CN107507676A - 一种基于银纳米线和pedot的纸基柔性透明电极的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，属于纳米光电材料技术领域。该制备方法包括：首先将一定量的棉短绒溶解在预冷的碱尿素溶液中，形成黏胶溶液，涂膜固化后形成凝胶膜，经干燥后制备成透明纸；其次将银纳米线均匀地旋涂在透明纸表面，然后将聚3,4乙烯二氧噻吩PEDOT旋涂在银纳米线的表面，最后经过彻底干燥后形成最终的纸基柔性透明电极。本发明提供了一种操作简单、低成本、可降解、适用范围广的纸基柔性透明电极的制备方法，本方法具有制备方法快速简单、大面积制备的特点，所制备的纸基柔性透明电极呈现出柔性和可折叠性以及电性能稳定的突出优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米光电材料技术领域，涉及纳米材料、导电材料和导电薄膜技术领域，具体涉及一种基于银纳米线和导电高分子材料PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法。
背景技术
柔性透明电极在光电材料领域具有重要作用，如柔性显示器、柔性触摸屏、柔性透明加热器、柔性光伏器件等。传统的柔性透明电极都是以PET等难以降解的塑料作为基板，随着电子领域的发展，电子垃圾势必会越发严重，影响人类的正常生活。一维纳米材料银纳米线以及导电高分子材料如PEDOT，相对于传统的ITO(氧化铟锡)具有更好的柔韧性和低廉性，更容易进行大面积器件制备，因此在透明电极应用方面具有更好的前景。目前，单独使用银纳米线时，所形成的导电薄膜抗剥离性能很差，但是导电性却很好，而单独使用PEDOT时，所形成的薄膜抗剥离性能很好，但是导电性却有待提高。
基于碱尿素溶液制备的透明纤维素纸基板，相对于传统的塑料基板具有更好的性能，成本更低，但是其在电子领域，尤其是光电材料领域缺少进一步的研发和应用。
所以，急需一种将透明纤维素纸应用在光电领域中的方法，实现透明柔性基板的可降解和低成本化，目前还没有相关报道。
发明内容
本发明针对当前柔性透明电极基板难以降解的问题和传统导电材料ITO(氧化铟锡)成本高、韧性差的问题，将透明纤维素纸基板和一维纳米材料银纳米线以及导电高分子材料PEDOT相结合，制备出一种增强了电极的导电能力和电极材料的抗剥离性能的降解的柔性透明纸基电极。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)制备柔性透明纸薄膜基板；
(2)使用双面胶带将步骤(1)中的透明纸固定在玻璃板上；
(3)将一维纳米材料银纳米线溶液均匀地旋涂在步骤(2)的透明纸基板表面；待旋涂的银线充分干燥后，使用同样的方法再次旋涂一层银纳米线，干燥；重复旋涂操作，使银纳米线的层数为2-6层；
(4)将导电高分子溶液聚3,4乙烯二氧噻吩PEDOT旋涂在步骤(3)中涂有银纳米线的透明纸基板表面；待旋涂的PEDOT充分干燥后，使用同样的方法再次旋涂一层PEDOT；重复或不重复旋涂操作，使PEDOT的层数为1-10层；
(5)将所制备的透明导电纸从胶带上剥离，得到纸基柔性透明电极；
所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线导电薄膜的旋涂选用匀胶机，其工作条件为：转数：布胶200-500转，匀胶500-800转；
所述步骤(4)的导电高分子溶液PEDOT的旋涂选用匀胶机，其工作条件为：转数：布胶500-800转，匀胶1000-2000转。
进一步的，所述步骤(1)的柔性透明纸薄膜基板按照碱尿素低温溶解方法制备，即将棉短绒溶解在预冷的碱尿素溶液中，形成黏胶溶液，涂膜固化后形成凝胶膜，经干燥后制备成透明纸。
进一步的，所述步骤(2)的双面胶带是为了固定透明纸，可反复使用，根据应用器件的不同选择耐高温胶带。
进一步的，所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线的长度为50μm，直径为50nm，分散溶剂为水，浓度为2.5mg/ml。
进一步的，所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线导电薄膜的旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s。
进一步的，所述步骤(4)的PEDOT溶液的型号为PH1000，无水乙醇稀释5倍使用。
进一步的，：所述步骤(4)的导电高分子溶液PEDOT的旋涂选用匀胶机的旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s。
进一步的，所述步骤(3)和步骤(4)中银纳米线薄膜和PEDOT薄膜制备后，均在室温下进行彻底干燥，干燥时间为15-20min。
有益效果：
1.使用纳米纤维素纸作为电极基板，成本低廉，能够降解，在电极或者其制备的器件使用结束或损坏后，能够降解，对环境无污染。
2.所制备的银纳米线和PEDOT结合的复合电极，相对于二者单独使用时其导电性大大提高。PEDOT的使用，填充了单独使用银纳米线成膜时银线之间的空隙，使其导电性能进一步提升，同时，PEDOT作为一层高分子薄膜，保护了银线，增强了电极材料整体的抗剥离性能。使得所制备的复合电极既具有优异的导电性能又具有良好的抗剥离能力。
3.所制备的柔性透明电极在反复弯折和使用胶带剥离的条件下，依然具有良好的导电能力，导电性能稳定。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的基于银纳米线和导电高分子材料的纸基柔性透明电极的制备方法流程图；
图2是本发明的基于银纳米线和导电高分子材料的纸基柔性透明电极的SEM图。(a)为透明纸的表面图片；(b)为透明纸上旋涂2层银纳米线图；(c)为透明纸上旋涂4层PEDOT图；(d)为透明纸上旋涂2层银纳米线后，旋涂1层PEDOT图；(e)为透明纸上旋涂2层银纳米线后，旋涂4层PEDOT图；(f)为透明纸上旋涂2层银纳米线后，旋涂8层PEDOT图；
图3是本发明的不同转速下单层银纳米线旋涂在透明纸上的方阻值和透光率图；
图4是本发明的800转速下在透明纸上旋涂不同层数银纳米线的方阻值和透光率图；
图5是本发明的1500转速下在透明纸上旋涂不同层数PEDOT的方阻值图；
图6是本发明的不同转速下在2层银纳米线表面旋涂单层PEDOT的方阻值图；
图7是本发明的1500转速下在2层银纳米线表面旋涂多层PEDOT的方阻值图；
图8是本发明的2层银纳米线透明纸基电极反复胶带剥离条件下的方阻值图；
图9是本发明的4层PEDOT透明纸基电极与2层银纳米线和4层PEDOT透明纸基电极反复胶带剥离条件下的方阻值图；
图10是本发明的2层银纳米线和4层PEDOT透明纸基电极180°(导电层在内)反复折叠下的方阻值图。
具体实施方式
以下所述仅是本发明的具体实施方式，本领域技术人员可通过该说明书所阐述的内容轻易的了解本发明的各项细节与应用，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改善和润饰，这些改善和润饰也应视为本发明的保护范围。
一种基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，包括以下步骤：
a.纳米纤维素纸的制备(使用优化的张俐娜碱尿素低温溶解法)
(1)将氢氧化钠、尿素和水按照7:12:81的质量比例配成溶液，预冷到-12℃的冰箱中；
(2)称取棉短绒4.5g置于100ml预冷的碱尿素溶液中，使用机械搅拌器快速搅拌致棉花溶解，形成黏胶溶液。搅拌时间15min,搅拌速度3000rpm，在8000rpm下将溶液离心除气泡；
(3)将所制备的黏胶溶液直接倾倒在洁净玻璃板上，形成一层均匀薄膜，然后将其置于5w％的硫酸溶液中固化形成凝胶，使用蒸馏水彻底浸泡；
(4)将所形成的凝胶放在PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)板上，使用胶带固定四边，室温干燥。
b.银纳米线溶液的制备
将商品化的银纳米线(直径50nm，长度50μm，水分散液)，用去离子水稀释到2.5mg/ml，充分震荡，使银线均匀分散。
c.导电高分子溶液PEDOT的制备
将商品化的PEDOT(型号为PH1000)用无水乙醇稀释5倍，充分震荡，使溶液均一。
d.透明纸上银纳米线的涂覆
(1)将透明纸裁剪成4×4cm方形，使用双面胶带固定在洁净的玻璃板上(4×4cm方形1.5mm厚)；
(2)使用匀胶机进行银纳米线的旋涂，其工作条件为：转数：布胶200-500转，匀胶500-800转，旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s；
(3)待旋涂的银线室温下充分干燥15-20min后，使用同样的方法再次旋涂一层银纳米线，干燥15-20min。重复旋涂操作使银纳米线的层数为2-6层；
e.透明纸上PEDOT的涂覆
(1)在涂覆有银纳米线的透明纸上使用匀胶机旋涂PEDOT，其工作条件为：转数：布胶500-800转，匀胶1000-2000转，旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s；
(2)待旋涂的PEDOT室温下充分干燥15-20min后，使用同样的方法再次旋涂一层PEDOT。重复旋涂操作使PEDOT的层数为1-10层；
f.柔性透明纸基电极的性能测试
在导电材料旋涂完后，使用四探针方阻测量仪进行方阻的测量。使用SEM(扫描电子显微镜)进行材料表面表征。使用紫外可见分光光度计进行透光率测试。
对实施例制备的基于银纳米线和导电高分子材料的纸基柔性透明电极的表面形貌、方阻值和透光率进行测量。图2所示，(a)中在没有任何材料旋涂时，透明纸表面比较光滑；(b)中当旋涂2层银纳米线时，可以清晰观察到银线；(c)中当旋涂4层PEDOT时，表面相对光滑；从图(d)(e)(f)可以看出，随着2层银纳米线上旋涂1、4、8层PEDOT时，银纳米相逐渐被埋入PEDOT中。
从图3中的数据可以看出，在不同的旋涂速率下，单层银纳米线的方阻值随着转速的增加而增加，在800转时效果较优，而整体的透光率保持在90％左右。
从图4中的数据可以看出，在800转下旋涂不同层数的银纳米线，银线的方阻值随着层数的增加逐渐降低，但透光率依然良好,考虑到成本和效率问题，当旋涂2层银纳米线时的方阻值已经满足相应要求。
从图5中的数据可以看出，在1500转下旋涂不同层数的PEDOT，PEDOT的方阻值随着层数的增加而降低，当旋涂层数为两层时阻值由300kΩ迅速降为8.5kΩ，四层之后稳定在1.2kΩ。
从图6和图7中的数据可以看出，不管是在不同速率下在银线上旋涂单层PEDOT还是在1500转速下旋涂不同层数的PEDOT，其电极的方阻值均稳定在17Ω左右。这是由于PEDOT的阻值较大，而银线的阻值很小，所以当两者涂覆在一起时，测定的阻值被大大降低。同时，由于PEDOT将银纳米线包覆起来，增强了银线之间的连接，进一步降低了阻值，所以两者涂覆在一起的方阻值比二者单独使用时要小(2层银线方阻值约为40Ω，见图4)。
从图8中的数据可以看出，在没有PEDOT的保护下，2层银线的抗剥离性能很差，在胶带反复剥离6次时，已经测不到相应阻值。
从图9中的数据可以看出，由于PEDOT的包覆保护作用，使得透明纸基电极在胶带反复剥离条件下，依然具有良好的导电能力，抗剥离次数可以达到1000次。
从图10中的数据可以看出，所制备的透明柔性纸基电极在180°反复折叠的苛刻条件下，能够保持800次弯折的稳定能力。
本发明不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备柔性透明纸薄膜基板；
(2)使用双面胶带将步骤(1)中的透明纸固定在玻璃板上；
(3)将一维纳米材料银纳米线溶液均匀地旋涂在步骤(2)的透明纸基板表面；待旋涂的银线充分干燥后，使用同样的方法再次旋涂一层银纳米线，干燥；重复旋涂操作，使银纳米线的层数为2-6层；
(4)将导电高分子溶液聚3,4乙烯二氧噻吩PEDOT旋涂在步骤(3)中涂有银纳米线的透明纸基板表面；待旋涂的PEDOT充分干燥后，使用同样的方法再次旋涂一层PEDOT；重复或不重复旋涂操作，使PEDOT的层数为1-10层；
(5)将所制备的透明导电纸从胶带上剥离，得到纸基柔性透明电极；
所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线导电薄膜的旋涂选用匀胶机，其工作条件为：转数：布胶200-500转，匀胶500-800转；
所述步骤(4)的导电高分子溶液PEDOT的旋涂选用匀胶机，其工作条件为：转数：布胶500-800转，匀胶1000-2000转。
2.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的柔性透明纸薄膜基板按照碱尿素低温溶解方法制备，即将棉短绒溶解在预冷的碱尿素溶液中，形成黏胶溶液，涂膜固化后形成凝胶膜，经干燥后制备成透明纸。
3.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的双面胶带是为了固定透明纸，可反复使用，根据应用器件的不同选择耐高温胶带。
4.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线的长度为50μm，直径为50nm，分散溶剂为水，浓度为2.5mg/ml。
5.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的一维纳米材料银纳米线导电薄膜的旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s。
6.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的PEDOT溶液的型号为PH1000，无水乙醇稀释5倍使用。
7.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的导电高分子溶液PEDOT的旋涂选用匀胶机的旋涂时间：布胶时间为50-120s，匀胶时间为50-120s。
8.根据权利要求1所述的基于银纳米线和PEDOT的纸基柔性透明电极的快速制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(4)中银纳米线薄膜和PEDOT薄膜制备后，均在室温下进行彻底干燥，干燥时间为15-20min。
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Application publication date: 20171222 |
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