CN111321483B - 一种多孔复合纳米纤维及其制备和电极与应用 - Google Patents

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Abstract

一种多孔复合纳米纤维，所述复合纳米纤维由金属材料和离子聚合物复合而成中空纤维管，其中金属材料于复合纳米纤维中的质量含量为60‑99.9％，较优为70‑95％，最优为75‑90％。所述多孔复合纳米纤维的制备方法包括：采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体和离子聚合物的静电纺丝液置于静电纺丝针头的外部腔室，将含有溶剂、或溶剂和高分子聚合物的静电纺丝液置于静电纺丝针头的内部腔室，纺制成丝，得复合纳米纤维；采用还原方法和电化学方法对上述复合纳米纤维进行处理，得中空多孔复合纳米纤维。与现有技术相比，本发明所述多孔复合纳米纤维的制备方法具有简便，易于实施和规模化放大等特点，在燃料电池、生物医疗以及传感等方面存在较大应用前景。

Description

一种多孔复合纳米纤维及其制备和电极与应用
技术领域
本发明属于电池领域，具体的说涉及一种多孔复合纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
多孔纳米纤维是近些年发展起来的一种新型纳米结构材料，由于具有电化学表面积高、密度小、结构灵活可调等优点，使得多孔纳米纤维在催化、医药、传感等方面存在广泛应用前景。
静电纺丝方法是生产多孔纳米纤维材料最方便、最直接和最经济的方法之一，很多聚合物和熔体均可用作原材料。
燃料电池电极是电化学反应场所，直接决定燃料电池性能。电化学反应发生在三相界面区域即电子、质子、气体。合理设计电极结构，保证反应物以低传质阻力传质至反应区域，提供良好电子和质子通道，成为燃料电池电极设计重点。
多孔纤维因具有较大电化学比表面积、良好孔结构等优点成为燃料电池电极研究热点。目前文献报道的多孔纤维制备方法为将催化剂前体盐和聚合物电纺成丝后高温去除聚合物制备多孔碳纸催化剂或者采用调控静电纺丝溶剂和纺丝条件方法，但很少有文献涉及多孔复合纳米纤维即金属和离子聚合物纳米纤维。因而制备金属复合的多孔纳米纤维具有挑战性和应用前景。
本文设计采用静电纺丝方法，通过对纺丝纤维还原和电化学处理制备具有多孔结构的金属复合中空纳米纤维。
发明内容
本发明的目的在于制备一种多孔复合纳米纤维，其具有较高电化学活性，可用于燃料电池、生物医疗、环境科学等方面。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
一种多孔复合纳米纤维的制备方法，包括以下两个步骤：
采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体和离子聚合物的静电纺丝液置于静电纺丝针头的外部腔室，将含有溶剂、或溶剂和高分子聚合物的静电纺丝液置于静电纺丝针头的内部腔室，纺制成丝，得复合纳米纤维；采用还原技术和电化学方法处理上述纳米纤维，得中空多孔复合纳米纤维。
所述外部腔室静电纺丝液主要特征为：溶剂为水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合物；高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物，高分子聚合物的质量浓度1.5％-10％；离子聚合物为Nafion、有机磷酸中的一种，离子聚合物质量浓度0.1％-20％；金属前体为含铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或者两种以上的盐或酸。
所述内部腔室静电纺丝液主要特征为：溶剂为水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合物；高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物，高分子聚合物的质量浓度0.1％-20％；
所述采用静电纺丝方法制备纳米纤维的过程，静电纺丝电压为滚轮基底与纺丝溶液间所加压力，为6kV-30kV；纺丝间距为滚轮基底与纺丝溶液间的距离为10-20cm；
所述还原技术为化学还原、电化学还原、电子束还原、辐射还原中的一种或者两种以上；
所述采用电化学方法处理复合电极获得多孔复合纳米纤维的过程，电化学处理方法为恒电位法或循环伏安法；所述恒电位法电位为相对于标准氢0.5V-0.8V，所述电化学处理时间为1000-6000s；所述循环伏安法扫描范围为相对标准氢电极0-1.2V，所述扫描圈数为1000-6000圈；所述测试温度为60-90℃。
所述复合纳米纤维管壁呈疏松多孔结构，多孔复合纳米纤维交联呈网状分布于气体扩散层或者电解质膜表面构成燃料电池电极；孔平均直径为10-100nm，孔隙率为20-85％；所述多孔复合纳米纤维外径为100-1000nm(优选250-1000nm)，内径为50-200nm，长度为1μm以上。
与现有技术相比，本发明所述多孔复合纳米纤维的制备方法具有简便，易于实施和规模化放大等特点，在燃料电池、生物医疗以及传感等方面存在较大应用前景。
附图说明：
图1为对比例1的PtCo纳米纤维的SEM图；
图2为对比例2的Pt/C/Nafion/PAA纳米纤维的SEM图；
图3为实施例2的多孔复合纳米纤维Pt-Nafion的SEM图。
具体实施方式
对比例1：
加拿大Drew C.Higgins等制备PtCo纳米纤维；将34.9mg PVP溶0.9m甲醇；18.75mgH2PtCl6.6H2O和8.15mg Co(CH3COO)2.6H2O溶于0.1ml去离子水；将上述溶液混合并搅拌1h；采用上述混合溶液在6kV电压静电纺丝，并将纺丝纤维置于480℃去除PVP，然后在氢气氛围中处理2h即获得PtCo纳米纤维；PtCo纳米纤维呈实心纤维，直径为40nm。
对比例2：
美国范德堡大学Zhang WJ等制备Pt/C/PAA/Nafion；将PAA和Nafion以及Pt/C以质量分数75％：15％：10％混合均匀，纺丝溶液质量分数为13.4％，在7kV电压静电纺丝，并将纺丝纤维置于140℃真空热压10min，即获得纺丝纤维电极；纺丝纤维表面存在Pt催化剂颗粒，直径为400nm，催化剂为2-3nm。
实施例1：
1)中空复合纳米纤维的制备
外部静电纺丝溶液制备：将75mg PAA溶于1g高纯水，搅拌均匀后加入1g5wt％Nafion溶液，在70℃蒸发溶液至1g；将4g质量分数为8％的氯铂酸水溶液，在70℃蒸发至0.5g，并与上述溶液混合均匀；内部静电纺丝溶液制备：将75mg PAA溶于1g高纯水，在70℃蒸发溶液至1g；将上述两种溶液在16kV电压，200r/min，35℃条件进行静电纺丝，以气体扩散层作为接收材料；将上述纺丝纤维置于40℃真空干燥12h，然后在140℃干燥2h；在150℃氢气氛围中处理2h。
2)中空多孔复合纳米纤维的制备
将复合纳米纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行3000CV测试，真空干燥后获得多孔复合纳米纤维；所制备多孔复合纳米纤维外部直径为400nm，内部直径为200nm，孔隙率60％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上；
实施例2：
与上述实施例1不同之处在于：内腔静电纺丝溶液中PAA含量为0mg；多孔复合纳米纤维直径为400nm，平均孔径为240nm，孔隙率40％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例3：
与上述实施例1不同之处在于：外部静电纺丝溶液中PAA含量为25mg；多孔复合纳米纤维直径为300nm，平均孔径为200nm，孔隙率60％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例4：
与上述实施例1不同之处在于：外部静电纺丝溶液中氯铂酸溶液质量为3g；多孔复合纳米纤维直径为600nm，平均孔径为200nm，孔隙率65％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例5：
与上述实施例1不同之处在于：外部静电纺丝溶液中Nafion溶液为2g；多孔复合纳米纤维直径为700nm，平均孔径为200nm，孔隙率40％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。
实施例6：
与上述实施例1不同之处在于：合纳米纤维置于70℃0.5M H2SO4水溶液中进行1000CV测试，；多孔复合纳米纤维直径为400nm，平均孔径为200nm，孔隙率50％，交织呈网状分布于气体扩散层表面，电极厚度为1μm以上。

Claims (6)

1.一种多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述多孔复合纳米纤维由金属材料和离子聚合物复合而成中空纤维管，其中金属材料于多孔复合纳米纤维中的质量含量为75-90%；
所述多孔复合纳米纤维管壁呈疏松多孔结构，孔平均直径为10-100nm，孔隙率为40-85%；所述多孔复合纳米纤维外径为250-1000nm，内径为50-200nm，长度为1μm以上；
所述多孔复合纳米纤维中的金属材料为铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或两种以上；
所述离子聚合物为Nafion、有机磷酸中的一种或两种以上；
包括以下步骤，
（1）采用静电纺丝的方法将含有溶剂、高分子聚合物、金属前体和离子聚合物的静电纺丝液置于静电纺丝针头的外部腔室；将溶剂、或溶剂和高分子聚合物置于静电纺丝针头的内部腔室；纺制成丝，得复合纳米纤维；
（2）采用还原技术和电化学方法对步骤（1）所述复合纳米纤维进行处理，得中空多孔复合纳米纤维；
在外部腔室的高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物，高分子聚合物的质量浓度1.5%-10%；离子聚合物为Nafion、有机磷酸中的一种或者两种，离子聚合物质量浓度0.1%-20%；金属前体为含铂、金、银、镍、钴、钌、铁中的一种或者两种以上的盐或酸；
在静电纺丝针头的内部腔室的高分子聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种或者两种以上混合物，高分子聚合物的质量浓度0.1%-20%；步骤（2）所述电化学方法为于60-90℃条件下采用恒电位法或循环伏安法对复合纳米纤维进行处理去除高分子聚合物；所述恒电位法处理的电位相对于标准氢电极为0.5V-0.8V，处理时间为1000-6000s；所述循环伏安法处理的电化学扫描范围相对标准氢电极为0-1.2V，扫描圈数为1000-6000圈。
2.如权利要求1所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）外部腔中溶剂为水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）内部腔中溶剂为水、乙醇、异丙醇的一种或者两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述多孔复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述还原技术为化学还原、电化学还原、电子束还原、辐射还原中的一种或者两种以上使金属前体还原成金属。
5.如权利要求1-4任一所述的多孔复合纳米纤维制备方法，其特征在于：以气体扩散层或电解质膜为静电纺丝收集器基底。
6.一种如权利要求1-4任一所述的多孔复合纳米纤维制备方法制得的中空多孔复合纳米纤维的应用，其特征在于：中空多孔复合纳米纤维应用于聚合物电解质膜燃料电池中。
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