CN112898756B - 一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法，属于智能材料领域，所述电响应形状记忆复合材料由形状记忆聚合物和导电驱动层制成，所述导电驱动层嵌入并包覆于形状记忆聚合物表面，能够实现在低电压条件下对形状记忆材料进行驱动并具有快速响应、形状回复率高、生物相容性好、可生物降解。

Description

一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于智能材料领域，具体的涉及一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法。
背景技术
形状记忆聚合物(SMP)作为一种智能材料，可以在外部物理变化如热、光、磁场、湿度等刺激作用下，在两个或两个以上不同的形状之间发生转换，其具有的智能特性再加上高分子材料的低成本、重量轻等优点使得形状记忆聚合物在制动器、传感器、移动可穿戴设备和生物医疗设备等领域具有广阔的应用前景。
目前大部分高分子材料来源于石油化工产业，这些聚合物生物相容性和可降解性较差，在生物医疗方面的应用具有一定的局限性，而且可能会对环境造成一定的污染。为了应对能源危机，缓解环境污染的压力并倡导可持续发展，具有生物相容性、生物可降解性的绿色高分子材料逐渐受到了人们的青睐，例如纤维素、壳聚糖、木质素、聚乳酸、聚己内酯等。目前已有学者利用聚乳酸和聚己内酯作为形状记忆复合材料体系，并通过一些调控手段来实现需要的形状记忆性能，包括添加纳米材料，相容剂、共聚等方法。
由于一般SMP的刺激方式是由温度直接调节，这限制了SMP在特殊环境下的应用，需要开发其他方式来驱动形状记忆效应，比如通过电、光、磁、pH等驱动方式。对于电致形状记忆聚合物的方法，通常为在形状记忆聚合物材料中加入导电填料利用热电效应间接驱动，但是这样做不仅容易破坏复合材料的力学性能，而且会对形状记忆效应产生一定程度的影响。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的电致形状记忆聚合物的制备方法，通常为在形状记忆聚合物材料中加入导电填料利用热电效应间接驱动，导致复合材料的力学性能被破坏及对形状记忆效应产生的影响的问题，本发明提供一种电响应形状记忆复合材料及其制备方法，能够实现在低电压条件下对形状记忆材料进行驱动并具有快速响应、形状回复率高、生物相容性好、可生物降解。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个目的是提供一种电响应形状记忆复合材料，所述电响应形状记忆复合材料由形状记忆聚合物和导电驱动层制成，所述导电驱动层嵌入并包覆于形状记忆聚合物表面。
优选地，所述形状记忆聚合物是由聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯组成的共混物，所述聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯按照重量质量比为(30-40)：(30-40)：(25-35)进行共混合。
优选地，所述导电驱动层为银纳米线网络，银纳米线长度为30-40μm，直径为40-60nm。
优选地，所述聚左旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚右旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚己内酯重均分子量为110-130kg/mol。
本发明的第二个目的是提供一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥、退火后形成银纳米线导电薄膜；
步骤2：按照上述重量比例配制聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液，使用有机溶剂使聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
步骤3：将步骤1中制备的银纳米线导电薄膜置于平面皿中，取一定量的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入烘箱退火，冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合材料。
本发明以银纳米线为导电网络，以形状记忆聚合物为基底，经溶液浇筑挥发成型制得电驱动形状记忆聚合物复合材料，可在低电压驱动下快速发生形变，且具有良好的生物相容性和生物降解性能。
优选地，步骤1中基板为硅片或玻璃，所述银纳米线分散液浓度为0.5-1.5mg/ml，分散剂溶剂为乙醇，每次银纳米线分散液涂布量为100-300μl，退火温度为100-120℃，退火时间为10-15min。
优选地，步骤2中有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液浓度为40-80g/L。
优选地，步骤2中聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混质量比例为(30-40)：(30-40)：(25-35)；所述聚左旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚右旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚己内酯重均分子量为110-130kg/mol。
优选地，步骤3中聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液涂布量为20-40ml，烘箱退火温度为160-200℃，退火时间为10-30min。
优选地，所述步骤1的操作重复1-5次。
与现有的技术相比本发明的有益效果是：
1)本发明首次使用立构聚乳酸-聚己内酯体系作为形状记忆聚合物基体材料，实现了薄膜有良好的生物可降解性、生物相容性；本发明所用制备的技术方案成本低廉，制备方法简单性能稳定，可重复性强，适合大规模生产；
2)本发明采用银纳米线网络作为电驱动单元，具有良好的柔性能够在复合薄膜形变过程中保持稳定的导电性能；
3)本发明采用的银纳米线网络嵌入高分子基体材料表面，受高分子基体保护，不会破坏聚合物基体材料性能；立构聚乳酸-聚己内酯形状记忆聚合物体系大幅度提高了纯聚乳酸-聚己内酯形状记忆材料的耐热性、机械力学强度，同时提高了形状记忆回复率。
附图说明
图1为本发明得到的电响应形状记忆复合材料的截面SEM图；
图2为本发明的实例1中电响应形状记忆复合材料的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
针对现有存在的电致形状记忆聚合物的制备方法，通常为在形状记忆聚合物材料中加入导电填料利用热电效应间接驱动，导致复合材料的力学性能的破坏及对形状记忆效应产生的影响的问题，本发明提供一种电响应形状记忆复合材料，所述电响应形状记忆复合材料由形状记忆聚合物和导电驱动层制成，所述导电驱动层嵌入并包覆于形状记忆聚合物表面。其中，所述形状记忆聚合物是由聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯组成的共混物，所述聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯按照重量质量比为(30-40)：(30-40)：(25-35)进行共混合。所述导电驱动层为银纳米线网络，银纳米线长度为30-40μm，直径为40-60nm。所述聚左旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚右旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚己内酯重均分子量为110-130kg/mol。
本发明所述的一种电响应形状记忆复合材料能够实现在低电压条件下对形状记忆材料进行驱动并具有快速响应、形状回复率高、生物相容性好、可生物降解的优点。
以及结合具体实施例1-7进行详细的说明。
实施例1
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100ul浓度为0.5mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min，形成银纳米线导电薄膜；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共2g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取20ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为8ohm/sq，所需驱动电压6V，形状回复时间78s。
实施例2
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min，形成银纳米线导电薄膜；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共2g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取20ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为4.1ohm/sq，所需驱动电压5.7V，形状回复时间63s。
实施例3
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100ul浓度为1.5mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min，形成银纳米线导电薄膜；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共2g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取20ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜；
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为3.5ohm/sq，所需驱动电压5.2V，形状回复时间57s。
实施例4
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min，形成银纳米线导电薄膜；再取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至第一层导电薄膜表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共2g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取20ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为3.1ohm/sq，所需驱动电压5.1V，形状回复时间48s。
实施例5
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min，形成银纳米线导电薄膜；再取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至第一层导电薄膜表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min；再取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至第二层导电薄膜表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火10min；
(3)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共2g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(4)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取20ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为1.7ohm/sq，所需驱动电压3.1V，形状回复时间41s。
实施例6
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入120℃烘箱退火15min，形成银纳米线导电薄膜；再取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至第一层导电薄膜表面，经过干燥后，放入120℃烘箱退火15min；再取100ul浓度为1mg/ml的银纳米线分散液涂布至第二层导电薄膜表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火15min；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共4g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取15ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为1.3ohm/sq，所需驱动电压2.9V，形状回复时间35s。
实施例7
一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取100ul浓度为1.5mg/ml的银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥后，放入120℃烘箱退火15min，形成银纳米线导电薄膜；再取100ul浓度为1.5mg/ml的银纳米线分散液涂布至第一层导电薄膜表面，经过干燥后，放入120℃烘箱退火15min；再取100ul浓度为1.5mg/ml的银纳米线分散液涂布至第二层导电薄膜表面，经过干燥后，放入100℃烘箱退火15min；
(2)称取质量比为35：35：30的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒共4g于烧杯中，取50ml三氯甲烷作为溶剂将PLLA、PDLA、PCL颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
(3)将带有银纳米线导电薄膜的基板置于平面皿中，取30ml聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入温度为160℃的烘箱退火，退火时间为10min，退火后冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合薄膜。
制备得到的电响应形状记忆复合材料表面方阻为1.2ohm/sq，所需驱动电压2.1V，形状回复时间27s。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种电响应形状记忆复合材料，其特征在于，所述电响应形状记忆复合材料由形状记忆聚合物和导电驱动层制成，所述导电驱动层嵌入并包覆于形状记忆聚合物表面；
所述形状记忆聚合物是由聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯组成的共混物，所述聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯按照重量质量比为(30-40)：(30-40)：(25-35)进行共混合；
所述聚左旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚右旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚己内酯重均分子量为110-130kg/mol。
2.根据权利要求1所述的一种电响应形状记忆复合材料，其特征在于，所述导电驱动层为银纳米线网络，银纳米线长度为30-40μm，直径为40-60nm。
3.基于权利要求1或2所述一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将银纳米线分散液涂布至基板表面，经过干燥、退火后形成银纳米线导电薄膜；
步骤2：按照上述重量比例配制聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液，使用有机溶剂使聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯颗粒溶解，在室温下搅拌至均匀；
步骤3：将步骤1中制备的银纳米线导电薄膜置于平面皿中，取一定量的聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液均匀涂布至银纳米线表面，在室温下干燥成膜后放入烘箱退火，冷却至室温脱模得到电响应形状记忆复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中基板为硅片或玻璃，所述银纳米线分散液浓度为0.5-1.5mg/ml，分散剂溶剂为乙醇，每次银纳米线分散液涂布量为100-300μl，退火温度为100-120℃，退火时间为10-15min。
5.根据权利要求3所述的一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液浓度为40-80g/L。
6.根据权利要求3所述的一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混质量比例为(30-40)：(30-40)：(25-35)；所述聚左旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚右旋乳酸的重均分子量为10-300kg/mol，聚己内酯重均分子量为110-130kg/mol。
7.根据权利要求3所述的一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中聚左旋乳酸、聚右旋乳酸和聚己内酯共混溶液涂布量为20-40ml，烘箱退火温度为160-200℃，退火时间为10-30min。
8.根据权利要求3所述的一种电响应形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的操作重复1-5次。
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