CN110277198A - 一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports

Abstract

本发明公开了一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法，包括：在刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，烘干，然后在180℃～220℃温度范围下固化处理15min～20min，获得银纳米线透明导电薄膜并旋涂无色透明的光固化胶，并在UV光下照射进行固化，获得光固化胶‑银纳米线复合透明导电薄膜并旋涂混合均匀无气泡的PDMS；然后在60℃～100℃温度范围下对PDMS进行加热固化1h～6h；在刚性基底上获得PDMS‑光固化胶‑银纳米线复合透明导电薄膜；从刚性基底上剥离薄膜，获得柔性基底银纳米线透明导电薄膜。本发明的制备方法，能够实现银纳米线与柔性基底之间的强连接，可提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻。

Description

一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色器件及透明导电薄膜技术领域，特别涉及一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
随着光电器件柔性化的发展，具有柔性化、可穿戴、可携带的柔性器件越来越受到国内外研究学者的关注。其中电致变色器件由于其节能、绿色的特性具有广泛的应用，但是传统电致变色器件多为刚性器件，应用范围也受到了很多限制，因为电致变色器件的柔性化是其发展的趋势，因此作为透明导电层的柔性化也成为一项研究挑战。
透明导电层是电致变色器件中不可或缺的组成部分。目前使用最广泛的透明导电层为ITO透明导电薄膜，但由于ITO薄膜弯曲性能较差，在柔性化的进程中，需要一种具有可弯曲、可穿戴的透明导电层。目前，研究最广泛的柔性电极为银纳米线透明导电薄膜，作为柔弹性基底的材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。银纳米线由于其优异的光电性能，制备工艺成本低，且其与柔性衬底具有良好的相容性，优良的机械性能和弯曲性能成为透明导电层ITO薄膜的最佳替代品。PDMS是一种高分子有机硅化合物，具有极高光学透明度，生物相容性以及制备工艺简单快捷，片状PDMS拉伸率可超过100％。
目前，柔性银纳米线薄膜制备方法主要采用直接在PDMS表面喷涂银纳米线分散液，制得银纳米线/PDMS透明导电膜导电性差，会增加电致变色器件的驱动电压。究其原因，一是透明导电薄膜上银纳米线之间的粘结性较弱，二是由于PDMS的甲基封端，与银纳米线之间形成的物理与化学相互作用都非常弱，致使柔性银纳米线透明导电博得鲁棒性能极差。所以找到一种鲁棒性能强健柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法对改善电致变色器件的驱动电压与性能具有重要的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的制备方法，能够实现银纳米线与柔性基底之间的强连接，可提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，烘干，然后在180℃～220℃温度范围下固化处理15min～20min，在刚性基底上获得银纳米线透明导电薄膜；
步骤2，在步骤1获得的银纳米线透明导电薄膜上旋涂无色透明的光固化胶，并在UV光下照射进行固化，在刚性基底上获得光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜；
步骤3，将混合均匀无气泡的PDMS旋涂在步骤2获得的光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜上；然后在60℃～100℃温度范围下对PDMS进行加热固化1h～6h；在刚性基底上获得PDMS-光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜；然后将PDMS-光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜从刚性基底上剥离，获得柔性基底银纳米线透明导电薄膜。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，所述刚性基底为疏水处理后的硅片、PET或盖玻片。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，所述银纳米线的长径比为800～1000。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，所述银纳米线的直径为40～55nm，长度为55～80μm。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，所述无色透明的光固化胶为NOA 81、NOA61或NOA63。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，烘干的步骤包括：放置于80℃加热板上烘干10min～15min。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，喷涂银纳米线乙醇分散液的步骤包括：喷涂1～3层形成不同排列密度的银纳米线薄膜。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，喷涂银纳米线乙醇分散液的步骤包括：采用喷笔喷涂；喷笔直径为0.3mm，喷涂速度为1cm/s。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，PDMS的旋涂速度为500rpm～800rpm。
一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜，基于本发明上述的制备方法，制备的柔性基底银纳米线透明导电薄膜，550nm波长处透过率为80.1％～93.7％，方阻为7.39Ω·sq-1～15.07Ω·sq-1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法中，在刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，烘干并对银纳米线薄膜进行固化处理，能够有效改善银纳米线之间的粘结性，极大提高银纳米线网络的导电性和均匀性。同时，本发明的制备方法中，引入了无色透明的光固化胶，可解决银纳米线与PDMS之间连接作用弱，以及透明导电薄膜鲁棒性能差的问题；可降低电致变色器件驱动电压。本发明的制备方法简单且操作容易，具有实际应用价值。
本发明中，80℃为基底承受温度；改变喷涂层数，可使得透光率与方阻不同。
本发明制得的柔性基底银纳米线透明导电薄膜，为银纳米线/光固化胶/PDMS复合透明导电薄膜，鲁棒性能差强健，可降低电致变色器件驱动电压。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例1中制得的柔性基底银纳米线透明导电薄膜的扫面电子显微镜照片；
图3是本发明实施例1至3中，剥离前后银纳米线透明导电薄膜的方阻变化趋势示意图；
图4是本发明实施例1至3中，PDMS/光固化胶/银纳米线复合透明薄膜的透过率曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，是一种鲁棒性能强健柔性基底银纳米线透明导电薄膜制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线透明导电薄膜：
在清洁平整的刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，得到银纳米线透明导电薄膜；放置于80℃加热板上烘干10min～15min后；在烘箱里进行固化处理，固化温度为180℃～220℃，时间为15min～20min。
具体的，清洁刚性基底为疏水处理后的硅片、PET或盖玻片。
优选的，所述银纳米线的长径比为800～1000，银纳米线直径小于50nm为宜。
优选的，所述银纳米线的直径为40～55nm，长度为55～80μm。
优选的，喷涂银纳米线乙醇分散液的过程包括：采用喷笔直径为0.3mm，喷涂速度为1cm/s，喷涂1～3层形成不同排列密度的银纳米线薄膜。
(2)制备光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜：
在银纳米线透明导电薄膜上旋涂无色透明的光固化胶，得到光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜，将复合膜在UV光下照射进行固化。
例如，无色透明的光固化胶为NOA 81、NOA61或NOA63；其中的NOA为NorlandOptical Adhesive。
优选的，旋涂无色透明的光固化胶的过程包括：采用匀胶机，以转速500rpm～6000rpm进行光固化胶的旋涂。
(3)制备柔性基底银纳米线透明薄膜：
将混合均匀无气泡的PDMS旋涂在光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜上后进行加热固化，固化后的PDMS从刚性基体上剥离，实现柔性基底银纳米线透明电极的制备，得到鲁棒性能强健柔性基底银纳米线透明导电薄膜。
例如，PDMS采用美国道康宁184硅橡胶以预聚物和固化剂按质量比10:1均匀混合。
优选的，PDMS的旋涂速度为500～800rpm。所述PDMS加热固化温度为60℃～100℃，时间为1h～6h。
本发明实施例中，通过对银纳米线薄膜进行固化处理，有效改善了银纳米线之间的粘结性，极大提高了银纳米线网络的导电性和均匀性。实施例中，引入光固化胶NOA 81，解决了银纳米线与PDMS之间的连接作用弱，以及透明导电薄膜鲁棒性能差的问题，制得的银纳米线/光固化胶/PDMS复合透明导电薄膜，鲁棒性能强健，对降低电致变色器件驱动电压和应用性能具有研究价值和应用价值。制备方法简单操作容易，具有实际应用价值。
本发明上述方法制备的鲁棒性能强健柔性基底银纳米线透明导电薄膜用作柔性光电器件的材料。
本发明制备的柔性基底银纳米线透明导电薄膜，550nm波长处透过率为80.1％～93.7％，方阻为7.39Ω·sq-1～15.07Ω·sq-1。
实施例1：
本发明实施例的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线乙醇分散液加入喷笔内，喷笔直径为0.3mm，以1cm/s的喷涂速度均匀喷涂，沉积1层具有一定排列密度的银纳米线网络基片，然后将涂有银纳米线透明导电薄膜的硅片基底放置在80℃的加热板上10min，在烘箱内进行180℃固化处理15min，即可得到银纳米线透明导电薄膜，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为91.7％，用四探针测得方阻为12.93Ω·sq-1。
(2)制备光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜：
将光固化胶NOA 81滴加覆盖在步骤(1)中得到的银纳米线透明导电薄膜上，然后以500rpm的转速旋涂20s，再以6000rpm的速度旋涂15s获得光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜，将复合膜在UV光下照射15min进行固化。
(3)制备柔性基底银纳米线透明电极：
使用美国道康宁184硅橡胶，以预聚物和固化剂按质量比10:1混合搅拌，真空处理后得到PDMS。向步骤(2)中获得的光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜表面滴加覆盖PDMS，然后以500rpm的转速旋涂20s得到PDMS/光固化胶/银纳米线复合透明电极，将复合膜置于加热板上60℃加热固化4h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为93.7％，用四探针测得方阻为15.07Ω·sq-1。
如图2至图4所示，所形成的银纳米线网络结构中，银纳米线直径为40～55nm；采用本发明的制备方法增加了薄膜的透过率，实现了柔性银纳米透明电极的制备，提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻，减小银纳米线透明电极的表面粗糙度，制备出性能优良、鲁棒性能强健的银纳米线柔性透明导电薄膜。
实施例2：
本发明实施例的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线乙醇分散液加入喷笔内，喷笔直径为0.3mm，以1cm/s的喷涂速度均匀喷涂，沉积2层具有一定排列密度的银纳米线网络基片，然后将涂有银纳米线透明导电薄膜的硅片基底放置在80℃的加热板上10min，在烘箱内进行200℃固化处理15min，即可得到银纳米线透明导电薄膜，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为87.3％，用四探针测得方阻为8.27Ω·sq-1，因银纳米线沉积次数增加，银纳米线网络增多，故透过率较实例1有所下降，而导电率增加，如图3和图4所示。
(2)制备光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜：
将光固化胶NOA 81滴加覆盖在步骤(1)中得到的银纳米线透明导电薄膜上，然后以500rpm的转速旋涂20s，再以6000rpm的速度旋涂15s获得光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜，将复合膜在UV光下照射15min进行固化。
(3)制备柔性基底银纳米线透明薄膜：
使用美国道康宁184硅橡胶，以预聚物和固化剂按质量比10:1混合搅拌，真空处理后得到PDMS。向步骤(2)中获得的光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜表面滴加覆盖PDMS，然后以500rpm的转速旋涂20s得到PDMS/光固化胶/银纳米线复合透明电极，将复合膜置于加热板上60℃加热固化4h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为88.9％，用四探针测得方阻为10.79Ω·sq-1，用本发明的制备方法增加了薄膜的透过率，实现了柔性银纳米透明电极的制备，提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻，减小银纳米线透明电极的表面粗糙度，制备出性能优良、鲁棒性能强健的银纳米线柔性透明导电薄膜。
实施例3：
本发明实施例的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线乙醇分散液加入喷笔内，喷笔直径为0.3mm，，以1cm/s的喷涂速度均匀喷涂，沉积3层具有一定排列密度的银纳米线网络基片，然后将涂有银纳米线透明导电薄膜的硅片基底放置在80℃的加热板上10min，在烘箱内进行220℃固化处理15min，即可得到银纳米线透明导电薄膜，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为78.7％，用四探针测得方阻为5.31Ω·sq-1，因银纳米线沉积次数增加，银纳米线网络增多，故透过率较实例2有所下降，而导电率增加，如图3和图4所示。
(2)制备光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜：
将光固化胶NOA 81滴加覆盖在步骤(1)中得到的银纳米线透明导电薄膜上，然后以500rpm的转速旋涂20s，再以6000rpm的速度旋涂15s获得光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜，将复合膜在UV光下照射15min进行固化。
(3)制备柔性基底银纳米线透明薄膜：
使用美国道康宁184硅橡胶，以预聚物和固化剂按质量比10:1混合搅拌，真空处理后得到PDMS。向步骤(2)中获得的光固化胶/银纳米线复合透明导电薄膜表面滴加覆盖PDMS，然后以500rpm的转速旋涂20s得到PDMS/光固化胶/银纳米线复合透明电极，将复合膜置于加热板上60℃加热固化4h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为80.1％，用四探针测得方阻为7.39Ω·sq-1，用本发明的制备方法增加了薄膜的透过率，实现了柔性银纳米透明电极的制备，提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻，减小银纳米线透明电极的表面粗糙度，制备出性能优良、鲁棒性能强健的银纳米线柔性透明导电薄膜。
实施例4：
本发明实施例中，与实施例2的工艺过程的区别仅在于：
步骤(1)中，将涂有银纳米线透明导电薄膜的PET基底放置在80℃的加热板上12min，在烘箱内进行200℃固化处理18min；所用的银纳米线的长径比为800～1000；
步骤(2)中，无色透明的光固化胶采用NOA 61，以转速4500rpm进行光固化胶的旋涂；
步骤(3)中，PDMS的旋涂速度为800rpm，PDMS加热固化温度为60℃，时间为6h。
实施例5：
本发明实施例中，与实施例2的工艺过程的区别仅在于：
步骤(1)中，将涂有银纳米线透明导电薄膜的盖玻片基底放置在80℃的加热板上15min，在烘箱内进行220℃固化处理20min；所述银纳米线的直径为40～55nm，长度为55～80μm。
步骤(2)中，无色透明的光固化胶采用NOA 63，以转速2000rpm进行光固化胶的旋涂。
步骤(3)中，PDMS的旋涂速度为600rpm，PDMS加热固化温度为100℃，时间为1h。
综上所述，本发明公开了一种鲁棒性能强健柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)在清洁刚性基底上喷涂银纳米线分散液，得到银纳米线薄膜，放置于80℃加热板上烘干10min，在烘箱进行固化处理15min；(2)在银纳米线透明导电膜上旋涂紫外光固化胶，通过使用UV固化得到银纳米线/光固化胶复合透明导电薄膜；(3)在银纳米线/光固化复合透明导电薄膜上旋涂混合均匀的PDMS后加热固化，得到银纳米线/光固化胶/PDMS复合透明导电膜；(4)将固化后的PDMS直接从硅片上剥离下来，实现强健鲁棒性能柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备流程。本发明实现了柔性银纳米透明电极的制备，提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻，减小银纳米线透明电极的表面粗糙度，制备出性能优良、鲁棒性能强健的银纳米线柔性透明导电薄膜，具有研究价值和实用价值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，烘干，然后在180℃～220℃温度范围下固化处理15min～20min，在刚性基底上获得银纳米线透明导电薄膜；
步骤2，在步骤1获得的银纳米线透明导电薄膜上旋涂无色透明的光固化胶，并在UV光下照射进行固化，在刚性基底上获得光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜；
步骤3，将混合均匀无气泡的PDMS旋涂在步骤2获得的光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜上；然后在60℃～100℃温度范围下对PDMS进行加热固化1h～6h；在刚性基底上获得PDMS-光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜；然后将PDMS-光固化胶-银纳米线复合透明导电薄膜从刚性基底上剥离，获得柔性基底银纳米线透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述刚性基底为疏水处理后的硅片、PET或盖玻片。
3.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述银纳米线的长径比为800～1000。
4.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述银纳米线的直径为40～55nm，长度为55～80μm。
5.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述无色透明的光固化胶为NOA 81、NOA61或NOA63。
6.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，烘干的步骤包括：放置于80℃加热板上烘干10min～15min。
7.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，喷涂银纳米线乙醇分散液的步骤包括：喷涂1～3层形成不同排列密度的银纳米线薄膜。
8.根据权利要求7所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，喷涂银纳米线乙醇分散液的步骤包括：采用喷笔喷涂；喷笔直径为0.3mm，喷涂速度为1cm/s。
9.根据权利要求1所述的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，PDMS的旋涂速度为500rpm～800rpm。
10.一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜，其特征在于，基于权利要求1至9中任一项所述的制备方法，制备的柔性基底银纳米线透明导电薄膜，550nm波长处透过率为80.1％～93.7％，方阻为7.39Ω·sq-1～15.07Ω·sq-1。
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