CN113393958A - 一种有序网格结构透明柔性电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序网格结构透明柔性电极及其制备方法和应用，所述透明柔性电极包括柔性基底和嵌入所述基底中的金属纳米线，其中，所述金属纳米线呈有序环状结构。解决了现有技术中柔性透明电极透光性较差、方阻均一性不好、制备工艺比较复杂的技术问题，并用于透明柔性加热器。
Description
技术领域
本发明属于透明柔性电极技术领域，尤其涉及一种有序网格结构透明柔性电极及其制备方法和在透明柔性加热器中的应用。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
柔性透明导电电极作为各种柔性光电器件的关键器件，如有机发光二极管、有机太阳能电池、触摸屏和智能窗户等，受到了人们的广泛关注。氧化铟锡(ITO)是最常用的商用透明导电电极，具有高导电性和光学透明度；然而，因为它本身固有的脆性，需要高温制造工艺，且加上铟稀缺带来的成本问题导致ITO在柔性电子应用中用途有限。
金属纳米线，包括金纳米线(Au NWs)、银纳米线(AgNWs)、铜纳米线(Cu NWs)等，具有较低的电阻率，高透光率和高的机械柔韧性，且与传统工艺形成的电极不同，金属纳米线可以分散在水溶剂及各种有机溶剂中，并易于使用简单的溶液涂层技术沉积在任意基底上，如喷涂、旋涂或迈耶棒涂布。因此，金属纳米线被认为是一种实用的导电电极材料，可以在工业水平上进行大规模生产。但基于随机分布的金属纳米线电极存在极大缺点，即在同一个电极上方阻不均一，或是不同批次的电极电学性能差异较大，以至于加热器性能不稳定。此外，如果金属纳米线只是简单附着在柔性基底表面，则电极材料易脱落且容易在空气中氧化，从而导致电极性能快速退化。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种嵌入式有序环状结构的金属纳米线透明柔性电极，该透明柔性电极具有良好的导电性和透光率，方阻均匀。
为实现上述目的，本发明的一个或多个实施例提供了如下技术方案：
一种有序网格结构透明柔性电极，包括柔性基底和嵌入所述基底中的金属纳米线，其中，所述金属纳米线呈有序环状结构。
进一步地，所述柔性基底采用高分子聚合物。
进一步地，所述柔性基底采用PET。
进一步地，所述金属纳米线采用银。
一个或多个实施例提供了一种所述透明柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
向PTFE薄膜表面喷涂银纳米线溶液，待银纳米线溶液干燥后自组装得到有序环状结构；
由三氟乙酸和二氯甲烷按照1：2配比溶解PET颗粒，添加透明剂，加热得到PET溶液；
旋涂一层PET溶液，加热使PET固化；
冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离，得到所述透明柔性电极。
进一步地，PET薄膜的厚度为10-60μm。
进一步地，所述纳米银的直径为10-100nm，长度为20-200μm。
进一步地，所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml。
进一步地，通过控制喷涂设备的载运气体压强、喷嘴尺寸、以及流体的粘滞性调节有序环状结构的尺寸。
一个或多个实施例提供了一种加热器，应用所述透明柔性电极。
以上一个或多个技术方案存在以下有益效果：
由于柔性基底和金属纳米线之间黏附性较差，嵌入式的处理提高了电极的稳定性，同时也提高了透光性能。所述透明柔性电极制备工艺简单，可大规模批量生产，并且能够通过调节喷涂的参数调节环的尺寸，从而根据工业应用的需要选择合适的导电性能和透光性能。
所述的透明柔性电极可用作加热器和柔性电子元器件制备，相比现有的透明柔性电极大大扩展了应用方式。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例所述透明柔性电极的结构示意图；
图2(a)为本发明实施例所述柔性透明电极在PTFE基底上的光学显微镜图谱；图2(b)本发明实施例所述柔性透明电极在PET基底中的光学显微镜图谱；
图3是本发明所述柔性透明电极的透明度测试图谱；
图4(a)为本发明实施例1所述的透明柔性导电电极的光学透过图，内置图为电极实物图；图4(b)为本发明实施例1所述的透明柔性电极不同位置的电阻分布图；
图5为本发明实施例1所述的透明柔性电极的加热器测试图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中的透明柔性电极，透光性较差、方阻均一性不好、制备工艺比较复杂，为了解决如上的技术问题，本发明的一个或多个实施例提供了提出了一种基于高分子聚合物基底的嵌入式有序环状结构的金属纳米线透明柔性电极，及其制备方法和应用。使用日常生活中普遍存在的“咖啡环效应”，即当在衬底上喷射一定浓度的金属纳米线溶液时，因为液滴中间的蒸发速度要低于边缘的蒸发速度，这样就会产生毛细流动，使得溶液中的金属纳米线从中心位置被驱动到边缘位置，产生环状结构。该方法独特之处在于成本低，工艺简单，对实验设备要求较低，并且可以显著降低金属纳米线之间的接触电阻，便于大规模批量生产。此外，环的尺寸可以根据实际需要进行调控，从而制备出不同方阻及透明度的导电电极。
所述透明柔性电极包括柔性基底和嵌入所述基底中的金属纳米线，其中，所述金属纳米线呈有序环状结构。由于柔性衬底和金属纳米线之间黏附性较差，在柔性基底表面的纳米线会使得电极的性能在变形情况下不够乐观，嵌入式的处理提高了柔性电极的导电性和稳定性。
具体地，所述柔性基底采用高分子聚合物，可以是透明无色聚酰亚胺(cPI)、透明琥珀色聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚乳酸(PLA)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)等，在此不做限定。
所述金属纳米线所采用的金属为银。
其中，PET薄膜的厚度为10-60μm。
所述纳米银的直径为10-100nm。优选的，所述纳米银的长度为20-200μm。
由于PET薄膜和AgNWs之间黏附性较差，基于PET基底的嵌入式处理提高了电极的稳定性，同时也提高了透光性能，甚至于在加热器方面的应用也有很大提升。
本发明的一个或多个实施例还提供了基于嵌入PET基底的金属纳米线有序环状结构透明柔性电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：向聚四氟乙烯(PTFE)薄膜表面喷涂银纳米线溶液，待银纳米线溶液干燥后自组装得到有序环状结构，再旋涂一层PET溶液，加热使PET固化，冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离，得到所述的透明柔性电极。
银纳米线溶液为含银纳米线的水溶液、有机溶液或水与有机溶液的混合液；优选的，所述有机溶液为含银纳米线乙醇或甲醇溶液。
所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml；
所述的含银纳米线溶液通过喷涂设备喷覆于PTFE薄膜表面；
优选的，所述喷涂设备的喷嘴的直径为0.1-10mm，喷嘴到PET薄膜的距离为1-100cm，载运气体包括但不限于高纯空气、氮气、氩气等。
有序环状结构的尺寸可以通过载运气体的压强、喷嘴尺寸、以及流体的粘滞性加以调节。载运气体压强越高，喷嘴尺寸越小，更容易使AgNWs溶液分散成小液滴，这样这些小液滴被喷涂到衬底上，溶剂挥发干燥后得到的环尺寸就会更小；同理，当含银纳米线溶液的浓度较小，即流体的粘滞性较小时，载运气体更容易将溶液分散成小的液滴，得到尺寸较小的环状结构。
其PET溶液由三氟乙酸和二氯甲烷按照1：2配比溶解PET颗粒，添加透明剂。透明剂的含量2wt％-6wt％，PET溶液的加热温度为40-60℃，加热时间为60-120min；
所述的纳米银溶液通过喷枪喷覆于PTFE薄膜表面；其中，所述喷枪的喷嘴的直径为0.1-10mm，喷嘴到PTFE薄膜的距离为1-100cm。
所述加热采用烘干的方式，将旋涂后的PET薄膜和PTFE薄膜置于烘箱中待PET固化。
依据研究结果，采用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜能够获得良好的力学性能。采用旋涂法可以对PET薄膜的厚度进行调节，上述数据范围内，随着厚度的下降，薄膜的透光性能和力学性能也会随之提升。本领域技术人员可以依据使用目的调节旋涂参数选择合适的厚度。
所述的透明柔性电极在弯曲情况下电学性能稳定，且耐酸碱和有机溶剂，也可用于加热器方面的应用和柔性电子元器件的制备。
实施例1
本实施例提供了一种基于嵌入PET基底的有序环状结构金属纳米线透明柔性电极，所述透明柔性电极的制备方法包括：
步骤1：选取直径和长度分别为30nm，20um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.5mg/ml的AgNWs溶液，将所述AgNWs溶液加入喷枪中，所述喷嘴直径为0.3mm，喷射距离为7cm；
步骤2：向PTFE薄膜表面喷覆纳米银溶液，待纳米银干燥后自组装得到有序环结构；
步骤3：将1.5gPET颗粒溶于6ml三氟乙酸(TFA)和12ml二氯甲烷(DCM)中，加入4wt％的透明剂，室温下300rpm搅拌2h成PET溶液。
步骤4：将PTFE薄膜置于匀胶机上，在转速200rpm条件下旋涂一层PET溶液，于烘箱中55℃的条件下加热2h使PET固化，冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离得到所述的透明柔性电极。
本实施例还针对实施例1中所述透明柔性导电薄膜的光、电、热性能进行了验证。
图1为有序环状结构的透明柔性导电薄膜示意图。
从图2中可以看出，本发明方法制备的透明柔性电极，其中环状结构大小均匀。
从图3中可以看出，导电薄膜为透明状态，其透过率可以根据导电薄膜方阻不同进行调节。
根据图4，实施例1中制备的透明柔性电极，方阻约为11Ω/□，此时透明度约为60％，并且导电薄膜的方阻分布均一。
根据图5，实施例1中制备的透明柔性电极，可用作加热器，在较低电压下迅速升温，饱和温度约为130℃，从常温升至饱和温度，以及从饱和温度降至常温均可在10秒内完成。
实施例2
本实施例提供了一种基于嵌入PET基底的有序环状结构金属纳米线透明柔性电极，所述透明柔性电极的制备方法包括：
步骤1：选取直径和长度分别为40nm，50um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.3mg/ml的AgNWs溶液，将所述AgNWs溶液加入喷枪中，所述喷嘴直径为0.4mm，喷射距离为8cm；
步骤2：向PTFE薄膜表面喷覆纳米银溶液，待纳米银干燥后自组装得到有序环结构；
步骤3：将2g PET颗粒溶于6ml三氟乙酸(TFA)和12ml二氯甲烷(DCM)中，加入4wt％的透明剂，室温下300rpm搅拌2h成PET溶液。
步骤4：将PTFE薄膜置于匀胶机上，在转速200rpm条件下旋涂一层PET溶液，于烘箱中55℃的条件下加热2h使PET固化，冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离得到所述的透明柔性电极。
实施例3
本实施例提供了一种基于嵌入PET基底的有序环状结构金属纳米线透明柔性电极，所述透明柔性电极的制备方法包括：
步骤1：选取直径和长度分别为50nm，80um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.2mg/ml的AgNWs溶液，将所述AgNWs溶液加入喷枪中，所述喷嘴直径为0.5mm，喷射距离为9cm；
步骤2：向PTFE薄膜表面喷覆纳米银溶液，待纳米银干燥后自组装得到有序环结构；
步骤3：将2.5g PET颗粒溶于6ml三氟乙酸(TFA)和12ml二氯甲烷(DCM)中，加入4wt％的透明剂，室温下300rpm搅拌2h成PET溶液。
步骤4：将PTFE薄膜置于匀胶机上，在转速200rpm条件下旋涂一层PET溶液，于烘箱中55℃的条件下加热2h使PET固化，冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离得到所述的透明柔性电极。
实施例4
本实施例提供了一种基于嵌入PET基底的有序环状结构金属纳米线透明柔性电极，所述透明柔性电极的制备方法包括：
步骤1：选取直径和长度分别为80nm，100um的银纳米线加入乙醇中配置成浓度为0.1mg/ml的AgNWs溶液，将所述AgNWs溶液加入喷枪中，所述喷嘴直径为0.7mm，喷射距离为10cm；
步骤2：向PTFE薄膜表面喷覆纳米银溶液，待纳米银干燥后自组装得到有序环结构；
步骤3：将3g PET颗粒溶于6ml三氟乙酸(TFA)和12ml二氯甲烷(DCM)中，加入4wt％的透明剂，室温下300rpm搅拌2h成PET溶液。
步骤4：将PTFE薄膜置于匀胶机上，在转速200rpm条件下旋涂一层PET溶液，于烘箱中55℃的条件下加热2h使PET固化，冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离得到所述的透明柔性电极。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种有序网格结构透明柔性电极，其特征在于，包括柔性基底和嵌入所述基底中的金属纳米线，其中，所述金属纳米线呈有序环状结构。
2.如权利要求1所述的一种有序网格结构透明柔性电极，其特征在于，所述柔性基底采用高分子聚合物。
3.如权利要求1所述的一种有序网格结构透明柔性电极，其特征在于，所述柔性基底采用PET。
4.如权利要求1所述的一种有序网格结构透明柔性电极，其特征在于，所述金属纳米线采用银。
5.一种如权利要求1-4任一项所述透明柔性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向PTFE薄膜表面喷涂银纳米线溶液，待银纳米线溶液干燥后自组装得到有序环结构；
旋涂一层PET溶液，加热使PET固化；
冷却后将PET薄膜与PTFE薄膜剥离，得到所述透明柔性电极。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，PET薄膜的厚度为10-60μm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银的直径为10-100nm，长度为20-200μm。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的含银纳米线溶液的浓度为0.001-10mg/ml。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过控制喷涂设备的载运气体压强、喷嘴尺寸、以及流体的粘滞性调节有序环状结构的尺寸。
10.一种加热器，应用如权利要求1-4任一项所述透明柔性电极。
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2021
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