CN111778577A - 一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法。它包括如下步骤：（1）预处理：将纳米铂金微粒先酸洗；再用氢氧化钾碱液洗涤至中性；（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂；（3）复合负载体系：将表面处理后的纳米铂金微粒与惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在高速搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；得到负载后的纳米铂金微粒；（4）将负载后的纳米铂金微粒和粘胶纺丝液共混，然后通过二浴法进行纺丝，获得混合纤维；（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理10‑30min，再高压蒸10‑20min，最后烘干。
Description
技术领域
本发明涉及一种家纺领域织物的制备方法，特别是公开一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法。
背景技术
随着社会经济和科技的发展，人们对各种纺织产品的消费观念和需求也在不断地变化，不仅对纺织品的外观与舒适度有要求，也越来越看重面料材质的功能性和环保性等，因此各种新型纤维应运而生。而粘胶基纤维不仅具有棉纤维的天然舒适性，还具有丝的光滑凉爽，回潮率高，染色牢度较好，色谱齐全，极为适用于服用及家纺产品。
纳米铂金所采用的原材料为铂金（platinum）金属单质，粒径大小为1-3nm，因此大大提高了铂金固有的性能，可吸收环境中的光能、电能跟热能，获得具有较明显的催化、抗菌、杀菌作用和去除自由基效果等。此外，它还具有安全无毒、抗氧化力强、耐腐蚀性、耐熔性、耐摩擦性、无过敏现象等优势。配合再生纤维素纤维疏松的结构对污染物具有的吸附作用，铂金纳米微粒能够发挥良好的催化效果，有效光解有机污染物。
目前，国内外相关企业、研究机构和大学在纳米铂金纤维的产品开发以及新型加工技术等方面作的研究较少。纳米铂金粘胶纤维的制备方法极为缺乏，且对铂金成分的应用仍处于较为简单的阶段。
例如，申请号为201611057543.2的发明专利申请，公开了一种纳米复合纤维材料及其制备方法，提供一种纳米纤维材料的制备方法，将纳米颗粒分散在有机溶剂中，加热纤维基材至熔融态，然后以喷射的方式将纳米材料喷至纤维表面，与熔融状态的纤维结合。该方法所制备的纤维表面极为粗糙，无法控制用量，难以成为纺织材料，且牢度问题无法解决。
又如：申请号为201611057533.9的发明专利申请：一种复合纤维材料及其制备方法和应用，主要是加热功能性纳米粒子通过热气流喷射在纤维表面，仍然没有有效解决实际的问题。
申请号为201710036633.1的发明专利申请：一种柔性铂甲醛室温氧化催化剂及其制备方法，将Pt负载于TiO2基材上，并以涂层的形式作用于织物表面。利用Pt和TiO2基的相互配合，提升催化性能。但涂层法始终无法解决永久牢度的问题，对纺织品手感的影响是无法消除的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种制得的织物具有良好的光催化效果，同时使织物具有手感好、吸湿效果好、耐久性好的纳米铂金粘胶纤维的制备方法。
本发明是这样实现的：一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先酸洗；再用浓度为0.5%~1%的氢氧化钾碱液洗涤至中性；
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的5-10%；加热至30℃~50℃，搅拌30-60min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒；
（3）复合负载体系：按重量百分比，将80-95%表面处理后的纳米铂金微粒与5%-20%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为2000~5000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的含碳载体；得到负载后的纳米铂金微粒；
（4）将负载后的纳米铂金微粒和粘胶纺丝液共混，重量百分比为：负载后的纳米铂金微粒：粘胶纺丝液为0.1-10%：90-99.9%，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝，获得混合纤维；
（5） 蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理10-30min，再高压蒸10-20min，最后烘干。
步骤（1）中所述酸洗用的洗涤液在稀硼酸溶液、稀草酸溶液、稀硝酸溶液、稀磷酸溶液或稀硫酸溶液中任选一种。
步骤（2）中所述偶联剂在γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中任选一种。
步骤（3）中所述惰性载体在活性炭、炭黑、沸石、富勒烯或石墨烯中任选一种。
步骤（4）中，所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干。
本发明的有益效果是：将纳米铂金微粒通过本发明方法与粘胶纺丝液进行结合，制备得到的纤维既拥有良好的催化、抗菌、杀菌作用和去除自由基的效果，又不失粘胶纤维手感好，吸湿性好等优点。并通过本发明制备方法，使纳米铂金微粒能够与粘胶纺丝液均匀混合，且具有耐久性。将本发明制得的纤维应用于窗帘、座垫等家居装饰用品，因该纤维具有良好的光催化效果，可杀灭环境中的细菌和分解有机污染物。拓宽了粘胶纤维在家纺面料的应用，并促进了家纺产品的多元化。
具体实施方式
本发明是这样实现的：一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先酸洗；再用浓度为0.5%~1 %的氢氧化钾碱液洗涤至中性；所述酸洗用的洗涤液在稀硼酸溶液、稀草酸溶液、稀硝酸溶液、稀磷酸溶液或稀硫酸溶液中任选一种。
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的5-10%；加热至30℃~ 50 ℃，搅拌30-60min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒；所述偶联剂在γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中任选一种。通过本步骤的表面处理，在低温条件下使偶联剂附着于铂金微粒表面，暂不产生交联反应。
（3）复合负载体系：按重量百分比，将80~95%表面处理后的纳米铂金微粒与5%-20%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为2000~5000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的含碳载体；得到负载后的纳米铂金微粒；所述惰性载体在活性炭、炭黑、沸石、富勒烯或石墨烯中任选一种。
铂金纳米微粒具有高表面能，容易发生团聚。将铂金纳米微粒负载在惰性载体上可有效地阻止其团聚，而惰性载体本身较少参与或者不参与催化反应。本步骤负载方式使得铂金纳米微粒与惰性载体的结合牢度得到提高，足以满足湿法纺丝过程中的分散需求。
（4）将负载后的纳米铂金微粒和粘胶纺丝液共混，重量百分比为：负载后的纳米铂金微粒：粘胶纺丝液为0.1-10%：90-99.9%，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝；所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干，获得混合纤维。
（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理10-30min，再高压蒸10-20min，最后烘干，得到纤维成品。
本步骤在蒸汽处理过程中，使纳米铂金微粒能够缓慢迁移至表面，并且纳米铂金微粒表面的偶联剂开始与混合纤维之间产生牢固的结合力，使得纳米铂金微粒能够稳定的存在于混合纤维表面。再经烘干，偶联剂完成交联键合作用，制备得到纳米铂金纤维成品。
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例一：
本实施例包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先用稀硼酸溶液进行酸洗；再用浓度为0.5%的氢氧化钾碱液洗涤至中性。
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的5%；加热至30℃，搅拌30min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒。
（3）复合负载体系：按重量百分比，将95 %表面处理后的纳米铂金微粒与5%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为3000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的活性炭；得到负载后的纳米铂金微粒。
（4）按重量百分比，将0.1%的负载后的纳米铂金微粒和99.9%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝，所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干；获得混合纤维。
（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理10min，再高压蒸10min，最后烘干，得到纤维成品。
本实施例制备的纳米铂金微粒与活性炭负载体系牢度较好，便于纺丝生产。
实施例二：
本实施例包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先用稀草酸溶液进行酸洗；再用浓度为0.6%的氢氧化钾碱液洗涤至中性。
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的8%；加热至30℃，搅拌40min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒。
（3）复合负载体系：按重量百分比，将90%表面处理后的纳米铂金微粒与10%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为5000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的炭黑；得到负载后的纳米铂金微粒。
（4）按重量百分比，将5%的负载后的纳米铂金微粒和95%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝，所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干；获得混合纤维。
（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理20min，再高压蒸15min，最后烘干，得到纤维成品。
本实施例最终产品分散效果较好，成品性能稳定。
实施例三：
本实施例包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先用稀硝酸溶液进行酸洗；再用浓度为0.6%的氢氧化钾碱液洗涤至中性。
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的10%；加热至35 ℃，搅拌60min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒。
（3）复合负载体系：按重量百分比，将80%表面处理后的纳米铂金微粒与20%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为5000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的沸石；得到负载后的纳米铂金微粒。
（4）按重量百分比，将10%的负载后的纳米铂金微粒和90%的粘胶纺丝液共混，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝，所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干；获得混合纤维。
（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理30min，再高压蒸20min，最后烘干，得到纤维成品。
本实施例负载体系在纺丝过程中向纤维表面有明显的迁移，并且与偶联剂结合牢度较高，经纺丝后对汽蒸要求较低。
本发明方法制得的纤维成品水洗尺寸变化率：经向±5%，纬向±5%；纤维抗菌性能≥90%，对甲醛的去除率≥50%；纺织成品色牢度：耐洗≥3级；耐汗渍≥3级；耐干摩擦≥3级，耐湿摩擦≥2-3级；符合18401安全性检测等检测标准。
Claims (5)
1.一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）预处理：将纳米铂金微粒先酸洗；再用浓度为0.5%~1%的氢氧化钾碱液洗涤至中性；
（2）表面处理：将纳米铂金微粒加入乙醇或水中，超声分散；然后加入偶联剂，所述偶联剂的用量为纳米铂金微粒重量的5-10%；加热至30℃~50℃，搅拌30-60min，经高速离心获得表面处理后的纳米铂金微粒；
（3）复合负载体系：按重量百分比，将80-95%表面处理后的纳米铂金微粒与5%-20%惰性载体均匀分散于乙醇和乙二醇混合溶液中，并超声分散，在速度为2000~5000r/min的搅拌条件下，用微波加热法将铂金微粒负载于惰性载体表面；所述惰性载体为粒径小于≤2μm的含碳载体；得到负载后的纳米铂金微粒；
（4）将负载后的纳米铂金微粒和粘胶纺丝液共混，重量百分比为：负载后的纳米铂金微粒：粘胶纺丝液为0.1-10%：90-99.9%，混合均匀后，得到混合纺丝液，然后通过二浴法进行纺丝，获得混合纤维；
（5）蒸汽处理：将混合纤维用蒸汽处理10-30min，再高压蒸10-20min，最后烘干。
2.根据权利要求 1 所述的一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述酸洗用的洗涤液在稀硼酸溶液、稀草酸溶液、稀硝酸溶液、稀磷酸溶液或稀硫酸溶液中任选一种。
3.根据权利要求 1 所述的一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述偶联剂在γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中任选一种。
4.根据权利要求 1 所述的一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述惰性载体在活性炭、炭黑、沸石、富勒烯或石墨烯中任选一种。
5.根据权利要求 1 所述的一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述二浴法纺丝过程包括：将混合纺丝液依次经凝固浴、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油，最后烘干。
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