性基底轻轻从ITO-Ag上揭下，白色树枝状纳米银即附着在PDMS柔性基底上，可称为PDMS-Ag。所述PDMS-Ag即为基于树枝状纳米银结构的传感器；
所述传感器对L-苯丙氨酸的响应条件为：L-苯丙氨酸的浓度为0.01mg/mL-0.1mg/mL，扫描范围为-1.0-2.0V，扫描速度为100mV/s。
优选的，所述步骤(1)中自组装层数为4～10层。
优选的，所述步骤(1)中电化学沉积时间为400～1600s，电化学沉积设定的电位范围为(-0.6)～(-0.3)V。
优选的，所述步骤(1)中AgNO3浓度为0.005-0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01-0.12mol/L。
优选的，所述步骤(2)中PDMS原液与固化剂的体积比为10：1。
优选的，所述步骤(2)中所述固化温度为50-100℃，固化时间为2-10小时。
本发明的显著优点：本发明提供了一种导电性能优异、轻便耐用的传感器。该电极制备工艺简单，易实现量产且对L-苯丙氨酸有良好的电化学响应。
本发明的关键点在于在ITO玻璃上的电化学沉积具有树枝状结构的纳米银。这是因为树枝状纳米结构有众多分叉结构，使得纳米银枝条之间接触面积增大，有利于增加电子传输，进而降低电极电阻，良好的导电性能是制备高灵敏度电化学传感器的保证。而本发明采用的制备纳米银导电层的电化学沉积方法，其最大优势在于简单易行、重复性好，不需要合成制备，避免了合成和分离纳米银中遇到的困难，同时能解决纳米银涂布中遇到的难题。
附图说明
图1是本发明传感器的制备方法流程图；
图2是根据本发明制造的传感器的显微镜图像；
图3是根据本发明传感器对L-苯丙氨酸响应的循环伏安曲线；
图4是本发明实施例传感器耐弯曲性试验测试结果；
图5是本发明实施例传感器耐久性试验测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述实验试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1
将ITO玻璃进行6层自组装，ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)和PSS(聚苯乙烯磺酸钠)溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为400s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。通过电化学沉积，在ITO玻璃表面制备出一层白色的纳米银导电层，通过显微镜或扫描电镜可以观察到其树枝状微观形貌结构。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，通过显微镜可观察到PDMS表面纳米银导电层的树枝状结构。所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为所需要的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
实施例2
将ITO玻璃进行6层自组装。ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为700s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭离，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即为柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
实施例3
将ITO玻璃进行6层自组装。ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为800s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
实施例4
将ITO玻璃进行10层自组装。ITO玻璃在组装之前将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗40分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为1600s，AgNO3浓度为0.005mol/L，NaNO3浓度为0.12mol/L，设定电位为-0.6V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为100℃，固化时间为10小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
实施例5
将ITO玻璃进行4层自组装。ITO玻璃在组装之前将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗20分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为400s，AgNO3浓度为0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01mol/L，设定电位为-0.5V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为50℃，固化时间为2小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为柔性L-苯丙氨酸电化学传感器。
对实施例1-5得到的样品进行性能测试，经过测试，实施例1-5样品的导电性、耐弯曲性和耐粘性的参数分别如表1、图4和图5所示。
表1：传感器的导电性能
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
方阻(ohm/sq) 0.48 0.99 1.80 13.10 25.3
从表1中数据可知，该传感器的方块电阻随着沉积银时间的增大而增大。图4为传感器耐500次弯曲后电阻的变化，图5为传感器耐500次胶带粘贴后电阻的变化，从图4和图5可看出该传感器耐弯曲性和耐粘性也随着沉积时间的增大而有所提升。
实施例6 L-苯丙氨酸响应实验
L-苯丙氨酸响应实验是在辰化CHI660电化学工作站及三电极体系上进行，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝电极，工作电极采用本发明实施例2制备的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器PDMS-Ag，以0.1M PH为7.2的PBS溶液为底液，分别配制0.1mg/mL和0.01mg/mL的L-苯丙氨酸溶液。分别做纯PBS底液和不同浓度的以PBS为底液的L-苯丙氨酸溶液的循环伏安曲线，扫描范围-1.0-2.0V，扫速为100mV/s。实验结果如附图3所示，与纯PBS底液的循环伏安曲线相比，0.1mg/mL和0.01mg/mL的L-苯丙氨酸溶液的循环伏安曲线的峰电流明显提升，并且随着浓度的增大峰电流的增大也很明显，表明此电极对L-苯丙氨酸有良好的电化学响应。

Claims (6)

1.一种基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，该电化学传感器包括柔性基底PDMS及其表面嵌附的具有树枝状结构的纳米银导电层；
所述传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃层层自组装，在组装好的ITO玻璃上进行电化学沉积银，得到ITO-Ag；所用电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃；
(2)将ITO-Ag浸入到含固化剂的PDMS溶液中，加热固化，将固化好的PDMS柔性基底从ITO-Ag上揭下，得到PDMS-Ag即为柔性L-苯丙氨酸电化学传感器；
所述传感器对L-苯丙氨酸的响应条件为：L-苯丙氨酸的浓度为0.01mg/mL-0.1mg/mL，底液为0.1M pH为7.2的PBS溶液，扫描范围为-1.0-2.0V，扫描速度为100mV/s。
2.根据权利要求1所述基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，所述步骤(1)中自组装层数为4～10层。
3.根据权利要求1所述基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，所述步骤(1)中电化学沉积时间为400～1600s，电化学沉积设定的电位范围为(-0.6)-(-0.3)V。
4.根据权利要求1所述基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，所述步骤(1)中AgNO3浓度为0.005-0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01-0.12mol/L。
5.根据权利要求1所述基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，所述步骤(2)中PDMS原液与固化剂的体积比为10：1。
6.根据权利要求1所述基于树枝状纳米银结构的柔性L-苯丙氨酸电化学传感器，其特征在于，所述步骤(2)中所述固化温度为50-100℃，固化时间为2-10小时。
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