CN112908521A - 一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极及其制备方法,包括基底,所述基底上为PDMS薄膜,所述PDMS薄膜的表面喷涂或嵌有金属纳米线,所述金属纳米线自组装后呈咖啡环结构。本发明提供的柔性电极,成本低、工艺简单、对实验设备要求低、可调控性强,可大规模批量生产,具有良好的导电性和透光率,方阻均匀。
Description
技术领域
本发明属于柔性电极技术领域,具体涉及一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极及其制备方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本发明相关的背景技术信息,不必然构成在先技术。
柔性电极是一种兼顾导电性和柔性的新型透明导电材料。它是各种电子和能源应用的关键元件,如太阳能电池、平板显示设备和发光二极管等各种电子设备。由于其拉伸性能良好,使其在柔性电子领域和可穿戴电子领域也呈现出非常巨大的应用前景。
传统的透明电极材料主要是锡掺杂的氧化铟锡(ITO)材料。尽管ITO具有很高的透光率和电导率,但ITO本质上固有的脆性不能满足柔性器件的需求。此外,铟是一种稀缺的贵金属材料,加工成本较高,限制了ITO透明导电电极的长期发展。但由于银纳米线(AgNWs)可溶于溶液加工,缩短了加工时间和成本,以及其渗透网络结构和金属延展性所带来的灵活性,所以目前选用导电性好、透光率高、成本低的AgNWs作为替代物是非常有前景的一项研究。同样的,因为AgNWs之间的接触电阻对其导电性能有很大影响,所以在制备电极时会采用各种方法来减小接触电阻的影响。
目前研究中提供了多元醇法制备了银纳米线,在银纳米线表面覆盖聚乙烯吡咯烷酮(PVP),然后将银纳米线重新分散在溶剂中,后旋涂、滴涂或者喷涂在预拉伸或处理过的柔性基底上形成随机银纳米线。发明人认为,上述方案虽然工艺简单,但方阻均一性不好且透明度比较低。还包括通过搅拌辅助方法简单地将AgNWs悬浮液加入其他粘性溶剂中,通过控制搅拌速度和持续时间,使AgNWs正交排列在柔性基底上。针对上述研究,发明人认为,虽然上述方案能够在一定程度上能减少接触电阻,但过程工艺较为复杂,对制备的设备要求高,很大程度限制了可拉伸电极的应用。
发明内容
本发明为了解决上述问题,提出了一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极及其制备方法,本发明提供的柔性电极,成本低、工艺简单、对实验设备要求低、可调控性强,可大规模批量生产,具有良好的导电性和透光率,方阻均匀。
根据一些实施例,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一目的是提供一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极,包括基底和喷涂层,所述基底上为PDMS薄膜,所述喷涂层为金属纳米线,且所述喷涂层设置于PDMS薄膜的表面,所述金属纳米线自组装后呈咖啡环结构。
上述技术方案中,提供一种具有良好的柔性电极。聚二甲基硅氧烷材料本身具有良好的可拉伸性,采用PDMS作为基底有望获得良好的可拉伸性能。
作为可选择的实施方式,PDMS薄膜的厚度为10-1000μm;
所述金属纳米线是金纳米线、银纳米线、铜纳米线中的一种;
优选的,所述的金属纳米线是银纳米线;
优选的,所述纳米银的直径为10-100nm;
优选的,所述纳米银的长度为10-500μm。。
本发明使用日常生活中普遍存在的“咖啡环效应”,即当在衬底上喷射一定浓度的AgNWs溶液时,在衬底表面会钉扎喷射出来的小液滴,因为液滴中间的蒸发速度要低于边缘的蒸发速度,这样就会产生毛细流动,使得溶液中的AgNWs从中心位置被驱动到边缘位置,产生“咖啡环”效应。该方法独特之处在于成本低,工艺简单,对实验设备要求较低,并且可以显著降低AgNWs之间的接触电阻,便于大规模批量生产。此外,咖啡环的尺寸可以根据实际需要进行调控,以便选择合理的方阻与透明度。
基于该效果,本发明还提供第一方面所述的柔性电极的制备方法。
本发明第二方面,提供第一方面所述的柔性电极的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将PDMS和固化剂按照10:1配比混合,旋涂在聚四氟乙烯(PTFE)基板上,然后加热使其固化成膜,剥离后向PDMS薄膜表面喷覆银纳米线溶液,银纳米线自组装得到咖啡环结构,干燥后得到柔性电极。
作为可选择的实施方式,喷涂使用喷枪。
本发明提供的制备工艺简单,可大规模批量生产,并且能够通过调节喷涂的参数调节咖啡环的尺寸,从而根据工业应用的需要选择合适的导电性能和透光性能。
本发明第三方面,提供一种基于嵌入PDMS基底的金属纳米线咖啡环结构的柔性电极,包括PDMS薄膜,所述PDMS薄膜嵌入一层纳米金属线,所述纳米金属线呈现咖啡环结构。
上述技术方案中,由于PDMS薄膜和AgNWs之间黏附性较差,基于PDMS的表面式咖啡环结构会使得电极的性能在变形情况下不够乐观,嵌入式的处理提高了电极的性能。
本发明第四方面,提供第三方面所述的柔性电极的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:向聚四氟乙烯薄膜表面喷涂银纳米线溶液,待银纳米线溶液干燥后自组装得到咖啡环结构,再旋涂一层已按比例混合好的液态PDMS,加热使PDMS固化,冷却后将PDMS薄膜与PTFE薄膜剥离,得到所述的柔性电极。
本发明第五方面,提供第一方面和第三方面所述的柔性电极在全方向传感器的应用。
由于本发明提供的柔性电极在传感性能方面有突出的提升,可应用于多种情况的传感应用中,如扭转,弯曲,拉伸等,相比现有技术中的柔性电极具有显著的优势。
依据本发明的研究结果,采用咖啡环结构的AgNWs与PDMS基底结合能够兼顾良好的导电效果及拉伸性能,具有良好的开发前景。并且本发明的进一步研究表明,咖啡环结构的AgNWs与PDMS基底结合形式能够进一步作为传感器应用,显著超过现有研究中柔性电极的传感能力。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明所提供的柔性电极,为透明可拉伸电极,成本低、工艺简单、对实验设备要求低、可调控性强,可大规模批量生产。同时,该柔性透明可拉伸电极具有良好的导电性和透光率,方阻均匀。此外,所述的柔性可拉伸电极可用作全方向传感器应用,可应用于扭转、弯曲、拉伸等多种需要的电子元器件制备,相比现有的柔性透明可拉伸电极大大扩展了应用方式。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1是基于PDMS基底表面的咖啡环结构金属纳米线柔性可拉伸电极的结构示意图;
图2是基于嵌入PDMS基底表面的咖啡环结构金属纳米线柔性可拉伸电极的结构示意图;
图3(a)是本发明实施例1所述柔性可拉伸电极的光学显微镜图谱;
图3(b)是本发明实施例2所述柔性可拉伸电极的光学显微镜图谱;
图4(a)是本发明实施例1所述柔性可拉伸电极的透明度测试图谱;
图4(b)是本发明实施例2所述柔性可拉伸电极的透明度测试图谱。
图5(a)为本发明实施例1所述柔性可拉伸电极拉伸情况下的电学性能测试图谱;
图5(b)为本发明实施例1所述柔性可拉伸电极弯曲情况下的电学性能测试图谱。
图6(a)为本发明实施例2所述柔性可拉伸电极拉伸情况下的电学性能测试图谱;
图6(b)为本发明实施例2所述柔性可拉伸电极弯曲情况下的电学性能测试图谱.
具体实施方式:
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在本发明中,术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,只是为了便于叙述本发明各部件或元件结构关系而确定的关系词,并非特指本发明中任一部件或元件,不能理解为对本发明的限制。
本发明中,术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解,表示可以是固定连接,也可以是一体地连接或可拆卸连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员,可以根据具体情况确定上述术语在本发明中的具体含义,不能理解为对本发明的限制。
正如背景技术所介绍的,现有技术中的柔性透明可拉伸电极,透光性较差、方阻均一性不好、制备工艺比较复杂,为了解决如上的技术问题,本发明提出了一种基于PDMS基底的金属纳米线咖啡环结构的柔性透明可拉伸电极。
本发明第一方面,提供一种基于PDMS基底表面的咖啡环结构金属纳米线柔性可拉伸电极,所述的可拉伸电极是PDMS薄膜的表面喷涂一层金属纳米线,金属纳米线自组装后呈咖啡环结构。
其使用的基底为PDMS薄膜;优选的,PDMS薄膜的厚度为10-1000μm。
其使用的金属纳米线是金纳米线、银纳米线、铜纳米线中的一种;
优选的,所述的金属纳米线是银纳米线;优选的,所述纳米银的直径为10-100nm。优选的,所述纳米银的长度为10-500μm。
依据本发明的研究结果,采用聚二甲基硅氧烷薄膜能够获得良好的拉伸性。采用旋涂法可以对聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度进行调节,上述数据范围内,随着厚度的下降,薄膜的拉伸性也会随之提升。本领域技术人员可以依据使用目的调节旋涂参数选择合适的厚度。
本发明第二方面,提供第一方面所述的柔性透明可拉伸电极的制备方法,制备方法包括以下步骤:将PDMS和固化剂按照10:1配比混合,旋涂在聚四氟乙烯基板上,然后加热使其固化成膜,剥离后用喷枪向PDMS薄膜表面喷覆银纳米线溶液,银纳米线自组装得到咖啡环结构,干燥后得到柔性透明可拉伸电极。
优选的,银纳米线溶液为含银纳米线的水溶液、有机溶液或水与有机溶液的混合液;优选的,所述有机溶液为含银纳米线的异丙醇、乙醇或甲醇溶液。
所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml;
所述的含银纳米线溶液通过喷枪喷覆于PDMS薄膜表面;
优选的,所述喷枪的喷嘴的直径为0.1-10mm,喷嘴到PDMS薄膜的距离为1-100cm,载运气体为惰性气体,包括但不限于高纯空气、氮气、氩气等。
咖啡环的尺寸可以通过载运气体的压强、喷嘴尺寸、以及流体的粘滞性加以调节。载运气体压强越高,喷嘴尺寸越小,更容易使AgNWs溶液分散成小液滴,这样这些小液滴被喷覆到衬底上,溶剂挥发干燥后得到的咖啡环尺寸就会更小;同理,当含银纳米线溶液的浓度较小,即流体的粘滞性较小时,载运气体更容易将溶液分散成小的液滴,得到尺寸较小的咖啡环。
其PDMS和固化剂按照10:1配比混合,包括但不局限于10:1;
或,加热温度为60-150℃;
或,加热时间为30-120min;
优选的,所述加热采用烘干的方式;具体的实施方式中,将旋涂后的PDMS薄膜置于烘箱中待PDMS固化。
本发明第三方面,提供一种基于嵌入PDMS基底的金属纳米线咖啡环结构的柔性可拉伸电极,所述的可拉伸电极是在PDMS薄膜嵌入一层纳米金属层,纳米金属层呈现咖啡环结构。
其使用的基底为PDMS薄膜;优选的,PDMS薄膜的厚度为10-1000μm。
其使用的金属纳米线是金纳米线、银纳米线和铜纳米线中的一种。优选的,使用的是银纳米线。优选的,所述纳米银的直径为10-100nm。优选的,所述纳米银的长度为10-500μm。
由于PDMS薄膜和AgNWs之间黏附性较差,基于PDMS基底的表面式结构会使得电极的性能在变形情况下不够乐观,嵌入式的处理提高了电极的稳定性,同时也提高了透光性能,甚至于在传感方面的应用更加灵敏。
本发明第四方面,提供第三方面所述的基于嵌入PDMS基底的金属纳米线咖啡环结构柔性可拉伸电极的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:向聚四氟乙烯(PTFE)薄膜表面喷涂银纳米线溶液,待银纳米线溶液干燥后自组装得到咖啡环结构,再旋涂一层已按比例混合好的液态PDMS,加热使PDMS固化,冷却后将PDMS薄膜与PTFE薄膜剥离,得到所述的柔性透明可拉伸电极。
银纳米线溶液为含银纳米线的水溶液、有机溶液或水与有机溶液的混合液;优选的,所述有机溶液为含银纳米线的异丙醇、乙醇或甲醇溶液。
所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml;
所述的含银纳米线溶液通过喷枪喷覆于PTFE薄膜表面;
优选的,所述喷枪的喷嘴的直径为0.1-10mm,喷嘴到PDMS薄膜的距离为1-100cm,载运气体为惰性气体,包括但不限于高纯空气、氮气、氩气等。
咖啡环的尺寸可以通过载运气体的压强、喷嘴尺寸、以及流体的粘滞性加以调节。载运气体压强越高,喷嘴尺寸越小,更容易使AgNWs溶液分散成小液滴,这样这些小液滴被喷涂到衬底上,溶剂挥发干燥后得到的咖啡环尺寸就会更小;同理,当含银纳米线溶液的浓度较小,即流体的粘滞性较小时,载运气体更容易将溶液分散成小的液滴,得到尺寸较小的咖啡环。
其PDMS和固化剂按照10:1配比混合,包括但不局限于10:1;
或,加热温度为60-150℃;
或,加热时间为30-120min;
优选的,所述加热采用烘干的方式;具体的实施方式中,将旋涂后的PDMS薄膜和PTFE薄膜置于烘箱中待PDMS固化。
本发明第五方面,提供第一方面和第三方面所述的柔性透明可拉伸电极,可实现全方向传感,包括拉伸、弯曲、扭转等多种情况,包括但不限于用于制备柔性可穿戴器件、应力应变传感器等方面的应用;
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例中,如图1所示,提供一种基于PDMS基底表面的金属纳米线咖啡环结构的柔性可拉伸电极柔性透明可拉伸电极,所述可拉伸电极的制备方法如下:将PDMS和固化剂按照10:1配比混合,将粘有聚四氟乙烯薄膜的玻璃板置于匀胶机上,在转速500rpm条件下将混合后的液态PDMS溶液旋涂于基板上。将所述的待固化的PDMS薄膜与基板一起放在烘箱中,在100℃的条件下加热60min,待PDMS薄膜固化后冷却,将PDMS薄膜剥离下来后喷涂银纳米线。
选取直径和长度分别为30nm,20um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.5mg/ml的AgNWs溶液,将所述AgNWs溶液加入喷枪中,所述喷嘴直径为0.3mm,喷射距离为15cm,将所述AgNWs溶液喷覆在聚二甲基硅氧烷薄膜上,待其干燥,得到一种纳米银层附着在聚二甲基硅氧烷薄膜表面上的柔性透明可拉伸电极。
另外,本实施例还针对实施例1中所述柔性可拉伸电极的光学性能和电学性能进行了验证。
实施例2
本实施例中,如图2所示,提供一种基于嵌入PDMS基底的金属纳米线咖啡环结构的柔性可拉伸电极,所述可拉伸电极的制备方法如下:选取直径和长度分别为30nm,20um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.5mg/ml的AgNWs溶液,将所述AgNWs溶液加入喷枪中,所述喷嘴直径为0.3mm,喷射距离为15cm。向PTFE薄膜表面喷覆纳米银溶液,待纳米银干燥后自组装得到咖啡环结构,将PTFE薄膜置于匀胶机上,在转速500rpm条件下旋涂一层PDMS和固化剂按10:1混合好的液态PDMS,于烘箱中110℃的条件下加热60min使PDMS固化,冷却后将PDMS薄膜与PTFE薄膜剥离得到所述的柔性透明可拉伸电极。
从附图3(a)、图3(b)中可以看出,本发明方法制备的柔性透明可拉伸电极,其中咖啡环大小均匀。
根据附图4(a)、图4(b),实施例1中制备的柔性透明可拉伸电极,电阻约为160Ω,此时透明度约为77%;实施例2中制备的柔性透明可拉伸电极,电阻约为226Ω,此时透明度约为72%。
根据附5(a)、图5(b),实施例1中制备的柔性透明可拉伸电极,可适应于弯曲、拉伸、扭转多情况的传感特性。
根据附图6(a)、图6(b),实施例2中制备的柔性透明可拉伸电极,可适应于弯曲、拉伸、扭转多情况的传感特性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极,其特征是:包括基底和喷涂层,所述基底上为PDMS薄膜,所述喷涂层为金属纳米线,且所述喷涂层设置于PDMS薄膜的表面,所述金属纳米线自组装后呈咖啡环结构。
2.一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极,其特征是:包括PDMS薄膜,所述PDMS薄膜嵌入有一层纳米金属线,所述纳米金属线呈现咖啡环结构。
3.如权利要求1或2所述的一种金属纳米线咖啡环结构的柔性电极,其特征是:所述PDMS薄膜的厚度为10-1000μm;
或,所述金属纳米线是金纳米线、银纳米线、铜纳米线中的一种;
优选的,所述的金属纳米线是银纳米线;
优选的,所述纳米银的直径为10-100nm;
优选的,所述纳米银的长度为10-500μm。
4.如权利要求1所述的柔性电极的制备方法,其特征是:包括以下步骤:将PDMS和固化剂按照设定配比混合,旋涂在聚四氟乙烯基板上,然后加热使其固化成膜,剥离后向PDMS薄膜表面喷覆银纳米线溶液,银纳米线自组装得到咖啡环结构,干燥后得到柔性电极。
5.如权利要求2所述的柔性电极的制备方法,其特征是:包括以下步骤:向聚四氟乙烯薄膜表面喷涂银纳米线溶液,待银纳米线溶液干燥后自组装得到咖啡环结构,再旋涂一层已按比例混合好的液态PDMS,加热使PDMS固化,冷却后将PDMS薄膜与PTFE薄膜剥离,得到所述的柔性透明可拉伸电极。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是:所述银纳米线溶液为含银纳米线的水溶液、有机溶液或水与有机溶液的混合液;
优选的,所述有机溶液为含银纳米线的异丙醇、乙醇或甲醇溶液;
优选的,所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml。
7.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是:所述的含银纳米线溶液通过喷枪喷覆于PDMS薄膜表面;
优选的,所述喷枪的喷嘴的直径为0.1-10mm,喷嘴到PDMS薄膜的距离为1-100cm,载运气体为惰性气体。
8.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是:PDMS和固化剂按照10:1配比混合。
9.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是:加热温度为60-150℃;
或,加热时间为30-120min。
10.如权利要求1-2中任一项所述的柔性电极在全方向传感器的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210604 |
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