CN108166091A - 一种多孔复合纳米纤维及其制备及电极 - Google Patents

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Abstract

一种多孔复合纳米纤维，所述复合纳米纤维由包括高分子聚合物和金属的材料复合而成，其中金属于复合纳米纤维中的质量含量为10‑85％，较优为50‑85％，最优为60‑75％；所述复合纳米纤维微观上具有多孔结构。所述多孔复合纳米纤维的制备方法包括：采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体的静电纺丝液纺制成丝，得复合纳米纤维前体；采用还原技术对上述所得复合纳米纤维前体进行还原处理，得复合纳米纤维；采用电化学方法对上述复合纳米纤维进行处理，得多孔复合纳米纤维。与现有技术相比，本发明所述多孔复合纳米纤维的制备方法具有简便，易于实施和规模化放大等特点，在燃料电池、生物医疗以及传感等方面存在较大应用前景。

Description

一种多孔复合纳米纤维及其制备及电极
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体的说涉及一种多孔复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
多孔纳米纤维是近些年发展起来的一种新型纳米结构材料，由于具有电化学表面积高、密度小、结构灵活可调等优点，使得多孔纳米纤维在催化、医药、传感等方面存在广泛应用前景。
静电纺丝方法是生产多孔纳米纤维材料最方便、最直接和最经济的方法之一，很多聚合物和熔体均可用作原材料。
燃料电池电极是电化学反应场所，直接决定燃料电池性能。电化学反应发生在三相界面区域即电子、质子、气体。合理设计电极结构，保证反应物以低传质阻力传质至反应区域，提供良好电子和质子通道，成为燃料电池电极设计重点。
多孔纤维因具有较大电化学比表面积、良好孔结构等优点成为燃料电池电极研究热点。目前文献报道的多孔纤维制备方法为将催化剂前体盐和聚合物电纺成丝后高温去除聚合物制备多孔碳纸催化剂或者采用调控静电纺丝溶剂和纺丝条件方法，但很少有文献涉及多孔复合纳米纤维即金属和离子聚合物纳米纤维。因而制备金属复合的多孔纳米纤维具有挑战性和应用前景。
本文设计采用静电纺丝方法，通过对纺丝纤维电化学处理制备具有多孔结构的金属复合纳米纤维。
发明内容
本发明的目的在于制备一种多孔复合纳米纤维，该多孔复合纳米纤维具有较大电化学表面积，较高催化剂利用率，较小传质阻力等特点，可用于燃料电池、生物医疗、环境科学等方面。
为实现上述目的，本发明采用以上具体方案来实现：
一种多孔复合纳米纤维的制备方法，包括以下两个步骤：采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体的静电纺丝液纺制成丝，得复合纳米纤维前体；或，采用静电纺丝的方法将含有溶剂、离子聚合物、高分子聚合物、金属前体的静电纺丝液纺制成丝，得复合纳米纤维前体；采用一定还原技术获得复合纳米纤维，然后对纺丝纤维进行电化学处理获得多孔复合纳米纤维。
所述离子聚合物于复合纳米纤维中的质量含量为0.1-30％，较优为4-30％，最优为10-25％。
所述金属前驱体为含铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或者两种以上的可溶性盐或酸。
所述高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物。
所述纺丝溶液溶剂为水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合物。
所述离子聚合物为Nafion、有机磷酸中的一种；所述离子聚合物均匀分布于多孔纤维内。
所述纺丝电压为滚轮基底与纺丝溶液间所加压力，为10kV-30kV；所述纺丝间距为滚轮基底与纺丝溶液间的距离为10-20cm；
所述还原技术为化学还原、电化学还原、电子束还原、辐射还原中的一种或者两种以上。
所述采用电化学方法处理复合纳米纤维获得多孔复合纳米纤维的过程，电化学处理方法为恒电位法或循环伏安法；所述恒电位法电位为相对于标准氢电极0.5V-0.8V，所述电化学处理时间为1000-6000s；所述循环伏安法扫描范围为相对标准氢电极0-1.2V，所述扫描圈数为1000-6000圈；所述测试温度为60-90℃。
所述多孔复合纳米纤维为纤维形状，呈疏松多孔结构；所述多孔复合纤维交联呈网状分布于气体扩散层或者电解质膜表面构成燃料电池电极；所述复合纳米纤维的直径100-1000nm，长度为1μm以上,孔隙率为20-85％；所述复合纳米纤维上的孔直径为10-100nm,孔隙率为20-85％；催化剂粒径为10-20nm，均匀分布于多孔复合纳米纤维；所述电极厚度为1μm以上。
与现有技术相比，本发明所述多孔复合纳米纤维的制备方法具有简便，易于实施和规模化放大等特点，在燃料电池、生物医疗以及传感等方面存在较大应用前景。
附图说明
图1为对比例1的PtCo纳米纤维的SEM图；
图2为对比例2的Pt/C/Nafion/PAA纳米纤维的SEM图；
图3为实施例1的多孔复合纳米纤维Pt-PAA的SEM图片；
图4为实施例2的多孔复合纳米纤维Pt-PAA-Nafion的SEM图；
图5为实施例2的多孔复合纳米纤维Pt-PAA-Nafion组装膜电极的电池性能图。
具体实施方式
对比例1：
加拿大Drew C.Higgins等制备PtCo纳米纤维；将34.9mg PVP溶0.9m甲醇；18.75mgH2PtCl6.6H2O和8.15mgCo(CH3COO)2.6H2O溶于0.1ml去离子水；将上述溶液混合并搅拌1h；采用上述混合溶液在6kV电压静电纺丝，并将纺丝纤维置于480℃去除PVP，然后在氢气氛围中处理2h即获得PtCo纳米纤维；PtCo纳米纤维呈实心纤维，直径为40nm。
对比例2：
美国范德堡大学Zhang WJ等制备Pt/C/PAA/Nafion；将PAA和Nafion以及Pt/C以质量分数75％：15％：10％混合均匀，纺丝溶液质量分数为13.4％，在7kV电压静电纺丝，并将纺丝纤维置于140℃真空热压10min，即获得纺丝纤维电极；纺丝纤维表面存在Pt催化剂颗粒，直径为400nm，催化剂为2-3nm。
实施例1：
1)纺丝纤维制备
将75mg PAA溶于1g高纯水，在70℃蒸发溶液至1g；将4g质量分数为8％的氯铂酸水溶液在70℃蒸发至0.5g，并与上述溶液混合均匀；采用上述混合溶液在13kV电压，150r/min，35℃条件进行静电纺丝，以气体扩散层作为接收材料；将上述纺丝纤维置于40℃真空干燥12h，然后在140℃干燥2h；在氢气氛围中处理2h。
2)多孔复合纺丝纤维的制备
将上述纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行3000CV测试，真空干燥后获得多孔复合纺丝纤维；所制备多孔复合纳米纤维直径为600nm，平均孔径为30nm，孔隙率60％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例2：
1)纺丝纤维制备
将25mg PAA溶于1g高纯水，搅拌均匀后加入1g 5％Nafion溶液，在70℃蒸发溶液至1g；将4g质量分数为8％的氯铂酸水溶液在70℃蒸发至0.5g，并与上述溶液混合均匀；采用上述混合溶液在13kV电压，150r/min，35℃条件进行静电纺丝；将上述纺丝纤维置于40℃真空干燥12h，然后在140℃干燥2h；在氢气氛围中处理2h。
2)多孔复合纺丝纤维的制备
将上述纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行3000CV测试，真空干燥后获得多孔复合纺丝纤维；所制备多孔复合纳米纤维直径为700nm，平均孔径为40nm，孔隙率70％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
3)膜电极制备
采用上述多孔复合纤维作为燃料电池阴极，组装质子交换膜燃料电池测试。测试条件为：测试温度70℃，氧气流速500ml min-1，氢气流速500ml min-1，氢气和氧气相对湿度为100％。
实施例3：
与上述实施例1不同之处在于：氯铂酸水溶液质量为11g；多孔复合纳米纤维直径为750nm，平均孔径为20nm，孔隙率50％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例4：
与上述实施例2不同之处在于：氯铂酸水溶液质量为11g；多孔复合纳米纤维直径为770nm，平均孔径为30nm，孔隙率60％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例5：
与上述实施例1不同之处在于：复合纳米纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行2000CV测试获得多孔复合纳米纤维；多孔复合纳米纤维直径为600nm，平均孔径为20nm，孔隙率50％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例6：
与上述实施例1不同之处在于：复合纳米纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行1000CV测试获得多孔复合纳米纤维；多孔复合纳米纤维直径为600nm，平均孔径为10nm，孔隙率40％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例7：
与上述实施例2不同之处在于：复合纳米纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行2000CV测试获得多孔复合纳米纤维；多孔复合纳米纤维直径为700nm，平均孔径为30nm，孔隙率60％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例8：
与上述实施例2不同之处在于：复合纳米纺丝纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行1000CV测试获得多孔复合纳米纤维；多孔复合纳米纤维直径为700nm，平均孔径为20nm，孔隙率50％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。

Claims (10)

1.一种多孔复合纳米纤维，其特征在于：所述复合纳米纤维由高分子聚合物和金属的材料复合而成，其中金属于复合纳米纤维中的质量含量为10-85％，较优为50-85％，最优为60-85％。
2.一种多孔复合纳米纤维，其特征在于：所述复合纳米纤维由高分子聚合物、金属材料和离子聚合物复合而成，所述离子聚合物于复合纳米纤维中的质量含量为0.1-30％，较优为4-30％，最优为10-25％；高分子聚合物的质量含量为10-60％，优选20-40％，最优为25-40％。
3.如权利要求1或2所述多孔复合纳米纤维，其特征在于：所述复合纳米纤维呈疏松多孔结构；所述复合纳米纤维的直径为100-1000nm，长度为1μm以上；所述复合纳米纤维上的孔直径为10-100nm，孔隙率为20-85％。
4.如权利要求1或2所述多孔复合纳米纤维，其特征在于：所述复合纳米纤维中的金属为铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或两种以上的合金；所述高分子聚合物为聚丙烯酸、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求2所述多孔复合纳米纤维，其特征在于：所述离子聚合物为Nafion、有机磷酸中的一种；所述离子聚合物均匀分布于纤维中。
6.一种权利要求1-5任一所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体的静电纺丝液纺制成丝，得复合纳米纤维前体；或，采用静电纺丝的方法将含有溶剂、离子聚合物、高分子聚合物、金属前体的静电纺丝液纺制成丝，得复合纳米纤维前体；
(2)采用还原技术对步骤(1)所得复合纳米纤维前体进行还原处理，得复合纳米纤维；
(3)采用电化学方法对步骤(2)所述复合纳米纤维进行处理，得多孔复合纳米纤维。
7.如权利要求6所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述电化学方法为于60-90℃条件下采用恒电位法或循环伏安法对复合纳米纤维进行处理；所述恒电位法处理的电位相对于标准氢电极为0.5V-0.8V，处理时间为1000-6000s；所述循环伏安法处理的电化学扫描范围相对标准氢电极为0-1.2V，扫描圈数为1000-6000圈。
8.如权利要求6所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述溶剂水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合液；所述高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或者两种以上的混合物；所述金属前体为含铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或者两种以上的可溶性盐或酸中的一种或者两种以上；所述高分子聚合物于溶剂中的浓度为1-5％。
9.如权利要求6所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述还原技术为化学还原、电化学还原、电子束还原、辐射还原中的一种或者两种以上。
10.一种采用权利要求1-5任一所述多孔复合纳米纤维制得的电极，其特征在于：所述电极为以气体扩散层或电解质膜为静电纺丝收集器基底收集静电纺丝法制得的复合纳米纤维前体后经还原处理和电化学处理后得到权利要求1-5任一所述的复合纳米纤维。
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