CN110067132B - 一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法。该方法包括：织物二浸二轧防水防污、有机硅防水剂、交联整理液，预烘，焙烘。该方法提高了整理剂与织物的粘结牢度，具有很好的防污耐久性。

Description

一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法
技术领域
本发明属于防污面料的制备领域，特别涉及一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法。
背景技术
超疏水材料具有优异的防水性、自清洁、抗污等独特的表面性能，在纺织材料、生物医学等领域有广阔的应用前景。材料表面的超疏水性能是由表面粗糙度和表面自由能共同决定的。在织物表面构造微纳米复合结构较为复杂且不易工业化生产，而且表面粗糙化容易影响织物风格。为此，很多疏水材料是使表面低自由能化。含氟疏水剂作为常用低表面能的疏水剂，具有优异的物理化学特性，被用于纺织品疏水表面的构造。其中含氟丙烯酸酯聚合物是广泛使用的疏水剂之一，具有优异的疏水性、良好的附着能力和可成膜性，广泛应用于涂料、皮革和纺织等领域。但含氟拒水剂会在生物体内积累，对环境不友好。
超疏水自清洁整理是指使材料表面的水接触角＞150°，且滑动角＜10°的处理技术，并且是目前的防污自清洁整理中研究时间最长，应用范围最广的一类自清洁整理技术，超疏水表面的构筑条件通常是减小材料表面能并且构造一层微纳分级结构。近年来，使用各类纳米颗粒构造微纳结构，并以含氟硅氧烷或无氟有机硅氧烷降低表面能是最常用的手段。Foorginezhad等采用四氧化二钛在酸性介质中通过溶胶-凝胶法制备稳定的二氧化钛悬浮液，然后又使用乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)对悬浮液进行化学改性，在材料表面喷涂后再引入聚二甲基硅氧烷(PDMS)，产物的空气中水接触角逼近170°，滑动角＜10°，成功得到高效的超疏水自清洁涂层材料；刘新等采用将二氧化钛纳米颗粒放入十三氟硅烷[C8F13H4Si(OCH2CH3)3]的乙醇分散液中分散并修饰的方法来制备超疏水涂料，可以进一步涂覆在基体材料的表面，从而使基体材料获得超疏水自清洁功能，经测试，对水的接触角约为154°，并且滚动角仅为3.5°，所表现出的超疏水效果显著。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法，以克服现有技术中经过防水防污整理的织物多次洗涤或摩擦后拒水拒油性能减弱的缺陷。
本发明提供了一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法，包括：
织物二浸二轧整理液，预烘，焙烘，得到基于超疏水耐久防污自清洁面料，其中整理液包括：60～80g/L有机硅防水剂、20～60g/L生态低氟碳系防污剂和6～10g/L交联剂。
所述交联剂为过氧化二异丙苯DCP，过氧化苯甲酰BPO，二叔丁基过氧化物DTBP，过氧化氢二异丙苯中一种。
所述有机硅防水剂为嵌段硅油8982，嵌段硅油898，嵌段硅油895k-2，嵌段硅油895，嵌段硅油895K(浙江科峰有机硅有限公司提供)中的一种。
所述生态低氟碳系防污剂为PM-930(美国3M)、TG-5672、TG-5671(大金氟化工)、防污剂407(浙江科峰)中的一种。
所述整理液用HAc调节pH值为6。
所述有机硅防水剂、防污剂和HAc的加料顺序为：先加入有机硅防水剂、HAc和水，然后加入防污剂。
所述二浸二轧轧液率为60～85％。
所述预烘温度为70～100℃，预烘时间为1～3min。
所述焙烘温度为150～170℃，焙烘时间为1.5～3min。
本发明选用防污剂的原则不仅要使织物具有良好的防水性，又要有柔软滑爽、富有弹性的手感。本发明选用的防污试剂是比较生态的整理剂，不含APEO和PFOS，PFOA含量在1ppm以下。选择依据是：能赋予天然纤维及化纤极好的防污性能；与其他化学品有良好相容性，可与树脂等常用助剂同浴使用；具有良好耐水洗、干洗的性能；化学稳定性好，乳液稳定性基本不随工作液的pH变化而变化；具有良好渗透、低泡性能，因而应用效果更佳；应用时稳定性好，无头尾差现象，对色光影响小；不含可燃性溶剂，处理方便，对人体无毒；整理后织物手感柔软。但有机硅乳液不稳定，在使用时易出现破乳，造成油渍，尤其是在拼用几种有机硅防水剂时更要注意正确的配制方法。
本发明以有机硅防水剂和生态低氟碳防污剂复配交联剂，与防污整理剂同浴使用，在方法上与以前的专利(CN101709545A，CN109183415A)有本质的不同；在防污效果上也比以前的专利有显著提高，首先这种交联剂加入不影响防污效果(与水的接触角≥135o，拒油等级≥5级)，其次交联剂起到增强防污成分和纤维制品的结合牢度，赋予持久的效果(干洗10次、干摩100次后与水的接触角下降<10％，拒油性≥3级；如没有交联剂交联作用，干洗10次、干摩100次后与水的接触角下降>50％，拒油性下降至1级左右)。
有益效果
一般的织物经过防污整理后获得了优良的抗拒油水的性能，但经过多次摩擦次数后拒水拒油性能明显减弱，严重影响了织物的使用寿命。本发明以有机硅防水剂、防水防污整理剂同浴并使用交联剂，提高整理剂与织物的粘结牢度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
有机硅防水剂由浙江科峰有机硅有限公司提供；生态低氟碳系防污剂为PM-930由美国3M提供，TG-5672、TG-5671由大金氟化工提供，防污剂407由浙江科峰提供。
测试方法：
(1)拒油性测试：参照AATCC-118的测试方法，等级为1级时拒油效果最差，8级时拒油效果最好。对服用织物而言，可以接受的最小拒油等级是5级。
(2)自清洁效果的耐久性测试：将防污整理后的布样，在200mL的C2Cl4(四氯乙烯)中搅拌洗涤，每次洗涤完毕后烘干，测定10次干洗后的自清洁效果。测摩擦后的自清洁效果时，将织物在平磨仪上模拟服用过程中的摩擦，测干摩擦1000次后的自清洁效果。
(3)耐磨性测试：参照国标GB/T21196.1-2007，磨料选用毛涤原织物，加压重量395g。
实施例1
织物二浸二轧整理液，整理液为：嵌段硅油8982 60g/L，HAc调节pH值6，防污剂PM-930 30g/L，过氧化二异丙苯(DCP)8g/L，轧液率70％→100℃预烘2min→170℃焙烘1.5min→测试防污性能。
根据接触角和拒油性的测试方法对原织物及经防污整理后的织物进行防污性能测试，其结果如表1所示。
表1织物整理前后与水的接触角和拒油等级变化
Figure BDA0002019826210000031
根据自清洁效果的耐久性测试方法测试防污织物的耐久性，其结果见表2。
表2织物干洗(10次)和干摩(1000次)擦后的自清洁所需时间(h)
Figure BDA0002019826210000032
Figure BDA0002019826210000041
对经过防污整理后的织物进行干洗和干摩擦之后，测定织物与水的接触角和拒油性能，其结果见表3。
表3防污耐久性测试结果
Figure BDA0002019826210000042
实施例2
织物二浸二轧整理液，整理液为：嵌段硅油898 80g/L，HAc调节pH值6，防污剂TG-5672 20g/L，过氧化苯甲酰(BPO)6g/L，轧液率70％→100℃预烘1.5min→170℃焙烘1.5min→测试防污性能。
根据接触角和拒油性的测试方法对原织物及经防污整理后的织物进行防污性能测试，其结果如表4所示。
表4织物整理前后与水的接触角和拒油等级变化
Figure BDA0002019826210000043
根据自清洁效果的耐久性测试方法测试防污织物的耐久性，其结果见表5。
表5织物干洗(10次)和干摩(1000次)擦后的自清洁所需时间(h)
油渍残留/％ 100 80 60 40 20 0
干洗10次 0 18 25 44 54 78
摩擦1000次 0 25 34 50 61 73
对经过防污整理后的织物进行干洗和干摩擦之后，测定织物与水的接触角和拒油性能，其结果见表6。
表6防污耐久性测试结果
Figure BDA0002019826210000044
Figure BDA0002019826210000051
实施例3
织物二浸二轧整理液，整理液为：嵌段硅油895k-2 70g/L，HAc调节pH值6，防污剂407 50g/L，二叔丁基过氧化物(DTBP)10g/L，轧液率为65％→90℃预烘2min→170℃焙烘1.5min→测试防污性能。
根据接触角和拒油性的测试方法对原织物及经防污整理后的织物进行防污性能测试，其结果如表7所示。
表7织物整理前后与水的接触角和拒油等级变化
Figure BDA0002019826210000052
根据自清洁效果的耐久性测试方法测试防污织物的耐久性，其结果见表8。
表8织物干洗(10次)和干摩(1000次)擦后的自清洁所需时间(h)
油渍残留/％ 100 80 60 40 20 0
干洗10次 0 16 26 40 51 61
摩擦1000次 0 21 30 46 58 70
对经过防污整理后的织物进行干洗和干摩擦之后，测定织物与水的接触角和拒油性能，其结果见表9。
表9防污耐久性测试结果
Figure BDA0002019826210000053
实施例4
织物二浸二轧整理液，整理液为：嵌段硅油895K 60g/L，HAc调节pH值6，防污剂TG-5671 60g/L，过氧化氢二异丙苯10g/L，轧液率为70％→100℃预烘1.5min→170℃焙烘1.5min→测试防污性能。
根据接触角和拒油性的测试方法对原织物及经防污整理后的织物进行防污性能测试，其结果如表10所示。
表10织物整理前后与水的接触角和拒油等级变化
Figure BDA0002019826210000061
根据自清洁效果的耐久性测试方法测试防污织物的耐久性，其结果见表11。
表11织物干洗(10次)和干摩(1000次)擦后的自清洁所需时间(h)
油渍残留/％ 100 80 60 40 20 0
干洗10次 0 15 25 39 50 61
摩擦1000次 0 20 31 47 59 70
对经过防污整理后的织物进行干洗和干摩擦之后，测定织物与水的接触角和拒油性能，其结果见表12。
表12防污耐久性测试结果
Figure BDA0002019826210000062
与本发明的最接近的专利CN101709545A，CN109183415A比较如下：
CN101709545A(名称为一种纺织面料的整理方法)主要过程比较复杂，关注防污性能，但没有给出具体的性能指标。
CN109183415A(名称为一种三经三纬轻薄面料的防水、防污整理方法)没有加交联剂，不涉及耐久性，测试性能涉及拨水等级，耐水压等，如实施例1表1所示。
表1轻薄伞面面料的性能
处理\性能 增、失重/g/m<sup>2</sup> 泼水/级 耐水压Pa
防水整理 +0.6 2 59.3
涂层整理 +12.1 5 168.3
皂洗30min -0.053 5 159.3
本发明专利的性能涉及与水的接触角和拒油等级变化，干洗(10次)和干摩(1000次)擦后的自清洁所需时间(h)和防污耐久性等，如本发明实施例1所示。性能和关注点是完全不同。
可见，本发明以有机硅防水剂和生态低氟碳防污剂复配交联剂，与防污整理剂同浴使用，在方法上与以前的专利(CN101709545A，CN109183415A)有本质的不同；在防污效果上也比以前的专利有显著提高，首先这种交联剂加入不影响防污效果(与水的接触角≥135°，拒油等级≥5级)，其次交联剂起到增强防污成分和纤维制品的结合牢度，赋予持久的效果(干洗10次、干摩100次后与水的接触角下降<10％，拒油性≥3级；如没有交联剂交联作用，干洗10次、干摩100次后与水的接触角下降>50％，拒油性下降至1级左右)。

Claims (4)

1.一种基于超疏水耐久防污自清洁面料的制备方法，包括：
织物二浸二轧整理液，预烘，焙烘，得到基于超疏水耐久防污自清洁面料，其中整理液包括：60~80 g/L 有机硅防水剂、20~50 g/L 生态低氟碳系防污剂和6~10 g/L交联剂，所述有机硅防水剂为嵌段硅油8982，嵌段硅油898，嵌段硅油895k-2，嵌段硅油895，嵌段硅油895K中的一种，所述生态低氟碳系防污剂为TG-5672、TG-5671、防污剂407中的一种，所述交联剂为过氧化二异丙苯DCP，过氧化苯甲酰BPO，二叔丁基过氧化物DTBP，过氧化氢二异丙苯中一种。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述整理液用HAc调节pH值为6；二浸二轧轧液率为60~85 %。
3. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述预烘温度为70~100 ℃，预烘时间为1~3min。
4. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述焙烘温度为150~170 ℃，焙烘时间为1.5~3 min。
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涤棉织物的三防／易去污整理;王春梅 等;《印染》;20170501(第9期);第23-27页 *

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