CN110791946B - 一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 - Google Patents
一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110791946B CN110791946B CN201911028440.7A CN201911028440A CN110791946B CN 110791946 B CN110791946 B CN 110791946B CN 201911028440 A CN201911028440 A CN 201911028440A CN 110791946 B CN110791946 B CN 110791946B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pet
- nano tio
- modified
- pla
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 title claims description 89
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 title claims description 11
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims abstract 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 claims description 78
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 18
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims description 14
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 6
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 abstract description 46
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 abstract description 45
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 16
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004887 air purification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 206010057040 Temperature intolerance Diseases 0.000 abstract description 2
- 230000008543 heat sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003181 co-melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 5
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001723 carbon free-radicals Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002120 nanofilm Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 2
- OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CN1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/46—Oxides or hydroxides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table; Titanates; Zirconates; Stannates; Plumbates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/14—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyester as constituent
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/32—Polyesters
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明提供了一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，包括共熔融纺丝获得PET/PLA混合纤维、高温处理使PLA热分解制得具有多孔结构的改性PET；在将一定粒径的纳米TiO2负载到改性PET上，得到负载纳米TiO2的改性PET；本方法主要利用聚乳酸的热敏感性能，对PET进行表面改性，增大PET的比表面积，有利于吸附纳米TiO2，显著提高纳米TiO2负载率，赋予传统PET良好的光催化性能，工艺简单易行，条件可控，可操作性强，得到的负载纳米TiO2的改性PET产物具有优异的防紫外能力，以及很好的去除TVOC和甲醛的作用，具备空气净化能力，可以广泛应用于在服饰、鞋类、床上用品、家居用品等领域，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体为一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法。
背景技术
涤纶，是以对苯二甲酸二甲酯（DMT）和乙二醇（EG）为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物-聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，经纺丝和后处理制成的纤维，它的合成工艺简单，价格便宜，不易变形，易洗快干，为人们所喜爱，在服饰、鞋类、床上用品等领域得到了广泛应用。因其具有优异的性能和低廉的价格，成为我国三大合成纤维中最具代表性、产量最大的纤维品种。
二氧化钛（化学式：TiO2）具有良好的光催化性、无毒、便宜易得、制备简便、性能稳定、不发生光腐蚀等优点，因此被认为是性能最佳、最有发展前途的光催化剂之一，纳米TiO2受到紫外光激发后，电子和空穴得以分离，产生的强烈的氧化还原能力甚至可以打断C-H键，因此用它可以来分解绝大多数的有机物，随着研究的深入，纳米TiO2以其良好的化学稳定性，较高的光催化活性，低毒性等诸多优点已被广泛应用于环保、新能源和生物医学等领域。
近年来，纳米TiO2广泛用于表面涂层负载在纺织材料表面，以得到具有抗菌、紫外防护和自清洁等多种功能的纺织材料，对环境起到极大的改善作用，具备这些附加功能的织物品在家纺、服用领域的应用也得到了人们广泛的关注，作为市场需求巨大的PET的功能性，对其进行纳米TiO2负载进行功能附加，成为极具前景的研究方向。
目前，普遍采用首先经纳米TiO2溶胶浸染PET后，经压辊去除多余浸液，放入烘箱中干燥即得到负载纳米TiO2的功能性PET，但是PET表面光滑且抱合力差，纤维末端在织物表面易形成绒毛，经摩擦后成球状，结合纤维强度高、弹性好等特性，使得纤维球难以脱落，因而PET织物起毛起球现象明显，而且其表面能较低，在加工过程中易产生掉粉，导致浸润时不能与纳米TiO2形成良好的界面层，导致负载率较低，影响功能性PET的市场推广，因此，亟待对现有的PET中负载纳米TiO2的方法进行改进。
聚乳酸（PLA）是一种具有良好生物降解性能和生物相容性能的材料，PLA纤维的原料可再生，密度小，折射率低，手感、悬垂感较好，吸湿性好，阻燃效果好，抗菌性能高，耐光、耐气候，弹性好，具有良好的卷曲保持性和弹性回复性，因而被认为具有取代传统的石油依赖型合成纤维的潜能，在微生物、酸等条件下可完全降解为二氧化碳和水，就PLA纤维本身而言，PLA为热敏性材料，其对热十分敏感，处理温度敏感，耐热性差，当温度超过250℃时会明显的热分解。
目前还没有通过PLA对PET进行改性，以增大功能性PET纳米TiO2负载率的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种简便可行、负载纳米TiO2的功能性PET的制备方法，通过PLA对PET表面进行改性提高纳米TiO2负载率，以获得具有光催化性能的功能性PET产物。
本发明所采用的技术方案，提供一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将直径为0.15~0.3mm的PET母粒与直径为10~50μm的PLA微粒混合，在200~230℃温度下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在250~280℃下高温处理0.5~2h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将纳米TiO2按重量百分数0.2~2wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合，进行冷轧处理或热轧处理，得到负载纳米TiO2的改性PET。
本发明提供的方法利用PLA的热敏性特点，先通过共熔融纺丝获得PET/PLA混合纤维，再对PET/PLA混合纤维进行高温处理以使得PLA发生热分解，其主要是PLA当温度高于250℃，PLA酯键中的烷基氧键和酰氧键可以均裂产生自由基，主要降解机理为烷基氧断裂生成氧自由基中心和碳自由基中心，随后酰氧键断裂，烷基氧断裂生成的碳自由基与酰氧键断裂生成的碳自由基终止生成小分子物质，造成降解，而没有终止的自由基会互相结合生成带有环状结构的聚合物链段，随着反应的进行，酯键不断的断裂，最终降解成小分子物质，如丙交脂，乙醛等，发生大分子骨架的断裂分解，然后在空气中氧化后，随载气流出，造成失重，使PET/PLA混合纤维中PLA的位置留下空隙或毛细管的多孔结构，增大了PET的表面积。
本发明提供的方法中选用直径为0.15~0.3mm的PET母粒与直径为10~50μm的PLA微粒混合，其主要是防止加热过程中不会出现纤维断裂的情况。
进一步地，所述步骤（1）中PLA微粒的分子量为7600~100000，分子量在7600~100000的PLA微粒的热分解点能够能好的控制在250~280℃。
进一步地，所述步骤（1）中PLA微粒在PET/PLA混合纤维的重量百分数为0.05~0.1wt%，聚乳酸过高会导致热分解后聚乳酸失重后空隙过大造成PET纤维断裂，而如果添加量过少难以形成空隙，热分解后难以形成多孔结构。
进一步地，所述步骤（1）中熔融纺丝的纺丝速度为600～1200m/min，冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min。
进一步地，所述步骤（3）中纳米TiO2粒径为50~100nm，此粒径范围内纳米TiO2的不仅光催化性能较好，同时便于TiO2进入多孔结构的空隙，以增大负载率。
进一步地，所述步骤（3）中进行冷轧处理时采用室温处理，轧车车速为5~20m/min，轧辊频率为20~60Hz。
进一步地，所述步骤（3）中进行热轧处理时的热轧温度为50~130℃，热轧压力为2~8MPa，轧车车速为5~20m/min，轧辊频率为20~60Hz。
本发明的有益效果为：
1）本发明提供的方法主要利用PLA的热敏感性能，对PET进行表面改性，增大PET的比表面积，有利于吸附纳米TiO2，显著提高纳米TiO2负载率，赋予传统PET良好的光催化性能。
2）本发明提供的方法工艺简单易行，条件可控，可操作性强，得到的负载纳米TiO2的改性PET具有优异的防紫外能力，以及很好的去除TVOC和甲醛的作用，具备空气净化能力，可以广泛应用于在服饰、鞋类、床上用品、家居用品等领域，应用前景广阔。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1
提供一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将直径为0.15mm的PET母粒与直径为10μm的PLA微粒混合，在200℃温度下熔融后用带式搅拌机充分混合，均匀扩散，在纺丝速度为600～1200m/min下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维，其中冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在250℃下高温处理2h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将粒径为50nm的纳米TiO2按重量百分数为0.2wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合后，室温下进行冷轧处理，轧车车速为10m/min，轧辊频率为30Hz，得到负载纳米TiO2的改性PET。
实施例2
（1）将直径为0.2mm的PET母粒与直径为15μm的PLA微粒混合，在210℃温度下熔融后用带式搅拌机充分混合，均匀扩散，在纺丝速度为600～1200m/min下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维，其中冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在260℃下高温处理1.5h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将粒径为65nm的纳米TiO2按重量百分数为0.8wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合后，室温下进行冷轧处理，轧车车速为15m/min，轧辊频率为45Hz，得到负载纳米TiO2的改性PET。
实施例3
（1）将直径为0.25mm的PET母粒与直径为40μm的PLA微粒混合，在220℃温度下熔融后用带式搅拌机充分混合，均匀扩散，在纺丝速度为600～1200m/min下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维，其中冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在270℃下高温处理1.0h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将粒径为75nm的纳米TiO2按重量百分数为1.5wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合后，进行热轧处理，热轧温度为50℃，热轧压力为2MPa，轧车车速为5m/min，轧辊频率为20Hz，得到负载纳米TiO2的改性PET。
实施例4
（1）将直径为0.3mm的PET母粒与直径为50μm的PLA微粒混合，在230℃温度下熔融后用带式搅拌机充分混合，均匀扩散，在纺丝速度为600～1200m/min下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维，其中冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在280℃下高温处理0.5h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将粒径为85nm的纳米TiO2按重量百分数为2wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合后，进行热轧处理，热轧温度为130℃，热轧压力为8MPa，轧车车速为20m/min，轧辊频率为60Hz，得到负载纳米TiO2的改性PET。
对比例1
不加入PLA微粒，直接用PET母粒按照实施例4的制备方法和步骤制得负载纳米TiO2的PET。
对比例2
本对比例中选用直径为0.3mm的PET母粒与直径为0.3mm的PLA微粒混合，其他制备步骤和控制条件同实施例4，制备过程中在熔融纺丝过程中出现明显的断丝现象。
对比例3
本对比例中在步骤（2）中的高温处理温度为240℃，其他制备步骤和控制条件按照实施例4制得负载纳米TiO2的改性PET。
对比例4
本对比例中在步骤（3）选用粒径为1000nm的TiO2，其他制备步骤和控制条件按照实施例4制得负载纳米TiO2的改性PET。
光催化性能测试
通过罗丹明B溶液进行褪色实验，测试利用上述实施例1~4和对比例1~4的方法得到的PET产物的光催化作用。
测试方法：
1）配制浓度为10 mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处；
2）称取各实施例制备的PET产物2cm2，置于光反应器中，加入100 mL步骤（1）所配好的罗丹明B溶液，磁力搅拌30 min，鼓泡，暗反应 1 h, 待纳米粒子分散均匀后，打开紫外光源，进行光催化降解实验；
3）光照30min、40min、50min、60min，取1ml溶液测量罗丹明B的浓度，分析其降解率。
测试结果：
表1 各个实施例和对比例光催化性能测试结果
由表1可得，由在本发明提供的制备方法条件控制下的实施例1~4均有很好的光催化作用，同时，40min之内罗丹明B溶液的降解率均能达到100%，效果较好，对比例1由于没有加入PLA微粒，直接用PET母粒为原料负载纳米TiO2，得到的产物60min内的光催化效率才达到80%；对比例2由于选用直径为0.3mm的PET母粒与直径为0.3mm的PLA微粒混合，虽然60min内的光催化效率可以达到90%以上，但是在制备过程中，熔融纺丝时会出现明显的纤维断裂现象，大大降低了纺丝的成品率，不适合工业推广使用；对比例3在步骤（2）中采用240℃的温度对PET/PLA混合纤维进行高温处理，由于240℃温度下PLA热分解率较低，难以形成具有多孔结构的改性PET，致使负载纳米TiO2后光催化效率并没有显著提成，60min内的光催化效率才达到85%；对比例4中在步骤（3）选用粒径为1000nm的TiO2，由于TiO2颗粒度较大，在进行负载时候难以自由的进入具有多孔结构的改性PET的不规则或者毛细管空隙，负载率大大降低，60min内的光催化效率仅为54%，由此可知，利用本发明方法制备的负载纳米TiO2的改性PET具有很好的光催化性能，适合大力推广。
应用实施例
对实施例1~4制备的负载纳米TiO2的改性PET进行应用功能测试。
测试方法：
抗紫外线测试：参照国家标准GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》执行，测定样品的紫外线防护系数（UPF）和T(UVA)AV，UPF指的是“皮肤无防护时计算出的紫外线辐射平均效应与皮肤有织物防护时计算出的紫外线辐射平均效应的比值”，T(UVA)AV指的是紫外线的波长在315nm~400nm时，透射辐通量与入射辐通量的比值，T(UVA)AV值越小，说明透过面料的UVA紫外线越少，防护效果越好，本标准明确规定：UPF＞40，T(UVA)AV＜5%，同时满足这两个条件，才能称为“防紫外线产品”。
去除TVOC测试：参照国家标准GB50325-2013《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》执行，测定样品作用24h的TVOC去除率。
去除甲醛测试：参照国家标准GB/T18883-2002《室内空气质量标准》执行，测定样品作用24h的甲醛去除率。
表2 实施例1~4的功能测试结果
由表2可得，本发明实施例1~4中测试的样品的UPF均在60以上，紫外线防护系数较好，且T(UVA)AV均＜3%，全部达到“防紫外线产品”；实施例1~4对TVOC和甲醛的去除率均能达到＞99%，且洗涤20次后的抗菌率也都能达到95%以上，去除室内污染物效果优异具备空气净化能力，；可以广泛应用于在服饰、鞋类、床上用品、家居用品等领域。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本发明较佳的实施例，而不是全部的实施例，本发明的实施例不受上述实施例的限制，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下通过任何修改、等同替换、改进等所获得的所有其他实施例，均应属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将直径为0.15~0.3mm的PET母粒与直径为10~50μm的PLA微粒混合，在200~230℃温度下进行熔融纺丝，经冷却、牵伸，卷曲后得到PET/PLA混合纤维；
（2）将步骤（1）得到的PET/PLA混合纤维置于加热机中，在250~280℃下高温处理0.5~2h，得到具有多孔结构的改性PET；
（3）将纳米TiO2按重量百分数0.2~2wt%与步骤（2）得到的改性PET均匀混合，进行冷轧处理或热轧处理，得到负载纳米TiO2的改性PET。
2.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中PLA微粒的分子量为7600~100000。
3.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中PLA微粒在PET/PLA混合纤维的重量百分数为0.05~0.1wt%。
4.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中熔融纺丝的纺丝速度为600～1200m/min，冷却吹风温度为15～25℃，冷却风速为0.1～5m/s，牵伸速度为1500～2000m/min。
5.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中纳米TiO2粒径为50~100nm。
6.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中进行冷轧处理时，采用室温处理，轧车车速为5~20m/min，轧辊频率为20~60Hz。
7.如权利要求1所述的负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中进行热轧处理时，热轧温度为50~130℃，热轧压力为2~8MPa，轧车车速为5~20m/min，轧辊频率为20~60Hz。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911028440.7A CN110791946B (zh) | 2019-10-28 | 2019-10-28 | 一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911028440.7A CN110791946B (zh) | 2019-10-28 | 2019-10-28 | 一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110791946A CN110791946A (zh) | 2020-02-14 |
| CN110791946B true CN110791946B (zh) | 2022-12-20 |
Family
ID=69441445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911028440.7A Active CN110791946B (zh) | 2019-10-28 | 2019-10-28 | 一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110791946B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114196178B (zh) * | 2021-12-07 | 2024-05-14 | 广东金发科技有限公司 | 一种聚乳酸熔喷非织造组合物及其制备方法及制成的制品 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102493009A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-13 | 东华大学 | 一种多孔纳米纤维的制备方法 |
| CN102517673A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-27 | 浙江大学 | 一种混合相分离制备聚合物多孔纳米纤维的方法 |
| CN104032406A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-09-10 | 浙江理工大学 | 一种多孔无机光催化复合纳米纤维的制备方法 |
| CN104562292A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 河南工程学院 | 多孔微纳米pet纤维的制备方法 |
| CN107326468A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-11-07 | 浙江理工大学 | 一种多孔光催化纤维及其制备方法 |
-
2019
- 2019-10-28 CN CN201911028440.7A patent/CN110791946B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102517673A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-27 | 浙江大学 | 一种混合相分离制备聚合物多孔纳米纤维的方法 |
| CN102493009A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-13 | 东华大学 | 一种多孔纳米纤维的制备方法 |
| CN104032406A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-09-10 | 浙江理工大学 | 一种多孔无机光催化复合纳米纤维的制备方法 |
| CN104562292A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 河南工程学院 | 多孔微纳米pet纤维的制备方法 |
| CN107326468A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-11-07 | 浙江理工大学 | 一种多孔光催化纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 静电纺制备多孔纳米纤维材料的研究进展;刘呈坤、贺海军;《纺织学报》;20170331;第38卷(第3期);168-173 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110791946A (zh) | 2020-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101880961B (zh) | 系列改性纳米二氧化钛光触媒织物整理剂及制备方法 | |
| CN102936759B (zh) | 一种多功能聚乳酸纤维及其制备方法 | |
| Karimi et al. | Multi-wall carbon nanotubes and nano titanium dioxide coated on cotton fabric for superior self-cleaning and UV blocking | |
| CN105019051B (zh) | 一种功能化光触媒纤维的制备方法 | |
| Moazami et al. | A novel multifunctional cotton fabric using ZrO2 NPs/urea/CTAB/MA/SHP: introducing flame retardant, photoactive and antibacterial properties | |
| CN108411615A (zh) | 一种抗菌自清洁面料的制备方法 | |
| CN110791946B (zh) | 一种负载纳米TiO2的改性涤纶的制备方法 | |
| KR101212986B1 (ko) | 적외선 흡수용 기능성 섬유원단 | |
| CN107201572A (zh) | 一种自清洁聚酯及其纤维的制备方法 | |
| Montazer et al. | Nano-TiO2/maleic acid/triethanol amine/sodium hypophosphite colloid on cotton to produce cross-linking and self-cleaning properties | |
| CN102517887B (zh) | 一种硅保护原位沉积光催化功能织物的制备方法 | |
| CN111560167B (zh) | 一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法 | |
| Faisal et al. | Comparative study of multifunctional properties of synthesised ZnO and MgO NPs for textiles applications | |
| Upasani et al. | Polyester fabric with inherent antibacterial, hydrophilic and UV protection properties | |
| CN111286971B (zh) | 一种光触媒纳米织物整理液及其制备方法和应用 | |
| CN101886331A (zh) | 功能性纳米金颗粒/静电纺复合纳米纤维毡的原位制备方法 | |
| CN110938890A (zh) | 一种涤纶有色丝的生产方法 | |
| Zanrosso et al. | Application of polycarboxylic acids as binders for TiO 2 immobilization on cotton textiles | |
| CN111778577A (zh) | 一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法 | |
| CN108755103B (zh) | 一种光催化自清洁防紫外织物的制备方法 | |
| CN111411412A (zh) | 石墨烯-聚丙烯腈基纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| Zhang et al. | Structure and properties of natural dye-sensitized nano-TiO2 photocatalytic self-cleaning cotton fabrics | |
| CN106349663A (zh) | 一种聚乳酸抗菌防辐射母粒的制备方法 | |
| Xu et al. | Improving the antibacterial and UV‐resistant properties of cotton by the titanium hydrosol treatment | |
| CN107313246B (zh) | 一种涤纶纤维的抗紫外老化改性方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |