CN102493009A - 一种多孔纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种多孔纳米纤维的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种多孔纳米纤维的制备方法，包括：将用于静电纺丝的高分子溶解到溶剂中，得到成纤聚合物溶液；然后加入与溶剂不相容的分散液体，再加入表面活性剂，搅拌，得到乳液；将所述的乳液进行静电纺丝，在纺丝过程中通过分散液体的挥发，或者在纺丝过程和之后的洗涤过程中将分散液体洗去，即得多孔纳米纤维。本发明的制备方法操作简单，成本低，可规模化生产；本发明的制孔效果好，得到的多孔纳米纤维具有更大比表面积和异形孔结构。

Description

一种多孔纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维的制备领域，特别涉及一种多孔纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米纤维作为近年来的一种新型材料，受到了各个领域的广泛关注。而静电纺丝是目前制备纳米纤维最为有效的方法之一。通常得到的静电纺纳米纤维，其直径可达到纳米级，具有较高的比表面积，且具有连续的形状，而纤维呈无规则堆积的结构，可用于过滤等用途。
虽然静电纺纳米纤维具有较高的比表面积，但是与无机的介孔材料或其他多孔材料相比，比表面积仍较小，因此在诸如催化剂载体、污染物吸附等领域受到限制，而且过于光滑的纤维在用作生物支架材料时对细胞生长也不如多孔结构。因此，提高纳米纤维比表面积成为静电纺纳米纤维的一项重要问题。
目前常见的制备静电纺多孔纳米纤维的方法，主要分为两类：模板法和相分离法。
模板法通常是将一定尺寸的颗粒分散在纺丝溶液中，然后通过静电纺丝的方法得到纤维，再通过洗涤纤维中的模板得到多孔纤维。但是由于在纳米纤维中制孔，要求颗粒粒径很小，因此很容易发生团聚，得到的孔径通常很难控制。并且分散在纤维内部的颗粒通常不易洗去，可能会有一定量的残留。这种方法目前得到的多孔纤维，制孔效果并不佳。
而相分离法则是在纺丝过程中，射流中的溶剂挥发而产生的相分离过程。事实上这是一个与浓度、温度、挥发速率等很多种因素共同影响的结果。因此这种方法具有非常大的偶然性，对于相对开放式制备的静电纺而言，是非常精确控制的。另外，相分离制备的孔，通常只存在与纤维表面，因此对提高纤维的比表面积作用不是非常明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔纳米纤维的制备方法，该方法操作简单，成本低，得到的多孔纳米纤维具有更大比表面积和异形孔结构。
本发明的一种多孔纳米纤维的制备方法，包括：
将用于静电纺丝的高分子溶解到溶剂中，得到成纤聚合物溶液；然后加入与溶剂不相容的分散液体，再加入表面活性剂，搅拌，得到乳液；将所述的乳液进行静电纺丝，在纺丝过程中通过分散液体的挥发，或者在纺丝过程和之后的洗涤过程中将分散液体洗去，即得多孔纳米纤维。
所述的用于静电纺丝的高分子为聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEO)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚苯乙烯(PS)、聚乳酸(PLA)、聚羟基丁酸戊酸共聚酯(PHBV)、聚(乳酸-羟基乙酸)(PLGA)、聚己内酯(PCL)中的一种或几种。
所述的溶剂为水、甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种。
所述的分散液体为纯溶剂或溶解有溶质的溶剂；其中溶剂为水、甲苯、苯、烃类液体、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一种或几种，溶质为聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEO)、壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚苯乙烯(PS)、聚乳酸(PLA)、聚羟基丁酸戊酸共聚酯(PHBV)、聚(乳酸-羟基乙酸)(PLGA)、聚己内酯(PCL)、聚丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或几种。
上述的分散液体为溶解有溶质的溶剂时，溶质的质量浓度为2-10％。
当分散液体为溶解有溶质的溶剂时，采用可溶解溶质但不溶解成纤聚合物的溶剂接收或洗涤静电纺纤维。
当成纤聚合物溶液为水溶液时，表面活性剂采用亲水疏水平衡值(HLB值)为8-18的单一成分或复配的表面活性剂；当成纤聚合物溶液为非极性或弱极性溶剂的溶液时，表面活性剂采用亲水疏水平衡值(HLB值)为2-6的单一成分或复配的表面活性剂。
上述的亲水疏水平衡值(HLB值)为8-18的单一成分的表面活性剂优选十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；亲水疏水平衡值(HLB值)为2-6的单一成分或复配的表面活性剂优选非离子表面活性剂吐温和司班的一种或几种的复配。
所述的成纤聚合物溶液的质量浓度为4-20％，所述的成纤聚合物溶液和分散液体的体积比为9.9∶0.1-5∶5。
所述的静电纺丝所采用的条件为：电压为5-30kV，接收距离10-30厘米，单头乳液挤出速率0.1-5毫升/小时。
本发明对模板法进行改进，将分散相乳化分散在静电纺溶液中。在纺丝过程中，分散相呈纳米尺寸分散在静电纺纤维中，并且由于拉伸作用，分散相被拉伸为长条状结构。这样，一方面解决了分散相在纺丝溶液中的团聚问题，也可以得到具有长条状孔结构的纳米纤维，并且孔隙率和比表面积可以通过分散相的体积含量来控制。
有益效果
(1)本发明的方法操作简单，成本低，可规模化生产；
(2)本发明的制孔效果好，得到的多孔纳米纤维具有更大比表面积和异形孔结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下文实施例都以质量比表示溶液浓度。
实施例1
浓度为8％的聚乙烯醇水溶液8毫升作为成纤聚合物溶液，5％聚苯乙烯甲苯溶液2毫升为分散液体，以及0.3克十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为15kV，推进速率0.3毫升/小时，接收距离20厘米。纺丝后用三氯甲烷洗涤除去聚苯乙烯，得到聚乙烯醇多孔纤维。
实施例2
浓度为12％的聚乙二醇水溶液9.9毫升作为成纤聚合物溶液，5％聚苯乙烯的苯溶液0.1毫升为分散液体，以及0.3克十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为15kV，推进速率0.1毫升/小时，接收距离15厘米。纺丝后用甲苯洗涤除去聚苯乙烯，得到聚乙二醇多孔纤维。
实施例3
浓度为8％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液9毫升作为成纤聚合物溶液，三氯甲烷和二氯乙烷混合物(或含有聚己内酯、聚乳酸或聚丙烯酸甲酯的一种或几种的3％溶液)1毫升为分散液体，以及0.3克十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为15kV，推进速率0.3毫升/小时，接收距离15厘米。纺丝经100℃干燥后得到聚乙烯基吡咯烷酮多孔纳米纤维。
实施例4
浓度为10％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液8毫升作为成纤聚合物溶液，正己烷2毫升为分散液体，以及0.25克十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为20kV，推进速率0.4毫升/小时，接收距离30厘米。纺丝经100℃干燥后得到聚乙烯基吡咯烷酮多孔纳米纤维。
实施例5
浓度为8％的聚乳酸的二氯甲烷溶液8毫升作为成纤聚合物溶液，2％聚乙烯醇2毫升为分散液体，以及0.4克司班85和0.1克吐温80混合物作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为6kV，推进速率1毫升/小时，接收距离10厘米。纺丝后用水洗涤除去聚乙烯醇，得到聚乳酸多孔纤维。
实施例6
浓度为8％的聚羟基丁酸戊酸共聚酯的三氯甲烷溶液8毫升作为成纤聚合物溶液，3％海藻酸钠水溶液2毫升为分散液体，以及0.25克司班80和0.25克司班80混合物作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为6kV，推进速率1毫升/小时，接收距离10厘米。纺丝后用水洗涤除去聚乙烯醇，得到聚乳酸多孔纤维。
实施例7
浓度为12％的聚(乳酸-羟基乙酸)的三氯甲烷溶液9毫升作为成纤聚合物溶液，3％聚乙烯醇1毫升为分散液体，以及0.5克司班85和司班80混合物作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为20kV，推进速率1毫升/小时，接收距离30厘米。纺丝后用水洗涤除去聚乙烯醇，得到聚(乳酸-羟基乙酸)多孔纤维。
实施例8
浓度为12％的聚苯乙烯的甲苯溶液5毫升作为成纤聚合物溶液，10％聚乙二醇5毫升为分散液体，以及0.5克司班85作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为30kV，推进速率2毫升/小时，接收距离30厘米。纺丝后用水洗涤除去聚乙二醇，得到聚苯乙烯多孔纤维。
实施例9
浓度为15％的聚己内酯的二氯甲烷溶液8毫升作为成纤聚合物溶液，水2毫升为分散液体，以及0.5克司班85和司班80混合物作为表面活性剂，经过剧烈搅拌得到稳定乳液。静电纺丝参数为20kV，推进速率0.8毫升/小时，接收距离30厘米。纺丝后用水洗涤除去聚乙烯醇，得到聚己内酯多孔纤维。

Claims (9)

1.一种多孔纳米纤维的制备方法，包括：
将用于静电纺丝的高分子溶解到溶剂中，得到成纤聚合物溶液；然后加入与溶剂不相容的分散液体，再加入表面活性剂，搅拌，得到乳液；将所述的乳液进行静电纺丝，在纺丝过程中通过分散液体的挥发，或者在纺丝过程和之后的洗涤过程中将分散液体洗去，即得多孔纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的用于静电纺丝的高分子为聚乙烯醇PVA、聚乙二醇PEO、聚乙烯基吡咯烷酮PVP、聚苯乙烯PS、聚乳酸PLA、聚羟基丁酸戊酸共聚酯PHBV、聚(乳酸-羟基乙酸)PLGA、聚己内酯PCL中的一种或几种；所述的溶剂为水、甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的分散液体为纯溶剂或溶解有溶质的溶剂；其中溶剂为水、甲苯、苯、烃类液体、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一种或几种，溶质为聚乙烯醇PVA、聚乙二醇PEO、壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮PVP、聚苯乙烯PS、聚乳酸PLA、聚羟基丁酸戊酸共聚酯PHBV、聚(乳酸-羟基乙酸)PLGA、聚己内酯PCL、聚丙烯酸甲酯PMMA中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的分散液体为溶解有溶质的溶剂时，溶质的质量浓度为2-10％。
5.根据权利要求3所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：当分散液体为溶解有溶质的溶剂时，采用可溶解溶质但不溶解成纤聚合物的溶剂接收或洗涤静电纺纤维。
6.根据权利要求1所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：当成纤聚合物溶液为水溶液时，表面活性剂采用亲水疏水平衡值为8-18的单一成分或复配的表面活性剂；当成纤聚合物溶液为非极性或弱极性溶剂的溶液时，表面活性剂采用亲水疏水平衡值为2-6的单一成分或复配的表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：上述的亲水疏水平衡值为8-18的单一成分的表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；亲水疏水平衡值为2-6的单一成分或复配的表面活性剂为非离子表面活性剂吐温和司班的一种或几种的复配。
8.根据权利要求1所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的成纤聚合物溶液的质量浓度为4-20％，所述的成纤聚合物溶液和分散液体的体积比为9.9∶0.1-5∶5。
9.根据权利要求1所述的一种多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述的静电纺丝所采用的条件为：电压为5-30kV，接收距离10-30厘米，单头乳液挤出速率0.1-5毫升/小时。
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