CN113152103A - 通用型无氟超疏水涂料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防水整理领域,具体涉及一种通用型无氟超疏水涂料及其应用,所述通用型无氟超疏水涂料用于经预处理产生层次结构粗糙度和反应性巯基的基底材料,包括疏水剂、氧化剂和溶剂;所述疏水剂为巯基类疏水剂;所述溶剂为乙醇。本发明通用型无氟超疏水涂料不含氟物质,适用性广,适合多种基底材料表面的超疏水整理,与此同时,刻蚀的酶种类以及二硫键重建的巯基类的疏水剂和氧化剂等可用一系列的替代品替换,通用性强。
Description
技术领域
本发明属于防水整理领域,具体涉及一种通用型无氟超疏水涂料及其应用。
背景技术
超疏水涂层因其优异的表面防护性能,在自清洁、防污、防腐等很多领域得到应用。超疏水涂层通常由较低的表面张力和层次结构粗糙度组成,但是疏水剂通常是含氟物质,其在环保可降解方面存在一定的问题,除此之外,疏水涂层包括颗粒,对基底材料粘附力弱,在使用过程中,涂层易脱落和加速流失,而失去表面的超疏水性。然而,表面接枝的牢固化学键合作用在功能性整理中显现除了独特的前景,因此,发展无氟和适用性广的超疏水涂层势在必行。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,提供了一种通用型无氟超疏水涂料及其应用,该涂料没有氟物质,适用性广,表面疏水性能优异。
按照本发明的技术方案,所述通用型无氟超疏水涂料,用于经预处理产生层次结构粗糙度和反应性巯基的基底材料,包括疏水剂、氧化剂和溶剂,所述疏水剂为巯基类疏水剂,所述溶剂为乙醇。
进一步的,所述疏水剂的含量为0.5-5vol%;所述氧化剂的含量为0.25-0.75g L-1。
进一步的,所述疏水剂为十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、二十四烷基硫醇、巯基聚二甲基硅氧烷或(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物。
进一步的,所述氧化剂为氧气、臭氧、过氧化氢、碘单质、高碘酸钠或高锰酸钠。
本发明还提供了一种通用型无氟超疏水涂料的应用,包括以下步骤:
(1)将基底材料浸于刻蚀溶液中进行预处理,产生层次结构粗糙度,所述刻蚀溶液为酶、酸和碱中的至少一种;
(2)将预处理过的基底材料置于巯基类硅烷偶联剂的乙醇溶液中处理,引入反应性巯基;该过程使用巯基类硅烷偶联剂接枝,以此延伸了通用型无氟超疏水涂料在表面改性中的应用,适用性广,而不仅仅局限于蛋白质纤维的表面整理;
(3)将引入反应性巯基的基底材料浸于通用型无氟超疏水涂料内处理,经二硫键重建得到超疏水整理的基底材料,所述通用型无氟超疏水涂料为加有疏水剂和氧化剂的乙醇溶液;所述疏水剂为巯基类疏水剂,可经氧化剂氧化巯基与基底材料表面引入的反应性巯基交联,使基底材料表面变得超疏水。
进一步的,所述步骤(1)中的基底材料为棉织物时,刻蚀溶液为纤维素酶的水相溶液;基底材料为真丝或羊毛时,刻蚀溶液为蛋白酶的水相溶液;基底材料为合成纤维,刻蚀溶液为酯酶的水相溶液、酰胺酶的水相溶液、酸或碱。
进一步的,所述步骤(1)刻蚀溶液的浓度为5-25g L-1,预处理的条件为50-70℃处理1-4小时。
进一步的,所述步骤(2)中巯基类硅烷偶联剂的浓度为0.10-0.25mol L-1,处理条件为室温处理2-4小时后洗涤,90-140℃烘干。
进一步的,所述步骤(3)中疏水剂的含量为0.5-5vol%;氧化剂的含量为0.25-0.75g L-1;处理条件为室温处理0.5-2小时后洗涤,90-140℃烘干。
进一步的,所述(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的粘度为5-150cst,巯基的摩尔分数为4-6%。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点:
1、本发明通用型无氟超疏水涂料,配方简单环保,表面疏水性能优异;
2、巯基类硅烷偶联剂适用多种基底材料表面接枝,基于二硫键重建基理,可在多种基底材料表面进行超疏水整理,适用性广;
3、本发明通用型无氟超疏水涂料,无论是刻蚀方法和种类、巯基类疏水剂和重建二硫键的氧化剂等都有很多替代品,代表了一系列的无氟超疏水涂料,通用性强。
附图说明
图1为实施例1所得棉织物的超疏水涂层的SEM微观图;
图2为实施例1棉织物表面疏水性能随氧化剂用量的变化图;
图3为实施例1棉织物表面疏水性能随氧化时间的变化图;
图4为实施例1棉织物表面疏水性能耐水洗牢度图;
图5为实施例1棉织物表面疏水性能耐摩擦牢度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
通用型无氟超疏水涂料用于制备棉织物超疏水涂层,所述通用型无氟超疏水涂料为含有疏水剂(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物(粘度75-150cst,巯基的摩尔分数为4-6%)和氧化剂碘单质的乙醇溶液
(1)棉织物酶刻蚀:
将棉织物浸入纤维素酶的水相溶液中于60℃反应1小时,其中,纤维素酶的浓度为10g L-1,经洗涤烘干得到酶刻蚀的棉织物;
(2)巯基硅烷偶联剂接枝:
将酶刻蚀的棉织物浸入巯基硅烷偶联剂(MPTES)的乙醇溶液中室温反应2小时,其中,巯基硅烷偶联剂的浓度为0.15mol L-1,经洗涤后,140℃烘干1小时得到巯基接枝棉织物样品;
(3)无氟的超疏水涂层:
将巯基接枝棉织物样品浸于通用型无氟超疏水涂料中处理,其中疏水剂的用量为1vol%,氧化剂的用量为0.25g L-1,处理条件为:室温反应2小时,经洗涤后,140℃烘干1小时,得到棉织物的超疏水涂层。
将实施例1所得棉织物的超疏水涂层采用如下的方法进行性能测试:
1、接触角测试
在室温条件下,采用光学接触角测量仪(DataPhysics OCA20)对棉织物表面的疏水性能进行测试,水滴为6μl,取不同位置的接触角值取其平均值。
2、水洗测试
根据AATCC 61-2006method标准,将棉织物置于150毫升的洗涤剂中(50个钢珠)49℃洗涤45分钟,为1个循环,相当于五个常规家庭洗涤标准。
3、摩擦测试
根据ASTM D4966标准,使用马丁旦尔织物平磨仪来摩擦织物,负载压力为12kPa。
4、样品微观结构表征
通过场发射冷场电镜(SEM)对纤维制品微观结构进行表征。
测试结果显示,其水接触角约为166°,滚动角<5°。棉织物表面被疏水物质包裹,并伴随致密的粗糙结构(如图1所示)。
调整实施例1步骤(3)中通用型无氟超疏水涂料中氧化剂的含量,检测棉织物表面疏水性,结果如图2所示,可知,随着氧化剂用量的增加,棉织物表面疏水性持续下降,这是因为氧化剂过多诱使疏水剂本身发生二硫键交联反应,使其不能接枝到棉织物表面,而沉降于溶液底部。
调整实施例1步骤(3)中室温反应的时间,检测棉织物表面疏水性,结果如图3所示,可知,随着氧化时间的延长,棉织物表面疏水性有增加,伴随着疏水剂逐渐接枝到棉织物表面。
根据图4和图5可知,棉织物表面超疏水涂层是很耐水洗的,能经受约30个水洗和1000个摩擦循环而保持表面超疏水,同时伴随着水洗和摩擦循环的增加,疏水性逐渐下降,有所不同的是,水洗测试中水接触角直线下降,而摩擦测试中,有一个先升后降的过程,这可能归咎于摩擦造成的粗糙度而引起的表面疏水性的提高。
实施例2
通用型无氟超疏水涂料用于制备真丝(或羊毛)超疏水涂层,所述通用型无氟超疏水涂料为含有疏水剂(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物(粘度75-150cst,巯基的摩尔分数为4-6%)和氧化剂碘单质的乙醇溶液
(1)真丝(或羊毛)织物酶刻蚀:
将真丝(或羊毛)织物浸入木瓜蛋白酶的水相溶液中于50℃反应2.5小时,其中,蛋白酶的浓度为5g L-1,经洗涤烘干得到酶刻蚀的真丝(或羊毛)织物;
(2)巯基硅烷偶联剂接枝:
将酶刻蚀的真丝(或羊毛)织物浸入巯基硅烷偶联剂(MPTES)的乙醇溶液中室温反应3小时,其中,巯基硅烷偶联剂的浓度为0.10mol L-1,经洗涤后,120℃烘干1.5小时得到巯基接枝真丝(或羊毛)织物样品;
(3)无氟的超疏水涂层:
将巯基接枝真丝(或羊毛)织物样品浸于通用型无氟超疏水涂料中处理,其中疏水剂的用量为0.5vol%,氧化剂的用量为0.50g L-1,处理条件为:室温反应1小时,洗涤后,120℃烘干1.5小时,得到真丝(或羊毛)织物的超疏水涂层。
将实施例2所得真丝(或羊毛)织物的超疏水涂层采用如下的方法进行接触角测试,通用型无氟超疏水涂料制备的超疏水真丝(或羊毛)织物疏水性均>160°,滚动角<5°。
实施例3
通用型无氟超疏水涂料用于制备聚酯超疏水涂层,所述通用型无氟超疏水涂料为含有疏水剂(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物(粘度75-150cst,巯基的摩尔分数为4-6%)和氧化剂碘单质的乙醇溶液
(1)聚酯织物酶刻蚀:
将聚酯织物浸入酯酶的水相溶液中于70℃反应4小时,其中,酯酶的浓度为25g L-1,经洗涤烘干得到酶刻蚀的聚酯织物;
(2)巯基硅烷偶联剂接枝:
将酶刻蚀的聚酯织物浸入巯基硅烷偶联剂(MPTES)的乙醇溶液中室温反应4小时,其中,巯基硅烷偶联剂的浓度为0.25mol L-1,经洗涤后,90℃烘干2小时得到巯基接枝聚酯织物样品;
(3)无氟的超疏水涂层:
将巯基接枝聚酯织物样品浸于通用型无氟超疏水涂料中处理,其中疏水剂的用量为5vol%,氧化剂的用量为0.75g L-1,处理条件为:室温反应0.5小时,经洗涤后,90℃烘干2小时,得到聚酯织物的超疏水涂层。
将实施例3所得聚酯织物的超疏水涂层采用如下的方法进行接触角测试:结果显示,聚酯织物表面水接触角为162.5°,滚动角<5°。
上述实施例中,(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物还可以替换成十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、二十四烷基硫醇或巯基聚二甲基硅氧烷;碘单质可以替换成氧气、臭氧、过氧化氢、高碘酸钠或高锰酸钠;实施例3中酯酶的水相溶液可以替换成酰胺酶的水相溶液、酸或碱。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种通用型无氟超疏水涂料,其特征在于,用于经预处理产生层次结构粗糙度和反应性巯基的基底材料,包括疏水剂、氧化剂和溶剂,所述疏水剂为巯基类疏水剂,所述溶剂为乙醇。
2.如权利要求1所述的通用型无氟超疏水涂料,其特征在于,所述疏水剂的含量为0.5-5vol%;所述氧化剂的含量为0.25-0.75g L-1。
3.如权利要求1或2所述的通用型无氟超疏水涂料,其特征在于,所述疏水剂为十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、二十四烷基硫醇、巯基聚二甲基硅氧烷或(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物。
4.如权利要求1或2所述的通用型无氟超疏水涂料,其特征在于,所述氧化剂为氧气、臭氧、过氧化氢、碘单质、高碘酸钠或高锰酸钠。
5.一种通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将基底材料浸于刻蚀溶液中进行预处理,所述刻蚀溶液为酶、酸和碱中的至少一种;
(2)将预处理过的基底材料置于巯基类硅烷偶联剂的乙醇溶液中处理,引入反应性巯基;
(3)将引入反应性巯基的基底材料浸于通用型无氟超疏水涂料中处理,经二硫键重建得到超疏水整理的基底材料,所述通用型无氟超疏水涂料为加有疏水剂和氧化剂的乙醇溶液,所述疏水剂为巯基类疏水剂。
6.如权利要求5所述的通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,所述步骤(1)中的基底材料为棉织物时,刻蚀溶液为纤维素酶的水相溶液;基底材料为真丝或羊毛时,刻蚀溶液为蛋白酶的水相溶液;基底材料为合成纤维,刻蚀溶液为酯酶的水相溶液、酰胺酶的水相溶液、酸或碱。
7.如权利要求5或6所述的通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,所述步骤(1)刻蚀溶液的浓度为5-25g L-1,预处理的条件为50-70℃处理1-4小时。
8.如权利要求5或6所述的通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,所述步骤(2)中巯基类硅烷偶联剂的浓度为0.10-0.25mol L-1,处理条件为室温处理2-4小时后洗涤,90-140℃烘干。
9.如权利要求5或6所述的通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,所述步骤(3)中疏水剂的含量为0.5-5vol%;氧化剂的含量为0.25-0.75g L-1;处理条件为室温处理0.5-2小时后洗涤,90-140℃烘干。
10.如权利要求9所述的通用型无氟超疏水涂料的应用,其特征在于,所述(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的粘度为5-150cst,巯基的摩尔分数为4-6%。
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