CN115679465A - 一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，所述制备方法包括制备纺丝胶、加入阻燃剂、纺丝成型、后处理；所述后处理包括脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗。本发明制备的纤维上布满细微均匀的孔洞，纤维比单纯的细旦纤维更轻盈柔软，比目前发泡法生产的中空纤维孔洞均匀，纤维受到应力后不易局部脆断，做夏季服装比常规纤维素纤维更舒适。该纤维因孔洞较多，染色性能更好，上染率≥90%；吸湿透气性比常规工艺生产的纤维素纤维更优异；也可以在去碱洗后在纤维上整理上吸色剂，做优质吸附材料用，扩大了纤维素纤维的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，具体地说，涉及一种将阻燃纤维素纤维中的阻燃剂溶出，使纤维素纤维具有轻盈形态的方法，属于纺织技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对纺织品的舒适性、安全、环保、生态等要求越来越高，环境友好、绿色无污染、高科技的纺织产品越来越受到市场的重视和青睐。轻薄化是纺织品发展的一大方向，轻盈的面料不仅更富有设计感，吸湿透气性会更优良。炎热的夏季，穿上一款会呼吸的衣服会让人心情舒爽。再生纤维素纤维作为棉花的优质取代品，近几年无论在产能还是质量上都获得了飞跃发展，以细旦、多孔为代表的新技术也有了新的突破，比重轻，比表面积大，使织物更加轻爽和具有设计感，舒适性提升，用途也更广。
以纤维细旦化来使纤维素纤维变轻的专利较多，如申请号CN201510188271.9一种超细旦粘胶纤维的制作方法、申请号CN201810460169.3一种细旦强力丝的制备方法、CN201110181917.2一种超细旦高强粘胶纤维生产工艺都是以改变喷丝头孔径和牵伸工艺使线密度变小，对设备及生产工艺要求高，生产成本也较高，而且用该方法制备的纤维不如中空或有孔洞的纤维更透气和舒爽。
现有技术中为了保证纤维的透气性，会以孔洞的方式来使纤维素纤维变轻，
以孔洞的方式来使纤维素纤维变轻的方法多以加发泡剂为主。如申请号CN20091001599.1X、CN201310527796.1公开了中空竹炭粘胶纤维及其生产工艺，粘胶中添加竹炭，以碳酸氢钠为发泡剂，粘胶遇酸时碳酸氢钠与酸反应产生气体，使纤维具有中空结构。申请号CN201611161769.7公开了一种吸色中空粘胶纤维的制备方法，以碳酸钠为发泡剂生成中空纤维，用阳离子吸色剂水溶液进行浸渍处理，使纤维具有中空吸色能力。但是以发泡法制备的中空纤维孔洞不均匀，纤维易脆断。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，实现以下发明目的：
该纤维上密布分布均匀的孔洞，在受到外力时不会因局部缺陷而发生脆断。
本发明的技术方案如下：
（1）制备纺丝胶
将浆粕制备成纤维素磺酸酯，经溶解、混合、过滤、熟成、脱泡后，纺丝胶指标为甲纤9.0~10.0%，粘度50~80s，熟成度10~16ml，含碱5.5~8.5%。
（2）加入阻燃剂
阻燃剂通过纺前注射加入到纺丝胶中，得到含阻燃剂的纺丝胶；
所述的阻燃剂为硅基阻燃剂，加入量为阻燃剂有效含量对甲纤的30~55%。所述的硅基阻燃剂中二氧化硅含量16±3%，氧化钠含量12±2%，其余为水。
（3）纺丝成型
将含阻燃剂的纺丝胶在凝固浴中纺丝成型；
所述凝固浴中硫酸浓度为90~120g/l，硫酸钠320~360g/l，硅系阻燃剂0.2~0.4g/l。
（4）后处理
包含脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗、漂白、上油。
所述的脱硫工序，所用工艺为亚硫酸钠2~6g/l，温度80~90℃，时间4~6min。
所述一水洗温度75±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min；
所述二水洗温度70±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min；
所述三水洗温度65±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min；
经三水洗后，纤维及纤维自身携带的水中的杂质较少，可满足脱出的阻燃剂进行回收的要求。
所述的脱阻燃剂工序，所用工艺为10~12g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度90~95℃，时间5~10min，优选为8-10min；
所述的去碱洗工序，用三道淋洗：
一道酸洗温度75-90℃，盐酸浓度2-4g/l，流量65±5m3/h，时间为8-10min；
二道水洗温度75±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为6-10min；
三道水洗温度60±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为5-10min；
检测三道水洗后纤维的PH为7，可进行漂白、上油。
所述的脱阻燃剂工序的水浴回收后进行过滤、蒸发，再配成二氧化硅含量16±3%，氧化钠含量12±2%的液体，加入到纺丝胶中纺丝，实现循环利用。
本制备方法能使纤维素纤维轻盈化，生产过程简单，以硅系阻燃剂、纤维素浆粕等为主要原料，将浆粕制备成纤维素溶液，通过纺前注射加入硅系阻燃剂，两者在酸浴中同时成型，在后处理工序用氢氧化钠将阻燃剂溶出，可使纤维密度变小，形态轻盈。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
（1）本发明制备的纤维上布满细微均匀的孔洞，纤维比单纯的细旦纤维更轻盈柔软，比目前发泡法生产的中空纤维孔洞均匀，纤维受到应力后不易局部脆断，做夏季服装比常规纤维素纤维更舒适。该纤维因孔洞较多，染色性能更好，上染率≥90%。吸湿透气性比常规工艺生产的纤维素纤维更优异；也可以在去碱洗后在纤维上整理上吸色剂，做优质吸附材料用，扩大了纤维素纤维的应用领域。
（2）本发明制备的纤维，线密度为0.52-1.01dtex，干断裂强度1.96-2.28
cN/dtex，湿断裂强度0.94-1.23N/dtex，中空度22-51%，上染率91-95%。
（3）本技术方案可实现阻燃剂的循环利用，采用无锌凝固浴纺丝，既能使纤维中空度增加，又符合节能环保的纺织业发展趋势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纤维的截面形态图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
（1）制备纺丝胶
将浆粕制备成纤维素磺酸酯，浆粕经溶解、混合、过滤、熟成、脱泡后，得到纺丝胶，纺丝胶指标为甲纤9.03%，粘度50.2s，熟成度10.6ml，含碱5.54%。
（2）加入阻燃剂
通过纺前注射向纺丝胶中加入二氧化硅对甲纤30%的硅基阻燃剂，得到含阻燃剂的纺丝胶；
所述的硅基阻燃剂中二氧化硅含量为13%，氧化钠含量为10%。
（3）纺丝成型
将含阻燃剂的纺丝胶在凝固浴中纺丝成型；凝固浴工艺条件为：硫酸浓度90g/l，硫酸钠320g/l，硅系阻燃剂0.2g/l。
（4）后处理
纤维成型后的纤维经脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗（含三道淋洗）、漂白、上油、烘干、打包完成纤维的制备。
脱硫用2g/l亚硫酸钠，温度90℃，时间6min。
一水洗温度80℃，水洗流量60m3/h，时间4min。
二水洗温度75℃，水洗流量60m3/h，时间4min。
三水洗温度70℃，水洗流量60m3/h，时间4min。
脱阻燃剂工序用10g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度95℃，时间10min；集液槽中的阻燃剂经过滤罐过滤、蒸发器蒸发后，配成二氧化硅含量13%，氧化钠含量10%的液体，加入到纺丝胶中纺丝。
去碱洗的第一道酸洗温度90℃，盐酸浓度2.0g/l，流量60m3/h，时间8min；二道水洗温度80℃，水洗流量60m3/h，时间6min；三道水洗温度65℃，水洗流量60m3/h，时间5min。检测三道水洗后纤维的PH值为7。
常规工艺漂白、上油、烘干、打包。
实施例1制得的纤维线密度1.01dtex，干断裂强度2.28cN/dtex，湿断裂强度1.23N/dtex，中空度22%，上染率91%。
实施例1制备的纤维素纤维素纤维的截面形态如图1所示。
实施例2：
（1）制备纺丝胶
将浆粕制备成纤维素磺酸酯，经溶解、混合、过滤、熟成、脱泡后，得到纺丝胶，纺丝胶指标为甲纤9.96%，粘度70.2s，熟成度14.6ml，含碱8.46%。
（2）加入阻燃剂
通过纺前注射向纺丝胶中加入二氧化硅对甲纤55%的硅基阻燃剂，得到含阻燃剂的纺丝胶；
所述的硅基阻燃剂中二氧化硅含量为19%，氧化钠含量14%。
（3）纺丝成型
将含阻燃剂的纺丝胶在凝固浴中纺丝成型；凝固浴工艺条件为：硫酸浓度120g/l，硫酸钠360g/l，硅系阻燃剂0.4g/l。
（4）后处理
纤维成型后经脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗（含三道淋洗）、漂白、上油、烘干完成纤维的制备。
脱硫工艺为亚硫酸钠6g/l，温度80℃，时间4min。
一水洗温度70℃，水洗流量70m3/h，时间6min。
二水洗温度65℃，水洗流量70m3/h，时间6min。
三水洗温度60℃，水洗流量70m3/h，时间6min。
脱阻燃剂工序所用工艺为11g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度92℃，时间8min，集液槽中的阻燃剂经过滤罐过滤、蒸发器蒸发后，配成二氧化硅含量19%，氧化钠含量14%的液体，加入到纺丝胶中纺丝。
去碱洗的第一道酸洗温度75℃，盐酸浓度3g/l，流量70m3/h，时间9min。二道水洗温度70℃，水洗流量70m3/h，时间8min。三道水洗温度55℃，水洗流量70m3/h，时间6min。检测三道水洗后纤维的PH值为7。
常规工艺漂白、上油、烘干、打包。
实施例2制得的纤维线密度0.52dtex，干断裂强度1.96cN/dtex，湿断裂强度0.94N/dtex，中空度51%，上染率95%。
实施例3：
（1）制备纺丝胶
将浆粕制备成纤维素磺酸酯，经溶解、混合、过滤、熟成、脱泡后，得到纺丝胶，纺丝胶指标为甲纤9.54%，粘度79.6s，熟成度15.9ml，含碱7.01%。
（2）加入阻燃剂
通过纺前注射向纺丝胶中加入二氧化硅对甲纤40%的硅基阻燃剂，得到含阻燃剂的纺丝胶；
所述的硅基阻燃剂中二氧化硅含量为15%，氧化钠含量12%。
（3）纺丝成型
将含阻燃剂的纺丝胶在凝固浴中纺丝成型；凝固浴工艺条件为：硫酸浓度118g/l，硫酸钠346g/l，硅系阻燃剂0.2g/l。
（4）后处理
纤维成型后经脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗（含三道淋洗）、漂白、上油、烘干完成纤维的制备。
脱硫工艺为亚硫酸钠3g/l，温度84℃，时间5min。
一水洗温度73℃，水洗流量68m3/h，时间4min。
二水洗温度68℃，水洗流量65m3/h，时间4min。
三水洗温度66℃，水洗流量66m3/h，时间4min。
脱阻燃剂工序所用工艺为11g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度94℃，时间8min，集液槽中的阻燃剂经过滤罐过滤、蒸发器蒸发后，配成二氧化硅含量15%，氧化钠含量12%的液体，加入到纺丝胶中纺丝。
去碱洗的第一道酸洗温度78℃，盐酸浓度3g/l，流量64m3/h，时间8min。二道水洗温度74℃，水洗流量66m3/h，时间6min。三道水洗温度60℃，水洗流量62m3/h，时间6min。检测三道水洗后纤维的PH值为7。
常规工艺漂白、上油、烘干、打包。
实施例3制得的纤维线密度0.76dtex，干断裂强度2.11cN/dtex，湿断裂强度1.06N/dtex，中空度37%，上染率92%。
实施例4：
（1）制备纺丝胶
将浆粕制备成纤维素磺酸酯，经溶解、混合、过滤、熟成、脱泡后，得到纺丝胶，纺丝胶指标为甲纤9.77%，粘度73.6s，熟成度14.3ml，含碱6.58%。
（2）加入阻燃剂
通过纺前注射向纺丝胶中加入二氧化硅对甲纤45%的硅基阻燃剂，得到含阻燃剂的纺丝胶；
所述的硅基阻燃剂中二氧化硅含量为16%，氧化钠含量13%。
（3）纺丝成型
将含阻燃剂的纺丝胶在凝固浴中纺丝成型；凝固浴工艺条件为：硫酸浓度115g/l，硫酸钠331g/l，硅系阻燃剂0.3g/l。
（4）后处理
纤维成型后的纤维经脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗（含三道淋洗）、漂白、上油、烘干完成纤维的制备。
脱硫工艺为亚硫酸钠5g/l，温度88℃，时间5min。
一水洗温度77℃，水洗流量64m3/h，时间6min。
二水洗温度72℃，水洗流量65m3/h，时间6min。
三水洗温度64℃，水洗流量65m3/h，时间6min。
脱阻燃剂工序所用工艺为12g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度90℃，时间10min；集液槽中的阻燃剂经过滤罐过滤、蒸发器蒸发后，配成二氧化硅含量16%，氧化钠含量13%的液体，加入到纺丝胶中纺丝。
去碱洗的第一道酸洗温度84℃，盐酸浓度4g/l，流量63m3/h，时间10min。二道水洗温度75℃，水洗流量65m3/h，时间10min。三道水洗温度62℃，水洗流量60m3/h，时间10min。检测三道水洗后纤维的PH后值为7。
常规工艺漂白、上油、烘干、打包。
实施例4制得的纤维线密度0.61dtex，干断裂强度2.00cN/dtex，湿断裂强度1.02N/dtex，中空度43%，上染率93%。
对比例1
在实施例1基础上，省略后处理中的脱阻燃剂工序，采用常规的脱硫，水洗，漂白，上油，烘干，制得的纤维线密度1.82dtex，干断裂强度2.33cN/dtex，湿断裂强度1.29N/dtex，中空度5%，上染率56%。
Claims (8)
1.一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括制备纺丝胶、加入阻燃剂、纺丝成型、后处理；所述后处理包括脱硫、一水洗、二水洗、三水洗、脱阻燃剂、去碱洗。
2.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝胶的指标为甲纤9.0~10.0%，粘度50~80s，熟成度10~16ml，含碱5.5~8.5%。
3.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述加入阻燃剂，将阻燃剂加入到纺丝胶中，得到含阻燃剂的纺丝胶；所述阻燃剂的有效含量占纺丝胶中甲纤的质量百分比为30~55%。
4.根据权利要求3所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂中二氧化硅含量16±3%，氧化钠含量12±2%，其余为水。
5.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝成型，采用的凝固浴中硫酸浓度为90~120g/l，硫酸钠浓度为320~360g/l，硅系阻燃剂浓度为0.2~0.4g/l。
6.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述一水洗的具体参数为温度75±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min；所述二水洗的具体参数为温度70±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min；所述三水洗的具体参数为温度65±5℃，水洗流量65±5m3/h，时间为4~6 min。
7.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述脱阻燃剂，采用10~12g/l的氢氧化钠溶液淋洗纤维，温度为90~95℃，时间为5~10min。
8.根据权利要求1所述的一种轻盈再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述去碱洗包括一道酸洗、二道水洗、三道水洗；所述一道酸洗，温度为75-90℃，盐酸浓度为2-4g/l，流量为65±5m3/h，时间为8-10min；所述二道水洗，温度为75±5℃，水洗流量为65±5m3/h，时间为6-10min；所述三道水洗，温度为60±5℃，水洗流量为65±5m3/h，时间为5-10min。
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