CN105734724A - 一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法 - Google Patents

一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，将浓度为2?5wt%的聚合物，浓度2?10wt%的片层结构的石墨，以及由1?3wt%的乙酸溶于100ml的乙醇溶液制得的有机溶剂，在60℃温度下进行超声处理，得到聚合物/石墨均匀混合的前驱体溶液；然后利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维；最后在450℃温度下对聚合物/碳纳米复合纤维进行热处理，脱除其中的聚合物，得到碳纳米纤维。本发明采用聚合物和片层结构的石墨制备前驱体纤维，不经过保护气氛高温碳化，直接一步脱除前驱体纤维中的聚合物，得到碳纳米纤维，制备过程简单，成本低。

Description

一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及碳纳米纤维材料领域，具体涉及一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法。
背景技术
碳纤维(carbon fiber)既有碳材料的固有本征，又有纺织纤维的柔软可加工性，是新一代的军民两用材料，已广泛用于航空航天、交通、医疗、机械、纺织等多领域。碳纳米纤维（carbon nanofiber）是指具有纳米尺度的碳纤维， 具有高比表面积、高强度、轻质、高导热导电性的优点，广泛用于制备高容量电池的电极材料、电容器、高性能复合材料。
静电纺丝技术(electrospinning)在国内一般简称为电纺，其是一种利用聚合物流体在强电场作用下，通过金属喷嘴进行喷射拉伸而获得直径为数十纳米到数微米的纳米级纤维的纺丝技术。通过静电纺丝技术得到的纳米级纤维具有直径小、表面积大、孔隙率高、精细程度一致等特点，在组织工程、传感器、工业、国防、农业工程等领域具有极大的发展潜力。静电纺丝制备碳纳米纤维，制备过程较为简单、成本较低、对设备的要求也不高。1996年，Reneker 等利用静电纺丝制备了聚丙烯腈（PAN）纳米纤维，再经热处理得到了碳纳米纤维。此后，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维备受各国关注。
静电纺丝制备碳纳米纤维一般都要经过以下几个步骤：首先静电纺丝制备碳纳米纤维前躯体纤维，然后将得到的前躯体纤维在空气中预氧化，最后将其在保护气氛中高温碳化。碳纳米纤维制备成本高、工艺复杂，不可控因素过多，难以实现批量生产。
发明内容
为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，采用聚合物和片层结构的石墨制备前驱体纤维，不经过保护气氛高温碳化，直接一步脱除前驱体纤维中的聚合物，得到碳纳米纤维，制备过程简单，成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，包括以下步骤：
（1）将浓度为2-5wt%的聚合物，浓度2-10wt%的片层结构的石墨以及由1-3wt%的乙酸溶于100ml的乙醇溶液制得的有机溶剂，在60℃温度下进行超声处理，得到聚合物/石墨均匀混合的前驱体溶液；
（2）利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维；
（3）在450℃温度下对聚合物/碳纳米复合纤维进行热处理，脱除其中的聚合物，得到碳纳米纤维。
具体地，所述步骤（1）中，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯腈中的任意一种。
进一步地，所述步骤（1）中，所述片层结构的石墨为石墨烯、碳纳米管、炭黑纳米碳球、无定型碳中的任意一种。
优选地，所述超声处理时间至少为24小时。
再近一步地，所述步骤（2）中，静电纺丝的工艺条件为：电源电压70kv，收集器与溶液槽之间的距离19cm；纺丝环境相对湿度50%~60%。
更近一步地，所述步骤（3）中，利用马弗炉进行热处理，其工艺参数为：保温时间2小时，升温及降温速度1oC/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供的碳纳米纤维的制备方法，利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维，不经过保护气氛高温碳化，450℃温度下热处理直接一步脱除聚合物/碳纳米复合纤维中的聚合物，得到碳纳米纤维，制备过程简单，热处理过程可控性强，适于实现批量生产；而且，所有材料无毒无害、价格低廉，降低了制备成本。
（2）本发明中聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷或者聚丙烯腈中的任意一种，属于静电纺丝制备纳米纤维的常用前驱体材料，价格低廉；而片层结构的石墨为石墨烯、碳纳米管、炭黑纳米碳球或者无定型碳中任意一种，价格低廉、环境友好，其通过超声处理均匀分散于聚合物溶液中，不会聚成团，有利于静电纺丝制得均匀的复合纤维。
（3）本发明中静电纺丝的电源电压设置为70kv，收集槽与溶液槽之间的距离控制在19cm，有利于实现直径200-500纳米的碳纳米纤维的制备；而且通过调整静电纺丝的其他操作参数，可以控制碳纳米纤维的直径、产量。
（4）本发明采用马弗炉对前驱体碳纳米纤维进行热处理，其升温速度及降温速度控制在1℃/min，保温时间2小时，有利于确保聚合物/碳纳米复合纤维中的聚合物完全脱除。
（5）本发明制备的碳纳米纤维，石墨均匀分散于聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇中，材料性能更加均匀、稳定，其中石墨含量高，具有更强的机械性和导电性，可广泛应用于电极材料；而且其具有较高的比表面积和活性，可广泛用于光催化材料和活性吸附材料的制备。
附图说明
图1为本发明制备的碳纳米纤维为骨架的钙钛矿太阳能电池的电压-电流曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例
一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，包括以下步骤：
（1）配制前驱体溶液：以1-3wt%的乙酸溶于100ml的乙醇溶液配制有机溶剂；向有机溶剂中加入浓度为2-5wt%的聚合物和浓度为2-10wt%的片层结构的石墨，进行超声处理，得到混合均匀的前驱体溶液；本实施例中聚合物选用聚乙烯吡咯烷酮，片层结构的石墨选用石墨烯；超声处理的环境温度度60℃，功率大于100W，而且至少进行24小时，确保石墨烯均匀分散于聚乙烯吡咯烷酮中；
（2）对聚乙烯吡咯烷酮中/石墨烯混合均匀的前驱体溶液进行静电纺丝，制备聚合物/碳纳米复合纤维；为了确保碳纳米纤维的直径在200nm-500nm之间，本实施例中，采用非针筒型静电纺丝设备制备聚合物/碳纳米复合纤维，环境湿度要控制在50%~60%，施加的电压为70kv，收集器与溶液槽之间的距离设置为19cm；当然进一步调整静电纺丝的其他具体参数，可以进一步控制碳纳米纤维的直径、产量等；
（3）将聚合物/碳纳米复合纤维置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为450℃，保温2小时，聚乙烯吡咯烷酮在高温有氧环境下被氧化为CO2和H2O，实现前驱体碳纳米纤中的聚乙烯吡咯烷酮的脱除；其中升温及降温速度均控制在1oC/min。
本发明中所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯腈中的任意一种，所述片层结构的石墨为石墨烯、碳纳米管、炭黑纳米碳球无定型碳中的任意一种，均是价格低廉的无毒无害材料，降低了制备成本；而且本发明的制备方法，不经过保护气氛高温碳化，直接一步脱除前驱体纤维中聚合物PVP，得到碳纳米纤维，制备过程简单，易于实现量产。
本发明方法制备的碳纳米纤维交联度高，直径在200nm-500nm之间可控。本发明制备的碳纳米纤维石墨含量高，具有更强的机械性和导电性，可用作钙钛矿太阳能电池的骨架，用来代替传统的介孔纳米TiO2骨架或其它无机半导体材料或结构的骨架，碳纳米纤维为骨架结构的钙钛矿太阳能电池提供了一种新的选择；相比传统的无机半导体骨架，碳纳米纤维具有较高的导电性，由图1的电压-电流曲线可以计算出此电池的光电转化效率可达12%，值得大力推广。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将浓度为2-5wt%的聚合物，浓度2-10wt%的片层结构的石墨以及由1-3wt%的乙酸溶于100ml的乙醇溶液制得的有机溶剂，在60℃温度下进行超声处理，得到聚合物/石墨均匀混合的前驱体溶液；
（2）利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维；
（3）在450℃温度下对聚合物/碳纳米复合纤维进行热处理，脱除其中的聚合物，得到碳纳米纤维。
2. 根据权利要求1所述的一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯腈中的任意一种。
3. 根据权利要求2所述的一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述片层结构的石墨为石墨烯、碳纳米管、炭黑纳米碳球、无定型碳中的任意一种。
4. 根据权利要求3所述的一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述超声处理时间至少为24小时。
5. 根据权利要求4所述的一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，静电纺丝的工艺条件为：电源电压70kv，收集器与溶液槽之间的距离19cm；纺丝环境相对湿度50%~60%。
6. 根据权利要求5所述的一种新型静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，利用马弗炉进行热处理，其工艺参数为：保温时间2小时，升温及降温速度1oC/min。
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Applicant after: INSTITUTE OF MATERIALS, CHINA ACADEMY OF ENGINEERING PHYSICS

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