CN103590132A - 一种多孔结构静电纺丝纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔结构静电纺丝纳米纤维的制备方法，属于纳米纤维的制备技术领域。先将聚合物溶解在有机溶剂中，然后加入无机纳米粒子，超声分散制得静电纺丝溶液；再将静电纺丝溶液在静电纺丝仪上进行纺丝，即得纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维；最后将纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维浸泡在造孔液中去除纳米粒子后干燥，得多孔结构静电纺丝纳米纤维。所获得的多孔纳米纤维，相比较普通电纺纤维，拥有更大的比表面积和活性位点，可以提高其负载和吸附能力，有望在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等技术上有所应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维的制备技术领域。
背景技术
静电纺丝技术就是较高粘度的非牛顿流体在高压电场下，经过细小的孔径，喷射形成聚合物微小射流，最终固化成纤维的一种纺丝技术。
通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料是近十几年来世界材料科学技术领域的最重要的学术与技术活动之一。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。随着纳米技术的发展，静电纺丝作为一种简便有效的可生产纳米纤维的新型加工技术，将在生物医用材料、过滤及防护、催化、能源、光电、食品工程、化妆品等领域发挥巨大作用。然而，利用静电纺丝技术制备纳米纤维还面临一些需要解决的问题。如何制备出适合需要的、高性能、多功能的纳米纤维是研究的关键。
通常静电纺丝所纺出的纳米纤维为实心结构，大量的聚合物或功能性基团处于纤维的内部，对聚合物材料是一种浪费。此外，纳米纤维的性能主要取决于其活性位点数和比表面积，而多孔结构的纳米纤维可以有效的提高纤维的活性位点数和比表面积。拥有更大的比表面积和活性位点的多孔纳米纤维，可以提高其负载和吸附能力，有望在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等技术上有所应用。因此，多孔结构的纳米纤维的制备，不但具有较强的理论研究价值，而且也具有较好的潜在应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种多孔结构静电纺丝纳米纤维的制备方法。
本发明的技术方案如下：
1)先将聚合物溶解在有机溶剂中，然后加入无机纳米粒子，超声分散制得静电纺丝溶液；
2) 将静电纺丝溶液在静电纺丝仪上进行纺丝，即得纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维；
3) 将纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维浸泡在造孔液中去除纳米粒子后，取出，经干燥，得多孔结构静电纺丝纳米纤维。
本发明以聚合物为静电纺丝基材，以无机纳米粒子为填充剂或制孔剂，采用的溶剂自身具有一定的挥发性，不与无机纳米粒子反应。所获得的多孔纳米纤维，相比较普通电纺纤维，拥有更大的比表面积和活性位点，可以提高其负载和吸附能力，有望在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等技术上有所应用。
该方法制备的多孔纳米纤维直径均一，纤维表面的孔径大小可以通过所掺杂的纳米粒子的大小来调节，孔径分布可以通过纳米粒子的掺杂量来调节。该方法工艺简单，操作简便，制备条件易控，易于工业化生产。
另外，本发明所述聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯或聚乳酸中的任意一种。即凡是可以进行静电纺丝的聚合物，均可选择。
所述无机纳米粒子为Fe2O3、CuO或SiO2中的任意一种。
所述无机纳米粒子与聚合物的投料质量比为1～20︰100。
如无机纳米粒子与聚合物的投料质量比低于1︰100时，造孔剂含量过低，也不能获得多孔纳米纤维。
如无机纳米粒子与聚合物的投料质量比高于20︰100时，无机纳米粒子含量过高，可能不能通过静电纺丝技术获得纳米纤维。即使获得纤维，经造孔液腐蚀后的纳米纤维，聚合物含量下降，纳米纤维机械强度下降，影响后续应用。
所述造孔液为HCl水溶液、H2SO4水溶液、HF水溶液或NaOH水溶液。
例如：以Fe2O3为制孔剂，可以选用盐酸为造孔液；以SiO2为制孔剂，可以选用氢氟酸为造孔液。
附图说明
图1 为实施例一所采用的原料Fe2O3纳米粒子的透射电镜图。
图2 为没有掺杂的PAN纳米纤维的扫描电镜照片。
图3为实施例一掺杂Fe2O3纳米粒子后的纤维的透射电镜照片。
图4为实施例一掺杂Fe2O3纳米粒子后的纤维的扫描电镜的照片。
图5为以Fe2O3制孔剂，本发明最终产品的多孔纳米纤维的透射电镜图片。
图6为以Fe2O3制孔剂，本发明最终产品的多孔纳米纤维的扫描电镜的图片。
图7为实施例二所采用的原料SiO2纳米粒子的透射电镜图。
图8为本发明实施例二掺杂SiO2纳米粒子后的纤维的扫描电镜的照片。
图9是以SiO2为制孔剂，本发明最终产品的多孔纳米纤维的透射电镜图片。
图10是以SiO2为制孔剂，本发明最终产品的多孔纳米纤维的扫描电镜的图片。
具体实施方式
例一：
1、称取2 g聚丙烯腈于50 ml洁净的锥形瓶中，加入20 ml N,N-二甲基甲酰胺混合均匀并充分溶解作为母液。再依次称取不同质量的直径在50nm左右的Fe2O3纳米粒子，Fe2O3纳米粒子与聚丙烯腈的质量比为1～20：100，超声溶解均匀后密封备用。
图1 为采用的Fe2O3纳米粒子，直径在50nm左右。
2、电纺丝条件：针头内径，0.2～1 mm；针头到接收板的间距，10～20 cm；电压，15～20 kV；溶液流量，0.5～2 ml/h；电纺时间，10～30 min。
图3、4为本例掺杂Fe2O3纳米粒子后的纤维的透射电镜和扫描电镜的照片，从图3、4上可以清晰的看到Fe2O3纳米粒子覆盖在纤维的表面。
3、复合纳米纤维在稀盐酸水溶液中（浓度5%～20%）浸泡5～24小时，除去掺杂到纳米纤维中的Fe2O3纳米粒子，获得多孔纳米纤维。
从图5、6可以观察到经过盐酸处理后，Fe2O3纳米粒子已经被完全腐蚀、消失，纤维表面留下了小孔，形成了多孔纳米纤维。
例二：
1、称取2 g聚乳酸于50 ml洁净的锥形瓶中，加入30 ml 氯仿混合均匀并充分溶解作为母液。再依次称取不同质量的直径在40nm左右的SiO2纳米粒子，SiO2纳米粒子与聚丙烯腈的质量比为1～20：100，超声溶解均匀后密封备用。
如图7所示，采用的SiO2纳米粒子直径在40nm左右。
2、电纺丝条件：针头内径，0.2～1 mm；针头到接收板的间距，10～20 cm；电压，15～20 kV；溶液流量，0.5～2 ml/h；电纺时间，15～30 min。
图8为本例掺杂SiO2纳米粒子后的纤维的扫描电镜的照片，从图3、4上可以清晰的看到SiO2纳米粒子覆盖在纤维的表面。
3、复合纳米纤维在稀氢氟酸水溶液中（浓度5%～15%）浸泡5～24小时，除去掺杂到纳米纤维中的SiO2纳米粒子，获得多孔纳米纤维。
从图9、10可以观察到经过HF处理后，SiO2纳米粒子已经被完全腐蚀、消失，纤维表面留下了小孔，形成了多孔纳米纤维。
例三：
1、称取2 g聚丙烯腈于50 ml洁净的锥形瓶中，加入20 ml N,N-二甲基甲酰胺混合均匀并充分溶解作为母液。再依次称取不同质量的直径在40nm左右的SiO2纳米粒子，SiO2纳米粒子与聚丙烯腈的质量比为1～20：100，超声溶解均匀后密封备用。
2、 电纺丝条件：针头内径，0.2～1 mm；针头到接收板的间距，10～20 cm；电压，15～20 kV；溶液流量，0.5～2 ml/h；电纺时间，15～30 min。
3、复合纳米纤维在浓NaOH溶液中（浓度20%～60%）浸泡12～24小时，除去掺杂到纳米纤维中的SiO2纳米粒子，获得多孔纳米纤维。
例四：
1、称取2 g聚苯乙烯于50 ml洁净的锥形瓶中，加入30 ml 氯仿混合均匀并充分溶解作为母液。再依次称取不同质量的直径在20nm左右的CuO纳米粒子，CuO纳米粒子与聚苯乙烯的质量比为1～20：100，超声溶解均匀后密封备用。
2、电纺丝条件：针头内径，0.2～1 mm；针头到接收板的间距，10～20 cm；电压，15～20 kV；溶液流量，0.5～2 ml/h；电纺时间，15～30 min。
3、复合纳米纤维在稀硫酸水溶液中（浓度5%～20%）浸泡5～24小时，除去掺杂到纳米纤维中的CuO纳米粒子，获得多孔纳米纤维。
对比实例：
1、称取2 g聚丙烯腈于50 ml洁净的锥形瓶中，加入20 ml N,N-二甲基甲酰胺混合均匀并充分溶解作为母液。将母液超声溶解均匀后密封备用。
2、电纺丝条件：针头内径，0.2～1 mm；针头到接收板的间距，10～20 cm；电压，15～20 kV；溶液流量，0.5～2 ml/h；电纺时间，10～30 min。
3、复合纳米纤维在稀盐酸水溶液中（浓度5%～20%）浸泡5～24小时，获得PAN纳米纤维。
从图2 可见，没有掺杂的PAN纳米纤维，表面光滑，纤维直径均一。
Claims (5)
1.一种多孔结构静电纺丝纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)先将聚合物溶解在有机溶剂中，然后加入无机纳米粒子，超声分散制得静电纺丝溶液；
2) 将静电纺丝溶液在静电纺丝仪上进行纺丝，即得纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维；
3) 将纳米粒子和聚合物的复合纳米纤维浸泡在造孔液中去除纳米粒子后，取出，经干燥，得多孔结构静电纺丝纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯或聚乳酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述无机纳米粒子为Fe2O3、CuO或SiO2中的任意一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于所述无机纳米粒子与聚合物的投料质量比为1～20︰100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述造孔液为HCl水溶液、H2SO4水溶液、HF水溶液或NaOH水溶液。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |