CN104562292A - 多孔微纳米pet纤维的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种多孔微纳米PET纤维的制备方法，以PET及聚合物为原料，将其溶解在三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，室温下搅拌溶解，得到均相溶液；静电纺丝制得微纳米复合纤维；将复合纤维置于萃取剂中去除聚合物至样品恒重，蒸馏水冲洗数次干燥得到多孔微纳米PET纤维。该纤维具有较高的比表面积，在保持常规静电纺PET优点的基础上提高了孔隙率和比表面积，仅需要进行萃取工序即可完成多孔结构的制备，方法简单易行。由于纤维表面和内部具有独立和贯穿的孔，且能够根据PET和另一添加聚合物的质量比，控制孔的大小和数量，可获得不同比表面积和孔隙率的多孔微纳米PET纤维，在过滤领域运用能较好地提高对微纳米粒子的拦截效果。

Description

多孔微纳米PET纤维的制备方法
技术领域
本发明提供一种多孔微纳米PET纤维的简易制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
当前，静电纺丝法制备的微纳米纤维由于其高比表面积和孔隙率，在催化、医药、过滤等领域受到广泛关注。PET具有较好的化学稳定性和机械性能，在工程塑料和化纤领域已经得到广泛应用，静电纺丝PET直接制备微纳米纤维已有报道，但是对于其多级结构的开发，如多孔结构则研究的较少。为了能进一步拓展电纺PET纤维的应用领域，在保持其良好机械性能的基础上提高其孔隙率和比表面积，制备出具有多孔结构的微纳米纤维，则将使其在催化、电池隔膜、高效过滤等领域有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供具有多孔结构的微纳米PET纤维的制备方法，该制备方法条件温和，设备简单，所制备的多孔微纳米PET纤维具有高比表面积和较好的过滤性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种多孔微纳米PET纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将PET和相容性聚合物溶于三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得混合溶液，室温搅拌6~10 h得到均相溶液后静电纺丝制备直径为0.4~3 μm的复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用溶剂萃取，直到样品保持恒重，以去除添加的相容性聚合物成分，蒸馏水冲洗数次并干燥即可得到多孔微纳米PET纤维。
所述步骤（1）中相容性聚合物为聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡络烷酮（PVP）或聚乳酸(PLA)。
所述步骤（1）中PET和相容性聚合物的质量比为1：1~20：1。
所述步骤（1）中三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1:1~6:1。
所述步骤（1）中得到的混合溶液的质量浓度为8~20%。
所述步骤（2）中萃取用溶剂为热水浴、乙酸或四氢呋喃。
本发明的有益效果：（1）本发明提供的多孔微纳米PET纤维具有较高的比表面积，它在保持常规静电纺PET优点的基础上提高了其孔隙率和比表面积，且在电纺PET复合纤维的基础上，仅需要进行萃取工序即可完成多孔结构的制备，方法简单易行。（2）由于纤维表面和内部具有独立和贯穿的孔，且能够根据PET和另一添加聚合物的质量比，控制孔的大小和数量，可获得不同比表面积和孔隙率的多孔微纳米PET纤维，在过滤领域运用能较好地提高其对微纳米粒子的拦截效果。
说明书附图
图1为实施例1制备得到的多孔微纳米PET纤维的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备得到的多孔微纳米PET纤维的N2等温吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
先将PET切片和聚乙烯醇（PVA）在真空烘箱中干燥。量取20 mL体积比为1:1，质量分别为15.40 g和13.30 g的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量质量分别为4.68 g和0.77g的PET和PVA，配成溶液浓度为16 wt%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌9h，得到均相混合溶液。静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于70 ℃左右的蒸馏水中萃取至样品恒重，用蒸馏水冲洗数次，自然晾干后于50 ℃的真空烘箱中干燥24 h得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
本实施例制备得到的多孔微纳米PET纤维的扫描电镜照片如图1所示，由图1可以看出，纤维直径为0.7~1.2 μm，且纤维表面及断裂处能明显看到孔的形成。本实施例制备得到的多孔微纳米PET纤维的N2等温吸脱附曲线如图2所示，从图2可见，曲线低压区靠近Y轴，表明有微孔存在，吸附曲线形状表明有介孔和大孔存在，BET法分析其比表面积达到30 cm3/g，BJH法分析其孔径主要为介孔。
实施例2
先将PET切片和聚乙二醇(PEG)在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为3:1，质量分别为23.10 g和6.65 g的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量质量均为2.42 g的PET和PEG，配成溶液浓度为14 wt%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌6 h，得到均相混合溶液。静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于70 ℃左右的蒸馏水中萃取至样品恒重，用蒸馏水冲洗数次，自然晾干后于50 ℃的真空烘箱中干燥24 h得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
实施例3
先将PET切片和聚乙烯吡络烷酮（PVP）在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为4:1，质量分别为24.64 g和5.32 g的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量质量分别为3.02 g和0.31 g的PET和PVP，配成溶液浓度为10 wt%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌7 h，得到均相混合溶液。静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于70 ℃左右的蒸馏水中萃取至样品恒重，用蒸馏水冲洗数次，自然晾干后于50 ℃的真空烘箱中干燥24 h得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
实施例4
先将PET切片和聚乳酸（PLA）在真空烘箱中干燥。量取20 mL体积比为5:1，质量分别为25.67 g和4.43 g的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量质量分别为2.46 g和0.15 g的PET和PLA，配成溶液浓度为8 wt%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8 h，得到均相混合溶液。静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于乙酸中萃取至样品恒重，用蒸馏水冲洗数次，自然晾干后于50 ℃的真空烘箱中干燥24 h得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
实施例5
先将PET切片和聚乳酸（PLA）在真空烘箱中干燥。量取20 mL体积比为6:1，质量分别为26.4 g和3.80 g的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量质量分别为7.19 g和0.36 g的PET和PLA，配成溶液浓度为20 wt%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌10 h，得到均相混合溶液。静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于四氢呋喃中萃取至样品恒重，用蒸馏水冲洗数次，自然晾干后于50 ℃的真空烘箱中干燥24 h得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
实施例6
本实施例的多孔微纳米PET纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为1：1的PET和PVA8g溶于体积比为1:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂92g中，制得质量浓度为8%的混合溶液，室温搅拌6 h得到均相溶液后静电纺丝制备直径为0.4μm的复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维放入75℃的热水浴中萃取，直到样品保持恒重，以去除添加的相容性聚合物成分，蒸馏水冲洗数次并干燥即可得到多孔微纳米PET纤维。
实施例7
本实施例的多孔微纳米PET纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为20：1的PET和PVP20g溶于体积比为6:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂80g中，制得质量浓度为20%的混合溶液，室温搅拌10 h得到均相溶液后静电纺丝制备直径为3 μm的复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维置于65℃的热水浴中萃取，直到样品保持恒重，以去除添加的PVP成分，蒸馏水冲洗数次并干燥即可得到多孔微纳米PET纤维。
实施例8
本实施例的多孔微纳米PET纤维的制备方法，步骤如下：
（1）将质量比为10：1的PET和PVA15g溶于体积比为3:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂85g中，制得质量浓度为15%的混合溶液，室温搅拌8 h得到均相溶液后静电纺丝制备直径为1.5 μm的复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用溶剂萃取，直到样品保持恒重，以去除添加的PVA成分，蒸馏水冲洗数次并干燥即可得到多孔微纳米PET纤维。

Claims (6)

1.一种多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将PET和相容性聚合物溶于三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得混合溶液，室温搅拌6~10小时得到均相溶液后静电纺丝制备微纳米复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用溶剂萃取去除添加的相容性聚合物成分，得到具有多孔结构的微纳米PET纤维。
2.根据权利要求1所述的多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中相容性聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚乙二醇或聚乳酸。
3.根据权利要求1所述的多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中PET和相容性聚合物的质量比为1：1~20：1。
4.根据权利要求1所述的多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1：1~6：1。
5.根据权利要求1所述的多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中得到的混合溶液的质量浓度为8~20%。
6.根据权利要求1所述的多孔微纳米PET纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中萃取用溶剂为热水浴、乙酸或四氢呋喃。
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