CN110580986B - 一种银纳米线导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种银纳米线导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线导电薄膜及其制备方法，包括如下步骤：步骤1：有机硅树脂低聚物的制备；步骤2，将有机硅树脂低聚物加入到配置好的银纳米线分散液中，混合均匀，得到银纳米线墨水；步骤3，取经过表面处理的柔性基底，将柔性基底放置于旋涂仪的托盘上，将银纳米线墨水滴注在基底上，通过布胶，匀胶，固化等过程，得到初始的银纳米线透明导电薄膜；然后通过机械剥离的方式，对银纳米线透明导电薄膜进行拉扯剥离，得到导电性能增强的银纳米线透明导电薄膜。

Description

一种银纳米线导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料领域，具体地说，涉及一种银纳米线导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜广泛应用于太阳能电池、有机发光二极管、显示器、触摸屏等光电器件中。氧化铟锡(ITO)薄膜透光度高(>85％)、表面电阻低(<100Ωsq-1)，是电子工业中最常采用的透明电极原材料。然而，铟是一种稀缺材料、铟储量日渐枯竭、铟的获取不稳定；其次，ITO膜具有脆性，与柔性电子器件不兼容；此外，ITO制造工艺复杂，沉积过程成本高昂。所以，目前迫切需要找到兼具高导电性、高透光率、柔韧性及低成本的替代材料。在众多候选材料中：如碳纳米管、石墨烯、导电聚合物、金属网格和金属纳米线，银纳米线由于其优良的透光性和导电性、可弯曲，成为下一代透明导电薄膜的首选材料。
银纳米线透明导电薄膜的制备通常需要将银纳米线制成银纳米线墨水后，采用喷涂、转移印刷、旋涂以及浸涂等工艺来实现银纳米线之间无规则的搭接和排列形成无序的导电网络，银纳米线墨水由银纳米线(导电填料)，有机硅树脂低聚物(粘结相)，少量助剂组成，往往在粘结相的选择很大程度上影响着透明导电膜的涂布效果，采用上述传统工艺制备的银纳米线透明导电薄膜存在着表面电阻较高，表面粗糙度大，与柔性基底的结合力较差等情况，因为银纳米线之间的虚搭以及银纳米线表面存在的少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)使银纳米线之间未能发生直接接触，使表面接触电阻增大，同时随着表面粗糙度的增大，透明导电膜雾度增加，同时银纳米线之间的虚搭造成了薄膜的可弯折性能较差，银纳米线与柔性基底的结合力较差，极易造成银纳米线透明导电膜的损坏。这些不足限制了其在柔性电子器件上的应用。
故需要对银纳米线薄膜进行后处理过程。传统的后处理工艺改善薄膜导电性的方法如退火，机械热压，等离子焊接，化学焊接等方法可降低银纳米线之间的接触电阻，并使透明导电膜的导电性能优化，达到透明导电电极的使用要求。然而大部分银纳米线的后处理工艺都较复杂，同时所需机械设备成本高，只适合实验室中少批量生产，无法直接应用在大批量的银纳米线薄膜的工业化生产中。其原因主要有：柔性基底如PET膜等，无法耐高温(≥180℃)，然而机械热压需要银纳米线达到的耐受加热焊接温度高(≥200℃)；同时银纳米线的机械施压应力大于90MPa，在施压过程中极易造成银纳米线的部分脱落，并对工业化涂布设备提出了较高的加压要求，且设备成本较为高昂。引入导电介质会造成银纳米线薄膜透明度降低，且银纳米线薄膜的涂布步骤较为复杂；等离子焊接通过高电流、高能量密度对局部银纳米线接触点焊接，喷嘴中心温度高达上千摄氏度，极易造成柔性基底的破坏，同时操作难度大，机械设备成本高，制约其作为透明导电薄膜的应用。
发明内容
本发明要解决现有技术所存在的问题，本发明提供一种银纳米线透明导电膜制备及其后处理工艺增强薄膜表面导电性的方法，解决了银纳米线薄膜的表面电阻过高，耐弯折性差等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种银纳米线导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，有机硅树脂低聚物的制备：取聚合物单体加入到去离子水中，进行磁力搅拌，发生水解反应；将水解后的产物进行缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物；
步骤2，银纳米线墨水的配制：将有机硅树脂低聚物加入到银纳米线分散液中，混合均匀，得到银纳米线墨水；所述银纳米线分散液是指银纳米线分散于有机溶剂中；
步骤3，银纳米线透明导电薄膜的制备：取经过表面处理的柔性基底，将柔性基底置于旋涂仪托盘上，将银纳米线墨水滴注在基底上，通过布胶、匀胶和固化，得到初始的银纳米线透明导电薄膜；然后通过机械剥离的方式，对银纳米线透明导电薄膜进行拉扯剥离，得到导电性增强的银纳米线导电薄膜。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤1中，所述聚合物单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和KH560；其摩尔比为4～16：0～7：0～8：0～8。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤1中，所述磁力搅拌的转速为200-800rpm；水解反应的温度为40-80℃，水解反应的时间为30-120min；所述缩聚反应的温度为60-90℃，时间为30-120min。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤2中，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯及二甲苯中的一种或多种混合。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤2中，所述银纳米线墨水的质量百分比浓度为0.1％-2.0％，有机硅树脂低聚物在银纳米线墨水中质量百分比浓度为0.1％-2.0％。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤3中，所述柔性基底为聚酰亚胺薄膜、聚氨酯薄膜、聚酯薄膜或聚氯乙烯薄膜。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤3中，所述表面处理为将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤3中，所述布胶的旋涂速率为200-1000rpm，布胶时间为5-15s；所述匀胶的旋涂速率为1000-3000rpm，匀胶时间为10-60s。
作为优选的，在上述的银纳米线导电薄膜的制备方法中，步骤3中，所述固化的温度为80-140℃，固化时间为30min-120min；所述机械剥离采用胶带剥离的方式，采用垂直基底90°方向进行剥离。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过旋涂工艺将银纳米线墨水旋涂到柔性基底上，固化成膜后，采用机械剥离的方式对银纳米线薄膜表面进行剥离，降低银纳米线的表面电阻，提高银纳米线薄膜的耐弯折度，优化其透光率。这是因为本发明所采用的粘结相为有机硅树脂低聚物，该树脂为一种热固性树脂，)与银纳米线充分混合，不仅防止银纳米线之间发生团聚，而且有机硅树脂低聚物在银纳米线表面提供一定的结合力，在有机硅低聚物发生固化交联反应后，使银纳米线牢牢地附着在柔性基底上，提高银纳米线与柔性基底之间的附着力；按上述方法制备的银纳米线透明导电膜具有较高的表面电阻(100～1000Ω/□)，采取机械剥离的后处理工艺，所采用机械剥离的方法拉近了银纳米线之间的距离，去除表面多余的有机硅树脂，降低表面粗糙度，达到降低银纳米线透明导电膜表面电阻、提高银纳米线透明导电膜耐弯折性及提高透光率的目的。避免了高昂的机械设备成本，繁琐的工艺步骤。本发明可实现大面积、批量生产，同时可提高透明导电膜的导电性能与耐弯折性，在电子工业上具有非常广泛的应用前景。
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
(1)有机硅树脂低聚物的制备：取甲基三甲氧基硅氧烷，乙基二甲氧基硅氧烷，苯基三甲氧基硅氧烷，KH560(其摩尔比为16：6：5：5)加入到去离子水中，在600rpm下进行磁力搅拌，在60℃下水解反应；将水解后的产物在80℃下缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物。
(2)银纳米线分散液的配制。首先采用去离子水对银纳米线原液离心清洗三次，原液与去离子水体积比为1：1，离心转速和时间为3000rpm和25min，将清洗后的银纳米线均匀分散在乙醇溶液中。取一部分银纳米线分散液，烘干称重，得到银纳米线分散液。
(3)银纳米线墨水的配制。将1wt％有机硅树脂低聚物添加至0.49wt％的银纳米线分散液中，在摇床上摇匀，所用时间20min。
(4)柔性基底的表面处理。采用超声波清洗仪，将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
(5)银纳米线透明导电薄膜的制备。采用旋涂仪在PET基底上均匀旋涂墨水，放置在烘箱中干燥，之后对银纳米线薄膜进行表面机械剥离。布胶速率为500rpm，匀胶速率为1500rpm，烘烤温度为140℃，烘烤时间为1h，剥离次数为3次，剥离方向垂直基底呈90°，旋涂层数为1-5层数。通过改变银纳米线分散液，粘结相的浓度以及旋涂层数，测得多组数据，如表1所示，剥离前后薄膜方块电阻变化明显，通过机械剥离的方式能够很好改善薄膜的光电性能。
实施例2
(1)有机硅树脂低聚物的制备：取甲基三甲氧基硅氧烷，乙基二甲氧基硅氧烷，苯基三甲氧基硅氧烷，KH560(其摩尔比为10：1：2：2)加入到去离子水中，在600rpm下进行磁力搅拌，在60℃下水解反应；将水解后的产物在80℃下缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物。
(2)银纳米线分散液的配制。首先采用去离子水对银纳米线原液离心清洗三次，原液与去离子水体积比为1：1，离心转速和时间为3000rpm和25min，将清洗后的银纳米线均匀分散在乙醇溶液中。取一部分银纳米线分散液，烘干称重，得到银纳米线分散液。
(3)银纳米线墨水的配制。将1wt％有机硅树脂低聚物添加至1.21wt％的银纳米线分散液中，在摇床上摇匀，所用时间20min。
(4)柔性基底的表面处理。采用超声波清洗仪，将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
(5)银纳米线透明导电薄膜的制备。采用旋涂仪在PET基底上均匀旋涂墨水，放置在烘箱中干燥，之后对银纳米线薄膜进行表面机械剥离。布胶速率为500rpm，匀胶速率为1500rpm，烘烤温度为140℃，烘烤时间为1h，剥离次数为3次，剥离方向垂直基底呈90°，旋涂层数为1-5层数。通过改变银纳米线分散液，粘结相的浓度以及旋涂层数，测得多组数据，如表1所示，剥离前后薄膜方块电阻变化明显，通过机械剥离的方式能够很好改善薄膜的光电性能。
实施例3
(1)有机硅树脂低聚物的制备：取甲基三甲氧基硅氧烷，乙基二甲氧基硅氧烷，苯基三甲氧基硅氧烷，KH560(其摩尔比为5：7：1：1)加入到去离子水中，在600rpm下进行磁力搅拌，在60℃下水解反应；将水解后的产物在80℃下缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物。
(2)银纳米线分散液的配制。首先采用去离子水对银纳米线原液离心清洗三次，原液与去离子水体积比为1：1，离心转速和时间为3000rpm和25min，将清洗后的银纳米线均匀分散在乙醇溶液中。取一部分银纳米线分散液，烘干称重，得到银纳米线分散液。
(3)银纳米线墨水的配制。将2wt％有机硅树脂低聚物添加至0.49wt％的银纳米线分散液中，在摇床上摇匀，所用时间20min。
(4)柔性基底的表面处理。采用超声波清洗仪，将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
(5)银纳米线透明导电薄膜的制备。采用旋涂仪在PET基底上均匀旋涂墨水，放置在烘箱中干燥，之后对银纳米线薄膜进行表面机械剥离。布胶速率为500rpm，匀胶速率为1500rpm，烘烤温度为140℃，烘烤时间为1h，剥离次数为3次，剥离方向垂直基底呈90°，旋涂层数为1-5层数。通过改变银纳米线分散液，粘结相的浓度以及旋涂层数，测得多组数据，如表1所示，剥离前后薄膜方块电阻变化明显，通过机械剥离的方式能够很好改善薄膜的光电性能。
实施例4
(1)有机硅树脂低聚物的制备：取甲基三甲氧基硅氧烷加入到去离子水中，在600rpm下进行磁力搅拌，在60℃下水解反应；将水解后的产物在80℃下缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物。
(2)银纳米线分散液的配制。首先采用去离子水对银纳米线原液离心清洗三次，原液与去离子水体积比为1：1，离心转速和时间为3000rpm和25min，将清洗后的银纳米线均匀分散在乙醇溶液中。取一部分银纳米线分散液，烘干称重，得到银纳米线分散液。
(3)银纳米线墨水的配制。将2wt％有机硅树脂低聚物添加至1.21wt％的银纳米线分散液中，在摇床上摇匀，所用时间20min。
(4)柔性基底的表面处理。采用超声波清洗仪，将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
(5)银纳米线透明导电薄膜的制备。采用旋涂仪在PET基底上均匀旋涂墨水，放置在烘箱中干燥，之后对银纳米线薄膜进行表面机械剥离。布胶速率为500rpm，匀胶速率为1500rpm，烘烤温度为140℃，烘烤时间为1h，剥离次数为3次，剥离方向垂直基底呈90°，旋涂层数为1-5层数。通过改变银纳米线分散液，粘结相的浓度以及旋涂层数，测得多组数据，如表1所示，剥离前后薄膜方块电阻变化明显，通过机械剥离的方式能够很好改善薄膜的光电性能。
表1不同条件下剥离前后的光电性能对比
Figure GDA0002242172130000071

Claims (10)

1.一种银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，有机硅树脂低聚物的制备：取聚合物单体加入到去离子水中，进行磁力搅拌，发生水解反应；将水解后的产物进行缩聚反应，得到有机硅树脂低聚物；
步骤2，银纳米线墨水的配制：将有机硅树脂低聚物加入到银纳米线分散液中，混合均匀，得到银纳米线墨水；所述银纳米线分散液是指银纳米线分散于有机溶剂中；
步骤3，银纳米线透明导电薄膜的制备：取经过表面处理的柔性基底，将柔性基底置于旋涂仪托盘上，将银纳米线墨水滴注在基底上，通过布胶、匀胶和固化，得到初始的银纳米线透明导电薄膜；然后通过机械剥离的方式，对银纳米线透明导电薄膜表面进行拉扯剥离，得到导电性增强的银纳米线导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述聚合物单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和KH560；其摩尔比为4~16：0~7：0~8：0~8。
3.根 据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述磁力搅拌的转速为200-800rpm；水解反应的温度为40-80 ℃，水解反应的时间为30-120min；所述缩聚反应的温度为60-90℃，时间为30-120 min。
4.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯及二甲苯中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，有机硅树脂低聚物在银纳米线墨水中质量百分比浓度为0.1%-2.0%。
6.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述柔性基底为聚酰亚胺薄膜、聚氨酯薄膜、聚酯薄膜或聚氯乙烯薄膜。
7.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述表面处理为将柔性基材沉浸在乙醇/丙酮溶液中超声20min，超声振动频率为40kHz。
8.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述布胶的旋涂速率为200-1000rpm，布胶时间为5-15s；所述匀胶的旋涂速率为1000-3000 rpm，匀胶时间为10-60s。
9.根据权利要求1所述的银纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述固化的温度为80-140℃，固化时间为30min-120min；所述机械剥离采用胶带剥离的方式，采用垂直基底90°方向进行剥离。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的银纳米线导电薄膜。
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