CN110117901A - 一种织物的后整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及织物后整理领域，具体涉及一种织物的后整理方法。本发明的织物后整理方法为将织物清洗后置入含笼型聚倍半硅氧烷和石墨烯的织物整理剂中进行后整理；所述含笼型聚倍半硅氧烷和石墨烯的织物整理剂由氧化石墨烯和巯基烷基胺反应后再与八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷反应进行巯基‑烯点击化学反应，反应产物再与含巯基硅烷偶联剂进行巯基‑烯点击化学反应，最后与烷基硫醇进行巯基‑烯点击化学反应后还原氧化石墨烯制得。采用本发明的织物后整理方法整理得到的织物具有导电性、较好的疏水性和耐洗性好的特点，扩宽了织物的使用范围。

Description

一种织物的后整理方法
技术领域
本发明涉及织物后整理领域，具体涉及一种织物的后整理方法。
背景技术
织物后整理是提高织物的服用性能，赋予织物特殊功能的一个处理步骤，其中拒水后整理是采用拒水整理剂对织物进行整理，赋予织物拒水功能，拓宽了织物的应用范围。
织物的拒水整理剂主要有机硅整理剂和有机氟整理剂两种，其中有机氟整理剂价格昂贵，而且制备过程存在安全性问题，在拒水拒油方面应用的较多，在织物拒水方面，有机硅类的整理剂具有价格合适，拒水效果好的特点，因此，应用较为广泛。
笼型聚倍半硅氧烷笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，通式为(RSiO1.5)n，其中R为顶角Si原子所连接的基团，可以是乙烯基、甲基、苯基、3-巯丙基、3-氨丙基等。POSS是一种特殊的有机硅材料，其结构是Si-O-Si组成的笼状内核和有机基团组成的壳，因此POSS本身就是一个“核-壳”结构的纳米材料。POSS由于其本身的纳米尺寸和聚集体的微米尺寸，可以在材料表面形成微纳结构，使得材料具有较好的疏水性。公开号CN106637959A的中国发明申请专利公开了一种基于紫外光固化反应的棉织物无氟拒水整理方法，将棉织物置于3-巯基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液中进行巯基改性，再与乙烯基笼型聚倍半硅氧烷进行反应，得到具有接近超疏水效果的无氟拒水棉织物。
抗静电织物具有减少或消除织物因摩擦产生的静电，可以提高穿着舒适度。抗静电织物通常的制备方法是在制备纤维材料过程中直接加入抗静电剂或导电剂，提高织物的电导率。
自从2004年被发现以来，石墨烯因其具有的高导电、高导热、高力学强度、生物相容性等优异性能，备受人们的关注。将石墨烯加入到纤维中是提高纤维导电性，提高织物抗静电性的一种有效的方法，现有诸多的报道。
基于石墨烯和POSS的优异性能，将两种材料结合起来在织物上应用能充分发挥石墨烯和POSS的性能特点，使得织物具有较好的性能。公布号CN107503120A的中国发明申请专利公开了一种疏水抗紫外线织物及其制备方法，将织物浸渍入氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯整理织物再与氨丙基异丁基倍半硅氧烷反应，得到疏水抗紫外线织物。但是该方法中由于氧化石墨烯和氨丙基异丁基倍半硅氧烷是吸附到织物表面，因此附着性不够，耐洗性不好，而且氧化石墨烯由于其sp2杂化结构被破坏而导电性较差，织物也不具有导电性。
因此，在织物上结合POSS和石墨烯的优异性能，并且POSS和石墨烯能比较稳定的分散在织物中，使得改性后的织物具有较好的拒水性、导电性和耐洗性，对于功能性的织物很有意义。
巯基-烯点击化学反应是一种“绿色”化学反应，具有无需除水除氧、反应条件温和、反应时间短、反应转化率高、反应产物纯度高等优点，在水凝胶、薄膜、光刻印刷和生物材料领域具有广泛的应用。
发明内容
(一)所用解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种织物的后整理方法，整理后的织物具有很好的拒水性、导电性、抗紫外性和耐洗性。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案，
一种织物的后整理方法，包括以下步骤，将织物进行除油污清洗，置入含POSS/石墨烯复合材料的织物整理剂中，密封条件下，20～40℃震荡2～4小时，取出清洗，烘干。
织物的油污清洗可采用以下方法：将织物置入10～20g/L的氢氧化钠和10～20g/L的平平加O-25的混合溶液中，在60～80℃清洗20～30分钟，用去离子水清洗3次，烘干。
优选的，所述织物选自棉织物或棉混纺织物。
优选的，所述含POSS/石墨烯复合材料的织物整理剂按以下方法步骤制备，
S1：按重量份数计，将5份氧化石墨烯加入到1000份无水乙醇中超声20～30分钟，加入结构通式为HS(CH2)nNH2的巯基烷基胺和巯基烷基胺重量0.5倍的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)，搅拌下升温至体系微回流，反应0.5～2小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到巯基改性氧化石墨烯；其中n＝2、3、4；
S2：按重量份数计，将5～20份步骤S1中的巯基改性氧化石墨烯加入到1000份乙酸乙酯中超声20～30分钟，加入八乙烯基POSS和八乙烯基POSS重量0.01倍的安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下照射5～30分钟；加入含巯基硅烷偶联剂，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下继续照射5～30分钟；加入烷基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下继续照射5～30分钟；加入还原剂，升温至体系微回流，反应2～4小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到POSS/石墨烯复合材料；
S3：按重量份数计，将1～20份步骤S2中的POSS/石墨烯复合材料加入到1000份无水乙醇中，超声分散20～30分钟，得到含POSS/石墨烯复合材料的织物整理剂。
更优选的，步骤S1中所述氧化石墨烯和巯基烷基胺的重量比为1:0.5～2。
氧化石墨烯是鳞片石墨采用强氧化剂氧化制得，Hummers法或者改进Hummers法制备氧化石墨烯是其中反应条件比较温和的的方法。
期刊文献《巯基化石墨烯对水中Pb(Ⅱ)的吸附性能研究》(《化学通报》2017年第80卷第4期361-366页)报道了采用巯基乙胺和氧化石墨烯反应制备巯基改性氧化石墨烯的方法。
公布号CN108084528A的中国发明申请专利公开了采用巯基-氨基化合物与氧化石墨烯反应制备巯基化石墨烯的方法。
为了使巯基烷基胺能够和氧化石墨烯发生充分的反应，巯基烷基胺需要过量，但是巯基烷基烷过量太多，造成经济上的浪费，因此，根据试验结果，氧化石墨烯和巯基烷基胺的重量比为1:0.5～2比较合适。
更优选的，步骤S2中所述巯基改性氧化石墨烯中巯基的摩尔数和八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的摩尔数比为1:1。
更优选的，步骤S2中所述含巯基硅烷偶联剂选自3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
更优选的，步骤S2中所述八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和含巯基硅烷偶联剂的摩尔比为1:1～5。
进一步优选的，所述八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和含巯基硅烷偶联剂的摩尔比为1:2～4。
更优选的，步骤S2中所述烷基硫醇选自正十八硫醇、正十六硫醇、正十四硫醇、正十二硫醇和正辛基硫醇中的一种或几种。
更优选的，步骤S2中所述八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和烷基硫醇的摩尔比为1:2～4。
更优选的，步骤S2中所述还原剂选自硼氢化钠、维生素C、水合肼、二甲肼和抗坏血酸中的一种或几种，所述还原剂的使用量为巯基改性氧化石墨烯重量的2～3倍。
氧化石墨烯表面有环氧基、羟基、羧基等活性基团，利用巯基烷基胺的氨基和环氧基、羧基等的反应，使得氧化石墨烯表面被巯基烷基胺进行巯基改性。巯基可以和乙烯基在紫外光下发生巯基-烯点击化学反应，因此，通过控制巯基改性氧化石墨烯、含巯基硅烷偶联剂、烷基硫醇的量，与八乙烯基POSS发生巯基-烯点击化学反应，得到POSS上接枝有烷基、硅烷偶联剂，POSS又接枝到石墨烯上的复合材料。该复合材料具有以下的特点：(1)硅烷偶联剂基团可以和织物表面上的活性基团发生反应，使得复合材料化学接枝到织物表面，牢固性高；(2)石墨烯可以提供导电性和导热性；(3)POSS结构和烷基基团可以一起提供接近超疏水或超疏水的拒水性，POSS结构又可以提供抗紫外性能。因此织物经过本发明的后整理方法后具有较好的综合性能。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)整理后的织物同时具备较好的拒水性、导电性、抗紫外性和耐洗性；(2)整理方法简单有效。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
如无特别指明，以下的实施方案中的份数都是重量份数。
制备巯基改性氧化石墨烯
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝器的容器中加入0.5份Hummers法氧化石墨烯和1000份无水乙醇，超声20分钟，加入0.25份巯基乙胺和0.125份EDC，搅拌下升温至体系微回流，反应5小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到巯基改性氧化石墨烯1。采用滴定法测得巯基含量为0.11mol/100g。FT-IR分析显示，产物在1584cm-1的尖锐的中强峰，为-NHCO-的特征吸收峰，在3410cm-1的宽峰，为-OH和-NH-的吸收峰重叠导致。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝器的容器中加入10份Hummers法氧化石墨烯和1000份无水乙醇，超声30分钟，加入20份3-巯基丙胺和10份EDC，搅拌下升温至体系微回流，反应3小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到巯基改性氧化石墨烯2。采用滴定法测得巯基含量为0.105mol/100g。
实施例1
在容器中加入1份巯基改性氧化石墨烯1和1000份乙酸乙酯，超声20分钟，加入0.7份八乙烯基POSS和0.007份安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强20W/cm的紫外光下照射30分钟；加入0.42份巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌下，在主波长365nm，光强20W/cm的紫外光下继续照射30分钟；加入0.63份正十八烷基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强20W/cm的紫外光下继续照射30分钟；加入2份水合肼，升温至体系微回流，反应4小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到POSS/石墨烯复合材料1。FT-IR分析显示，产物在1110cm-1有一个尖锐的强峰，为POSS上Si-O-Si的特征吸收峰，在1630cm-1附近基本没有吸收峰，说明POSS上的乙烯基基本被反应完全，1585cm-1的尖锐的中强峰，为-NHCO-的特征吸收峰，在3412cm-1的宽峰，为-OH和-NH-的吸收峰重叠导致，在1218cm-1有一个弱的峰，为C-S-C的吸收峰，在2570cm-1附近没有属于巯基的吸收峰，在2887cm-1处的中等强度吸收峰为Si-OCH3上甲基的吸收峰。
将1份POSS/石墨烯复合材料1加入到1000份无水乙醇中，超声分散20分钟，得到织物整理剂1。
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置入织物整理剂1中，密封条件下，40℃震荡2小时，清洗，烘干。
实施例2
在容器中加入7份巯基改性氧化石墨烯2和1000份乙酸乙酯，超声25分钟，加入4.64份八乙烯基POSS和0.046份安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强100W/cm的紫外光下照射15分钟；加入1.51份巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌下，在主波长365nm，光强100W/cm的紫外光下继续照射15分钟；加入6.23份正十二烷基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强100W/cm的紫外光下继续照射15分钟；加入15份水合肼，升温至体系微回流，反应4小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到POSS/石墨烯复合材料2。FT-IR分析显示，产物在1110cm-1有一个尖锐的强峰，为POSS上Si-O-Si的特征吸收峰，在1630cm-1附近基本没有属于POSS上乙烯基的吸收峰，1584cm-1的尖锐的中强峰，为-NHCO-的特征吸收峰，在3412cm-1的宽峰，为-OH和-NH-的吸收峰重叠导致，在1219cm-1有一个弱的峰，为C-S-C的吸收峰，在2570cm-1附近没有吸收峰，说明产物中不存在巯基，在2887cm-1处的高强度吸收峰为正十二烷基中的-CH2-的吸收峰。
将5份POSS/石墨烯复合材料2加入到1000份无水乙醇中，超声分散25分钟，得到织物整理剂2。
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置入织物整理剂2中，密封条件下，30℃震荡3小时，清洗，烘干。
实施例3
在容器中加入15份巯基改性氧化石墨烯2和1000份乙酸乙酯，超声30分钟，加入9.95份八乙烯基POSS和0.1份安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强120W/cm的紫外光下照射12分钟；加入11.8份巯丙基三乙氧基硅烷，搅拌下，在主波长365nm，光强120W/cm的紫外光下继续照射12分钟；加入7.2份正辛基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强120W/cm的紫外光下继续照射12分钟；加入40份硼氢化钠，升温至体系微回流，反应2小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到POSS/石墨烯复合材料3。
将10份POSS/石墨烯复合材料3加入到1000份无水乙醇中，超声分散30分钟，得到织物整理剂3。
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置入织物整理剂3中，密封条件下，20℃震荡4小时，清洗，烘干。
实施例4
在容器中加入20份巯基改性氧化石墨烯1和1000份乙酸乙酯，超声30分钟，加入13.9份八乙烯基POSS和0.18份安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强200W/cm的紫外光下照射5分钟；加入15.8份巯丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌下，在主波长365nm，光强200W/cm的紫外光下继续照射5分钟；加入11.3份正十六烷基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强200W/cm的紫外光下继续照射5分钟；加入58份维生素C，升温至体系微回流，反应4小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到POSS/石墨烯复合材料4。
将20份POSS/石墨烯复合材料4加入到1000份无水乙醇中，超声分散30分钟，得到织物整理剂4。
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置入织物整理剂4中，密封条件下，30℃震荡3小时，清洗，烘干。
对比例1
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置于质量浓度为1％的3-巯基三乙氧基硅烷乙酸乙酯溶液中在35℃反应3小时，清洗，烘干，再置入质量浓度1％的乙烯基笼型聚倍半硅氧烷乙酸乙酯溶液中在紫外光下照射10分钟，清洗，烘干，得到拒水棉织物。
对比例2
棉织物按所述除油清洗方法清洗后置于质量浓度为1％的氧化石墨烯乙醇分散液中在35℃反应3小时，清洗，烘干，再置于质量浓度为1％的氨丙基异丁基倍半硅氧烷乙酸乙酯溶液中在35℃反应3小时，清洗，烘干，得到拒水抗紫外线织物。
性能测试
拒水性：参照AATCC22-2005测试方法，采用喷淋法测试待测样品的拒水性。最高100分，最低0分，分数越高，表示拒水性越好。具体结果如表1所示。
导电性：参照GB/T 12703.4-2010《纺织品静电性能的评定第4部分：电阻率》，测试待测样品的电阻率。具体结果如表1所示。
抗紫外性：参照GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，测试待测样品的抗紫外性。UPF值越高，抗紫外性能越好。具体结果如表1所示。
耐洗性：将待测样品经过标准洗涤20次后，测试其拒水性和导电性，比较拒水性和导电性的变化。具体结果如表2所示。
表1待测样品性能结果
测试样品 拒水性/分数 电阻率/Ω·m UPF值
实施例1 93 2.7×10<sup>5</sup> 50+
实施例2 95 1.6×10<sup>5</sup> 50+
实施例3 96 8.1×10<sup>4</sup> 50+
实施例4 97 5.4×10<sup>4</sup> 50+
对比例1 96 2.7×10<sup>13</sup> 40+
对比例2 92 2.7×10<sup>8</sup> 50+
从表1的结果可以看出，经过本发明的织物整理剂整理后的棉织物具有较好的拒水性、导电性和抗紫外性，而且织物整理剂中POSS/石墨烯复合材料的含量越高，处理后的棉织物的拒水性越好，电阻率越低。
表2待测样品耐洗性测试结果
从表2的结果可以看出，采用本发明的织物整理剂整理后的棉织物具有较好的耐洗性，经过20次标准洗涤后，拒水性和导电性变化都不大。
因此，本发明的织物整理剂用于织物的整理后，使得织物的拒水性、导电性和抗紫外性较好，而且耐洗性好。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种织物的后整理方法，其特征在于：包括以下步骤，将织物进行除油污清洗，置入含笼型聚倍半硅氧烷/石墨烯复合材料的织物整理剂中，密封条件下，20～40℃震荡2～4小时，取出清洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的织物的后整理方法，其特征在于：所述织物选自棉织物或棉混纺织物。
3.根据权利要求1所述的织物的后整理方法，其特征在于：所述含笼型聚倍半硅氧烷/石墨烯复合材料的织物整理剂按以下方法步骤制备，
S1：按重量份数计，将5份氧化石墨烯加入到1000份无水乙醇中超声20～30分钟，加入结构通式为HS(CH2)nNH2的巯基烷基胺和巯基烷基胺重量0.5倍的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌下升温至体系微回流，反应0.5～2小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到巯基改性氧化石墨烯；其中n＝2、3、4；
S2：按重量份数计，将5～20份步骤S1中的巯基改性氧化石墨烯加入到1000份乙酸乙酯中超声20～30分钟，加入八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷重量0.01倍的安息香二甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下照射5～30分钟；加入含巯基硅烷偶联剂，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下继续照射5～30分钟；加入烷基硫醇，搅拌下，在主波长365nm，光强20～200W/cm的紫外光下继续照射5～30分钟；加入还原剂，升温至体系微回流，反应2～4小时，过滤，除去滤液，滤出固体用无水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到笼型聚倍半硅氧烷/石墨烯复合材料；
S3：按重量份数计，将1～20份步骤S2中的笼型聚倍半硅氧烷/石墨烯复合材料加入到1000份无水乙醇中，超声分散20～30分钟，得到含笼型聚倍半硅氧烷/石墨烯复合材料的织物整理剂。
4.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S1中所述氧化石墨烯和巯基烷基胺的重量比为1:0.5～2。
5.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述巯基改性氧化石墨烯中巯基的摩尔数和八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的摩尔数比为1:1。
6.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述含巯基硅烷偶联剂选自3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷和3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和含巯基硅烷偶联剂的摩尔比为1:1～5。
8.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述烷基硫醇选自正十八硫醇、正十六硫醇、正十四硫醇、正十二硫醇和正辛基硫醇中的一种或几种。
9.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述八乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和烷基硫醇的摩尔比为1:2～4。
10.根据权利要求3所述的织物的后整理方法，其特征在于：步骤S2中所述还原剂选自硼氢化钠、维生素C、水合肼、二甲肼和抗坏血酸中的一种或几种，所述还原剂的使用量为巯基改性氧化石墨烯重量的2～3倍。
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