CN115094627B - 一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法 - Google Patents

一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，先采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品得到中间制品，并控制整理温度为120～130℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3，再采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品，并控制整理温度为70～80℃，制得耐久疏水聚酯纤维制品。本发明的制备方法简单，制得的疏水聚酯纤维制品具有较好的疏水功能和耐水洗性能，属于无氟环保型疏水产品，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品功能改性技术领域，涉及一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，特别涉及一种采用含硅材料通过共价键制备耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法。
背景技术
涤纶作为目前三大合成纤维之一，具有断裂强度和弹性模量高、耐腐蚀、耐热性好、热定型性优良、洗可穿性好等特点。随着市场需求的扩大，涤纶的阻燃、抗菌、防紫外线、超疏水等功能性整理越来越受到关注。对涤纶织物进行改性处理，改善其拒水拒油性能，可扩大使用范围，从而增加产品的附加值。近年来，利用含硅溶胶构造粗糙表面，从而获得具有疏水性能的材料受到广泛关注。
文献(蒲泽佳,侯建硕,陈迎春,周向东.涤纶织物的有机硅改性硅溶胶超疏水整理[J].印染,2015,41(20):1-4,9)采用甲基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)亚氨丙基侧链改性氨基硅油为原料，氨水为催化剂，通过水溶胶法制备了一种有机硅改性硅溶胶，并将其用于涤纶织物超疏水整理，但硅溶胶与涤纶织物无法产生稳定的结合，导致疏水涤纶织物的耐水洗性能差。文献(谭淋,施亦东,周文雅.棉织物的硅溶胶疏水整理[J].纺织学报,2020,41(4):106-111)采用正硅酸乙酯为前驱体制备硅溶胶预缩体对棉织物进行疏水整理，棉织物表面的SiO2纳米粒子形成的粗糙表面与织物表面结合的疏水脂肪烃链赋予织物良好的疏水性，但疏水整理织物的耐水洗性能差，无法满足对功能纺织品高耐水洗性能的要求。
因此，研究一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法。本发明拟通过在聚酯纤维制品表面引入活性醛基，再将氨基硅烷制备的硅溶胶通过共价键接枝在聚酯纤维制品表面，从以下三方面解决现有技术存在的问题：
(1)含苯基长链醛可在高温(即120～130℃，聚酯纤维大分子链段在该条件下运动加剧，使得大分子链段打开，具有可以使含苯基长链醛扩散进入内部的孔道)整理阶段通过相似(含苯基长链醛与聚酯的分子结构中都含有苯环)相溶原理与聚酯纤维产生结合，其苯环结构充当固定位点，可镶嵌在聚酯大分子链段内部，使得含苯基长链醛难以与聚酯纤维分离；
(2)含苯基长链醛的苯环进入聚酯纤维链段内部，中间链段具有一定的长度(含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3)，保证末端醛基结构能够裸露在聚酯纤维表面，将醛基结构永久的固定在聚酯纤维表面；
(3)氨基硅烷分子中的氨基可与含苯基长链醛的醛基通过席夫碱共价键结合，同时在整理过程中发生水解缩合，制得硅溶胶产品，并接枝于聚酯纤维表面形成粗糙结构，从而赋予聚酯纤维制品耐久的疏水性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，先采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品得到中间制品，并控制整理温度为120～130℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3，再采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品，并控制整理温度为70～80℃，制得耐久疏水聚酯纤维制品；
本发明采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品的关键是要使聚酯纤维大分子链段打开，促进含苯基长链醛扩散进入纤维内部；采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品时，整理温度不低于聚酯纤维制品的玻璃化温度，同时应考虑含苯基长链醛的沸点，本发明控制整理温度为120～130℃既能避免由于温度过低导致的聚酯纤维大分子链段无法有效打开，含苯基长链醛无法进入聚酯纤维内部，又能避免由于温度过高导致的能源浪费，含苯基长链醛挥发；
含苯基长链醛的苯环进入聚酯纤维内部，与醛基相连的链段应具有一定的长度，使得醛基能够裸露在聚酯纤维表面，从而将醛基永久的固定在聚酯纤维表面，因此本发明控制含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3；
采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品时，整理温度为70～80℃，一方面该温度能够使得聚酯纤维大分子链段闭合，从而将含苯基长链醛的苯环镶嵌在里面，另一方面该温度能够使得含苯基长链醛的醛基与氨基硅烷的氨基之间发生席夫碱反应。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数为3～4；含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不宜过大，否则会导致链段过长，后续接上去的氨基硅烷或后面水解的硅溶胶无法较好地排列在聚酯纤维表面，难以构建粗糙结构，赋予聚酯纤维制品优良的疏水性能。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，含苯基长链醛为3-苯基丙醛、3-(4-甲基苯基)丙醛和4-苯基丁醛中的一种以上。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度为30～60g/L；分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度设置在此范围内能够使得聚酯纤维表面具有较多的醛基参与后续的席夫碱反应，虽然浓度更高，效果更好，但容易浪费。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，分散有含苯基长链醛的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为5％～10％；乙醇的主要是促进含苯基长链醛的溶解和分散，以及聚酯纤维制品的溶胀，本发明设置溶剂中乙醇的体积占比为5％～10％可以较好地达到上述目的，过高则浪费；含苯基长链醛不溶于水，或在水中溶解度差，加入了一些乙醇可以促进溶解，而室温下主要以分散为主，高温整理过程中，可以促进溶解，溶解的部分先进入聚酯大分子链段内部，然后继续溶解，达到一个动态平衡。
如上任一项所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品时，浴比为1:30～50，整理时间为50～70min；浴比如此设置既可以避免由于浴比过低导致的聚酯纤维在溶液中的运动困难，处理不均匀，又可以避免由于浴比过高导致的浪费；整理时间需与整理温度配合，保证含苯基长链醛可以扩散进入聚酯纤维内部，整理时间不宜过长，否则容易造成能源浪费。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，氨基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种以上，此处仅列举一些常用的氨基硅烷，适用于本发明的氨基硅烷包括但不限于此。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，含氨基硅烷的整理液中氨基硅烷的浓度为50～100g/L；含氨基硅烷的整理液中氨基硅烷的浓度越高，越有助于在聚酯纤维表面构筑粗糙结构，赋予聚酯纤维制品优良的疏水性能，但浓度过高会达到饱和，造成浪费。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，含氨基硅烷的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为5％～10％；乙醇的作用主要是溶解氨基硅烷，因为氨基硅烷不溶于水，乙醇和水可以互溶，使得氨基硅烷可以更充分的与水接触，在水中发生水解缩合，生成硅溶胶，本发明设置溶剂中乙醇的体积占比为5％～10％，可以使氨基硅烷很好地溶解，并与水接触，乙醇用量不宜过高，否则会造成浪费。
如上任一项所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品时，浴比为1:30～50，整理时间为60～80min，整理液的pH值为4～5；浴比如此设置可保证聚酯织物在溶液中能够较好的运动，使得整理均匀；整理时间需与整理温度配合，保证氨基和醛基能够发生较好的反应，且氨基硅烷发生水解缩合，在聚酯表面形成粗糙结构，整理时间不宜过长否则容易造成能源浪费；整理液的pH值不宜过高或过低，否则会导致聚酯纤维损伤。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，聚酯纤维制品为原生聚酯织物或再生聚酯织物。
如上所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，耐久疏水聚酯纤维制品与水的接触角高于120°，经20次水洗后与水的接触角不低于106°。
有益效果：
(1)本发明的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，提高了硅溶胶在聚酯纤维制品表面的牢度，制得的聚酯纤维制品具有较高的疏水功能，且为无氟环保型整理聚酯纤维制品，应用前景广泛；
(2)本发明工艺流程简单，制得的聚酯纤维制品具有较好的疏水性能以及较高的耐水洗性能，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的耐久疏水原生涤纶织物水洗20次后的接触角图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
耐久疏水原生涤纶织物的制备方法，步骤如下：
(1)首先配置浓度为60g/L的4-苯基丁醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为10％，然后采用超声波分散仪分散20min，将4-苯基丁醛均匀地分散在整理液中，最后将原生涤纶织物放入整理液中，放入红外染色机中，浴比为1:50，于130℃整理50min；
(2)配置浓度为100g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为10％，采用稀盐酸调节溶液pH值为5，将步骤(1)中改性的原生涤纶织物浸入，浴比为1:50，升温至80℃，反应60min，制得耐久疏水原生涤纶织物。
对比例1
改性原生涤纶织物的制备方法，具体过程为：配置浓度为100g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为10％，采用稀盐酸调节溶液pH值为5，将原生涤纶织物(同实施例1的原料)浸入，浴比为1:50，升温至80℃，反应60min，制得改性原生涤纶织物。
对比例2
改性原生涤纶织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中整理温度为90℃。
实施例2
耐久疏水再生涤纶织物的制备方法，步骤如下：
(1)首先配置浓度为30g/L的3-(4-甲基苯基)丙醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为5％，然后采用超声波分散仪分散20min，将3-(4-甲基苯基)丙醛均匀地分散在整理液中，最后将再生涤纶织物放入整理液中，放入红外染色机中，浴比为1:30，于120℃整理70min；
(2)配置浓度为50g/L的3-氨丙基三甲氧基硅烷醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为5％，采用稀醋酸调节溶液pH值为4，将步骤(1)中改性的再生涤纶织物浸入，浴比为1:30，升温至70℃，反应80min，制得耐久疏水再生涤纶织物。
实施例3
耐久疏水原生涤纶织物的制备方法，步骤如下：
(1)首先配置浓度为40g/L的3-苯基丙醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为7％，然后采用超声波分散仪分散20min，将3-苯基丙醛均匀地分散在整理液中，最后将原生涤纶织物放入整理液中，放入红外染色机中，浴比为1:40，于125℃整理60min；
(2)配置浓度为70g/L的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为7％，采用稀盐酸调节溶液pH值为4.5，将步骤(1)中改性的原生涤纶织物浸入，浴比为1:40，升温至75℃，反应70min，制得耐久疏水原生涤纶织物。
对实施例1～3制得的耐久疏水涤纶织物和对比例1、对比例2制得的改性涤纶织物的疏水性能和耐水洗性能进行测试。
织物的接触角按照DB44/T1872-2016《纺织品表面润湿性能的测定接触角法》标准测定。
水洗方法参照AATCC61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
最终测得织物的疏水性能见下表：
Figure BDA0003660464200000051
如表所示，未整理涤纶织物的水洗0次和20次后的接触角为0°，表明其疏水性能差。本发明的耐久疏水涤纶织物的接触角上升至120°以上，表明其具有较好的疏水性能。且经20次水洗以后，耐久疏水涤纶织物仍具有较高的接触角，不低于106°，仍具有较高的疏水性能，表明其具有较好的耐水洗性能。如图1所示，为实施例1的耐久疏水原生涤纶织物水洗20次后的接触角图，与实施例1相比，对比例1中改性涤纶织物具有较好的疏水性能，但经20次水洗后，改性涤纶织物失去疏水性能，表明氨基硅烷直接改性涤纶织物的耐水洗性能差。与实施例1相比，对比例2中4-苯基丁醛无法有效进入聚酯纤维内部，导致4-苯基丁醛及硅溶胶沉积在聚酯纤维表面，无法与聚酯产生耐久的结合，因此经20次水洗后，改性涤纶织物失去疏水性能。
上述结果表明，经本发明制备的耐久疏水涤纶织物具有较高的疏水性能和耐水洗性能，应用前景广泛。

Claims (10)

1.一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，先采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品得到中间制品，并控制整理温度为120~130℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3，再采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品，并控制整理温度为70~80℃，制得耐久疏水聚酯纤维制品；
氨基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数为3~4。
3.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度为30~60g/L。
4.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，分散有含苯基长链醛的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为5%~10%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，采用分散有含苯基长链醛的整理液整理聚酯纤维制品时，浴比为1:30~50，整理时间为50~70min。
6.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，含氨基硅烷的整理液中氨基硅烷的浓度为50~100g/L。
7.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，含氨基硅烷的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为5%~10%。
8.根据权利要求1、6、7任一项所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，采用含氨基硅烷的整理液整理中间制品时，浴比为1:30~50，整理时间为60~80min，整理液的pH值为4~5。
9.根据权利要求1所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，聚酯纤维制品为原生聚酯织物或再生聚酯织物。
10.根据权利要求9所述的一种耐久疏水聚酯纤维制品的制备方法，其特征在于，耐久疏水聚酯纤维制品与水的接触角高于120o，经20次水洗后与水的接触角不低于106o。
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