CN111188183A - 一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法 - Google Patents

一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用巯基‑烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，包括：S1、对棉织物进行预处理，使纤维表面引入羟基；S2、在预处理后的棉织物表面接枝巯基硅烷；S3、将接枝巯基硅烷的棉织物浸入由乙酸乙酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、十八烷基硫醇和安息香二甲基醚组成的混合液中，紫外光照射发生反应；反应结束后清洗，烘干，得所述超疏水棉纺织品。本发明还公开了由所述方法制备的超疏水棉纺织品。由本发明的方法制备的超疏水棉纺织品，疏水物质是以化学键的形式接枝在织物表面，可以提高超疏水纺织品的耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能。

Description

一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法
技术领域
本发明涉及功能性纺织品技术领域，具体涉及一种超疏水织物及其制备方法。
背景技术
棉是地球上含量丰富且易得的天然聚合物，棉织物被广泛应用于各行业。但是由于棉织物含有大量亲水基团羟基，使得棉具有容易被污染且常常被水浸湿，这在一定程度上限制了棉的使用范围，制备超疏水棉也是一个值得研究的课题。超疏水表面在自清洁，油水分离，防腐蚀以及防雾表面领域也有应用，因此超疏水棉织物的制备将拓宽棉织物的应用范围。
构造超疏水表面有两个条件，一是降低表面的表面能，二是增加表面的粗糙度。制造超疏水表面的方法也有很多方法例如溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、层层自组装、刻蚀法、等离子体技术、电化学等方法，虽然这些制作方法效果很好，而且具有一定的持久性，但是大多数制作方法复杂繁琐，给实际制造造成麻烦，并且多数方法使用含氟试剂，破坏生态环境，因此，简便、环保、廉价的制造超疏水的方法是目前所急需的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，由该方法制备的超疏水棉纺织品，疏水物质是以化学键的形式接枝在织物表面，可以提高超疏水纺织品的耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，包括：
S1、对棉织物进行预处理，使纤维表面引入羟基；
S2、在预处理后的棉织物表面接枝巯基硅烷；
S3、将接枝巯基硅烷的棉织物浸入由乙酸乙酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、十八烷基硫醇和安息香二甲基醚组成的混合液中，紫外光照射发生反应。
本发明中，以乙酸乙酯作为溶剂，安息香二甲基醚作为光引发剂，含有双键的四甲基四乙烯基环四硅氧烷与巯基改性的棉织物以及含有长碳链的硫醇上的巯基在光照条件下发生反应，反应物附着在棉织物表面，长碳链增加疏水性，疏水性聚合物呈现微米结构，增加纤维的粗糙度，提高棉织物的疏水性；反应结束后清洗，烘干，得所述超疏水棉纺织品。
进一步地，步骤S1中，所述棉织物为纯棉纺织品或棉纤维混纺织品。
进一步地，步骤S1中，所述预处理的方法为：将棉织物浸渍于碱液中，100℃下处理20-40min；其中，所述碱液中含2g/L的皂片和5g/L的Na2CO3，浴比为1:50。
进一步地，步骤S1中，预处理后，取出棉织物，60-80℃下真空烘干；烘干后取出，依次用丙酮、乙醇和去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗10-20min，清洗结束后取出布样，烘干。
进一步地，步骤S2中，在棉织物表面接枝巯基硅烷的方法为：将预处理后的棉织物放入容器中，加入MPTES，于80-100℃下反应80-100min；反应结束，取出棉织物，无水乙醇清洗后震荡处理4h；再经去离子水清洗，70-90℃下烘干。
进一步地，步骤S2中，棉织物的大小为10cm×10cm，所述MPTES的添加量为0.1-0.5mL。
进一步地，步骤S3中，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇的摩尔比为1:4。
进一步地，步骤S3中，紫外光照射的时间为20-40min。
进一步地，步骤S3中，反应结束后，将棉织物用无水乙醇清洗20-40min，除去未反应物，再于70-90℃下真空烘干。
本发明另一方面还提供了由所述的方法制备的超疏水棉纺织品。
本发明的有益效果：
本发明中，通过巯基-烯点击化学反应，将长碳链通过化学键合的方式牢牢地固定到了棉织物的表面，疏水性的长碳链的附着降低了棉织物表面能，提高了棉织物的疏水性；同时疏水性聚合物呈现微米结构，提高了棉纤维的粗糙度，进一步增加了棉织物的疏水性，使其具备了超疏水的性能。
本发明的超疏水棉织物，具有良好的耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能。经过负荷500g砝码的砂纸摩擦25次后，接触角保持在144°以上；经过皂洗270min后，接触角保持在147°以上；经过紫外线照射16h后，接触角保持在147°以上；经过酸洗和碱洗48h后，接触角保持在140°以上。
附图说明
图1为本发明中棉纤维超疏水处理的示意图；
图2为实施例1-4中超疏水棉织物静态接触角侧视图；其中a为实施例1的静态接触角，b为实施例2的静态接触角，c为实施例3的静态接触角，d为实施例4的静态接触角；
图3为原棉纤维表面的电镜扫描侧视图；
图4为实施例2棉纤维表面的电镜扫描侧视图；
图5为实施例4棉纤维表面的电镜扫描侧视图；
图6为实施例2水洗270min后超疏水棉纤维表面的电镜扫描侧视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤1、棉织物预处理：实验配方：棉布10cm×10cm，100℃，皂片2g/L，Na2CO3 5g/L，浴比1:50，30min，真空70℃烘干。烘干后取出，依次用丙酮，乙醇，去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗15min，清洗结束后取出布样，烘干。
步骤2、棉织物改性处理：将预处理过后的棉织物放入染色钢瓶，加0.3mL MPTES，于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样，置于锥形瓶中，加100mL无水乙醇清洗，于震荡式小样机中25℃震荡处理4h后取出，用去离子水清洗，真空80℃烘干。
步骤3、巯基-烯点击化学疏水化改性棉织物：将经过改性的棉织物剪5cm×5cm的布样，去掉毛边，置于100mL烧杯中，加入50mL乙酸乙酯，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVSi)，十八烷基硫醇(Thiol)，安息香二甲基醚(DMPA)，其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇物质量之比为1:4，在室温下，365nm紫外光源照射下反应20min，反应结束之后，用无水乙醇在室温下清洗30min，除去未反应物，然后在80℃真空烘干。得到的织物的表面接触角为155.34°。
实施例2
步骤1、棉织物预处理：实验配方：棉布10cm×10cm，100℃，皂片2g/L，Na2CO3 5g/L，浴比1：50，30min，真空70℃烘干。烘干后取出，依次用丙酮，乙醇，去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗15min，清洗结束后取出布样，烘干。
步骤2、棉织物改性处理：将预处理过后的棉织物放入染色钢瓶，加0.3mL MPTES，于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样，置于锥形瓶中，加100mL无水乙醇清洗，于震荡式小样机中25℃震荡处理4h后取出，用去离子水清洗，真空80℃烘干。
步骤3、巯基-烯点击化学疏水化改性棉织物：将经过改性的棉织物剪5cm×5cm的布样，去掉毛边，置于100mL烧杯中，加入50mL乙酸乙酯，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVSi)，十八烷基硫醇(Thiol)，安息香二甲基醚(DMPA)，其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇物质量之比为1：4，在室温下，365nm紫外光源照射下反应30min，反应结束之后，用无水乙醇在室温下清洗30min，除去未反应物，然后在80℃真空烘干。得到的织物的表面接触角为161.8°。
织物经过负荷500g砝码的砂纸摩擦5/10/15/20/25次后，接触角分别为165.38°,163.8°,153.8°，149.7°,144.1°。
织物置于pH分别为1/3/5/7/9/11/13溶液中，放置48h后的接触角分别为141.5°，149.2°，154.8°，156.5°，149.4°，151.8°，146.7°。
按照标准AATCC Test Method61-2006，采用SWB-12A型耐洗色牢度试验机测试点击化学反应后的棉织物耐水洗牢度。织物分别皂洗45/90/135/180/225/270min后，接触角分别为154.5°，156.1°，159°，145.5°，150.5°，147.4°。
织物经过紫外线照射4/8/12/16h后，接触角分别为159.1°，154.2°，157.1°，147.4°。
实施例3
步骤1、棉织物预处理：实验配方：棉布10cm×10cm，100℃，皂片2g/L，Na2CO3 5g/L，浴比1：50，30min，真空70℃烘干。烘干后取出，依次用丙酮，乙醇，去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗15min，清洗结束后取出布样，烘干。
步骤2、棉织物改性处理：将预处理过后的棉织物放入染色钢瓶，加0.3mL MPTES，于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样，置于锥形瓶中，加100mL无水乙醇清洗，于震荡式小样机中25℃震荡处理4h后取出，用去离子水清洗，真空80℃烘干。
步骤3、巯基-烯点击化学疏水化改性棉织物：将经过改性的棉织物剪5cm×5cm的布样，去掉毛边，置于100mL烧杯中，加入50mL乙酸乙酯，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVSi)，十八烷基硫醇(Thiol)，安息香二甲基醚(DMPA)，其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇物质量之比为1：4，在室温下，365nm紫外光源照射下反应40min，反应结束之后，用无水乙醇在室温下清洗30min，除去未反应物，然后在80℃真空烘干。得到的织物的表面接触角为155.9°。
实施例4
步骤1、棉织物预处理：实验配方：棉布10cm×10cm，100℃，皂片2g/L，Na2CO3 5g/L，浴比1：50，30min，真空70℃烘干。烘干后取出，依次用丙酮，乙醇，去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗15min，清洗结束后取出布样，烘干。
步骤2、棉织物改性处理：将预处理过后的棉织物放入染色钢瓶，加0.3mL MPTES，于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样，置于锥形瓶中，加100mL无水乙醇清洗，于震荡式小样机中25℃震荡处理4h后取出，用去离子水清洗，真空80℃烘干。
步骤3、巯基-烯点击化学疏水化改性棉织物：将经过改性的棉织物剪5cm×5cm的布样，去掉毛边，置于100mL烧杯中，加入50mL乙酸乙酯，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVSi)，十八烷基硫醇(Thiol)，安息香二甲基醚(DMPA)，其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇物质量之比为1：3，在室温下，365nm紫外光源照射下反应30min，反应结束之后，用无水乙醇在室温下清洗30min，除去未反应物，然后在80℃真空烘干。得到的织物的表面接触角为155.28°。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，包括：
S1、对棉织物进行预处理，使纤维表面引入羟基；
S2、在预处理后的棉织物表面接枝巯基硅烷；
S3、将接枝巯基硅烷的棉织物浸入由乙酸乙酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、十八烷基硫醇和安息香二甲基醚组成的混合液中，紫外光照射发生反应；反应结束后清洗，烘干，得所述超疏水棉纺织品。
2.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S1中，所述棉织物为纯棉纺织品或棉纤维混纺织品。
3.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理的方法为：将棉织物浸渍于碱液中，100℃下处理20-40min；其中，所述碱液中含2g/L的皂片和5g/L的Na2CO3，浴比为1:50。
4.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S1中，预处理后，取出棉织物，60-80℃下真空烘干；烘干后取出，依次用丙酮、乙醇和去离子水对棉织物进行超声清洗，每种溶剂下超声清洗10-20min，清洗结束后取出布样，烘干。
5.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S2中，在棉织物表面接枝巯基硅烷的方法为：将预处理后的棉织物放入容器中，加入MPTES，于80-100℃下反应80-100min；反应结束，取出棉织物，无水乙醇清洗后震荡处理4h；再经去离子水清洗，70-90℃下烘干。
6.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S2中，棉织物的大小为10cm×10cm，所述MPTES的添加量为0.1-0.5mL。
7.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S3中，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十八烷基硫醇的摩尔比为1:4。
8.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S3中，紫外光照射的时间为20-40min。
9.如权利要求1所述的利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法，其特征在于，步骤S3中，反应结束后，将棉织物用无水乙醇清洗20-40min，除去未反应物，再于70-90℃下真空烘干。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的超疏水棉纺织品。
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