CN114941244B - 一种尼龙织物的防水整理方法及防水整理液和防水成分 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了尼龙织物的防水整理方法及防水整理液和防水成分，由T732与有机氟防水剂拼用，本发明T732采用本体聚合方式，以γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及八甲基环四硅氧烷为原料，在氢氧化钾催化作用下，经开环缩聚反应，制备了支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，将支状多氨基长链烷基聚硅氧烷与特殊熔点石蜡按照一定比例混合，加热后，使用混合乳化剂乳化，得到阳离子型有机硅防水柔软剂。将其与有机氟防水剂拼用，应用于尼丝纺织物上，防水性得到进一步提升，结果显示柔软性和防水剂俱佳。
Description
本申请是发明创造名称为《支状多氨基长链烷基聚硅氧烷、防水柔软有机硅整理剂及其制备方法》的分案申请，母案申请日：2019.12.26，母案申请号：201911366495.9。
技术领域
本发明属于有机硅整理剂技术领域，具体涉及一种尼龙织物的防水整理方法及防水整理液和防水成分。
背景技术
当前，人们对服装用纺织品的要求越来越高，除了要求穿着舒适、颜色时尚外，还要求纺织品具有防水防油、抗皱和透湿等功能。
目前，市场上销售的纺织品防水整理剂中，主要以有机硅类和有机氟类为主，而且市场大量销售的防水剂主要是含氟系列的防水剂，虽然其具有良好的防水效果，但有机氟类防水剂不仅价格贵，生产成本高，操作工艺复杂，且不利于环境保护。
因此，研究绿色、环保、无污染的有机硅防水柔软剂成为近几年的热点。有机硅类防水柔软剂不仅经济环保、工艺流程较为简单，价格低廉，而且可以与有机氟类防水剂拼用，能够提高纺织品的防水性能和改善手感，增加服用舒适性。
而现有的有机硅类防水柔软剂主要存在以下不足：第一，稳定性较差，易分层；第二，与防水剂配合使用时，易导致面料耐剪切性能不好，连续生产易产生白色斑点。
因此，对防水柔软有机硅整理剂的研究就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种尼龙织物的防水整理方法及防水整理液和防水成分，该防水柔软有机硅整理剂可与有机氟防水剂拼用，柔软性和防水剂俱佳。
本发明采用如下技术方案：
一种尼龙织物的防水整理液，由T732与有机氟防水剂拼用，T732的用量为10g/l～30g/l，有机氟防水剂的用量为10g/l～15g/l；
其中，T732包含水、混合乳化剂、熔点56～60℃的石蜡以及支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷在80～100℃，碱性催化剂作用下，预聚反应0.5～2h，再真空减压反应1～10h，然后加入甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5～5h，即得所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷；加入的八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为100∶0.1～1∶0.1～1∶0.01～0.3。
优选地，所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
优选地，所述长碳链烷基二乙氧基硅烷为烷基碳原子数为18～28的直链或支链脂肪族烃基中的一种或几种的混合物。
优选地，所述长碳链烷基二乙氧基硅烷为甲基十八烷基二乙氧基硅烷或甲基二十八烷基二乙氧基硅烷。
优选地，所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷和石蜡的质量比为1∶0.01～1∶10。
优选地，所述混合乳化剂为非离子乳化剂和阳离子乳化剂的混合物。
优选地，所述的非离子乳化剂为AEO-7、TO-3和IPL-1005中的至少一种，所述阳离子乳化剂为1831、1631和1231中的至少一种。
优选地，所述有机氟防水剂为DH-3665、DH-3645、608E或AD-9。
本发明还提出一种尼龙织物的防水整理方法，包括如下步骤：浸轧防水整理液，轧余率28％±10％。
本发明还提出一种尼龙织物的防水整理用防水成分，该防水成分为支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷在80～100℃，碱性催化剂作用下，预聚反应0.5～2h，再真空减压反应1～10h，然后加入甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5～5h，即得所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷；加入的八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为100∶0.1～1∶0.1～1∶0.01～0.3。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明采用本体聚合方式，以γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，在氢氧化钾催化作用下，经开环缩聚反应，制备了支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，将支状多氨基长链烷基聚硅氧烷与特殊熔点石蜡按照一定比例混合，加热至60℃，使用混合乳化剂乳化，得到阳离子型有机硅防水柔软剂T732。由于石蜡结构与支状多氨基长链烷基聚硅氧烷中长链烷烃结构相似，在织物表面成膜后形成双层防水结构，同时由于Si-O键是具有50％离子键特性的共价键，因此T732具有良好的柔软性。将其与有机氟防水剂拼用，应用于尼丝纺织物上，防水性得到进一步提升，结果显示柔软性和防水剂俱佳。
说明书附图
图1为本发明实施例1制得的支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的H1-NMR谱图，由图可见，在δ＝1.3ppm左右出现强-CH2-亚甲基吸收峰，0.88ppm附近出现-CH3甲基峰，可以证明长链烷基甲基二乙氧基硅烷反应到了主链上。0.1ppm出现Si-CH3硅甲基峰，是硅烷主链的特征峰。
图2为本发明实施例1制得的支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的Si-NMR谱图，由图可见，化学位移-20位置，属于-Si-O2线性结构，-69位置有个小峰，属于-Si-O3支化结构，可见主链支化结构的引入。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
本发明中使用的织物为锦纶尼丝纺梭织布。
本发明中使用的药品如下：
防水整理剂DH-3665、防水整理剂DH-3645、防水整理剂608E、防水整理剂AD-9、交联剂DH-8913(以上药品均由广东德美精细化工股份有限公司提供)；
八甲基环四硅氧烷(D4)(内蒙古恒业成有机硅有限公司提供)、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷(瓦克化学(中国)有限公司提供)、长碳链烷基二乙氧基硅烷(瓦克化学(中国)有限公司提供)、甲基三乙氧基硅烷(瓦克化学(中国)有限公司提供)、氢氧化钾、乳化剂AEO-7、TO-3，巴斯夫(中国)有限公司；IPL-1005，联泓新材料科技股份有限公司；乳化剂1831、1631、1231，山东中海化工集团有限公司)、特殊熔点石蜡(56～60℃)(瓦克化学(中国)有限公司提供)。
本发明中涉及到的仪器如下：
P-AO电动小轧车(Mathis)；
Rapid定型机(厦门Rapid)；烘箱(上海仪器总厂)；
防水度测试仪(温州方圆仪器有限公司)。
纳米粒径电位分析仪(Malvern,Nano-ZS90)，粘度计(BROOKFIELD,DV2TLVTJ0)。
高剪切均质机(Eki)。
实施例1
支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备：将500g八甲基环四硅氧烷、20g甲基十八烷基二乙氧基硅烷、5gγ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷加入反应容器中，在80℃，碱性催化剂氢氧化钾(加入量为0.1g)作用下，预聚反应0.5h，真空减压反应3h，加入1.5g甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5h即得；
将支状多氨基长链烷基聚硅氧烷与56℃熔点石蜡按照质量比1∶0.1复配，加热至60℃，得混合物Ⅰ；
加入混合物Ⅰ质量的1％AEO-7，3％TO-3，8％IPL-1005，1％1231的混合乳化剂，60℃搅拌30min，缓慢滴加水，直至乳液固含量为32％，得防水柔软有机硅整理剂T732。
实施例2
支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备：将500g八甲基环四硅氧烷、10g甲基二十八烷基二乙氧基硅烷、15gγ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷加入反应容器中，在80℃，碱性催化剂氢氧化钾(加入量为0.1g)作用下，预聚反应1h，真空减压反应9h，加入0.5g甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应1h即得；
将支状多氨基长链烷基聚硅氧烷与56℃熔点石蜡按照质量比1∶0.2复配，加热至60℃，得混合物Ⅰ；
加入混合物Ⅰ质量的2％AEO-7,6％TO-3,8％IPL-1005，1％1831的混合乳化剂，60℃搅拌30min，缓慢滴加水，直至乳液固含量为32％，得防水柔软有机硅整理剂T732。
实施例3
支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备：将500g八甲基环四硅氧烷、10g甲基二十八烷基二乙氧基硅烷、15gγ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷加入反应容器中，在80℃，碱性催化剂氢氧化钾(加入量为0.1g)作用下，预聚反应1h，真空减压反应9h，加入2g甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5h即得；
将支状多氨基长链烷基聚硅氧烷与60℃熔点石蜡按照质量比1∶1复配，加热至60℃，得混合物Ⅰ；
加入混合物Ⅰ质量的10％AEO-7,6％TO-3,10％IPL-1005，1％1631的混合乳化剂，60℃搅拌30min，缓慢滴加水，直至乳液固含量为32％，得防水柔软有机硅整理剂T732。
防水柔软有机硅整理剂T732的化学特性和表征：
外观：用肉眼直接观察。
乳液pH值：用pH计测定。
含固量：用分析天平称取1～2g(精确到±0.0001g)上述制备好的乳液，将其置于120～130℃恒温干燥鼓风烘箱中烘至恒重，取出，计算其含固量。
离心稳定性：量取10mL乳液样品，将其加入离心试管中，然后置于高速离心机中，以3000r/min的离心20～30min，取出，观察乳液是否会出现漂油、结皮或者分层等现象。
本发明实施例1制得的防水柔软有机硅整理剂T732的应用如下：
一、防水整理工艺及工艺参数
防水剂：Xg/L，(使用不同类型防水剂)；
T732：Xg/L；
浸渍→过轧辊(一浸一轧，2kg压力)→定型(170℃×90s)→回潮后测试防水效果及对比手感。
生产工艺参数：
轧余率：28％±10％；
轧液：卧式轧车，压力2kg/cm2，车速5r/min；
定型温度和时间：170℃，保温90秒；
二、整理布样性能测定
将整理好的布样置于温度(20±2)℃、相对湿度(65±2)％的环境条件下，平衡24h，进行性能测定。
用水滴在布样表面测得的静态接触角表示防水效果，使用防水度测试仪进行测量；参考AATCC 22-1997《拒水性能测试：喷淋法》对乳液整理后的织物进行评定防水等级。
三、结果与讨论
1、T732乳液的物化性能
在25℃环境温度下测试T732的性能，结果见表1。
表1 T732乳液的物化性能
| 外观 | 含固量/％ | pH值 | 离心稳定性 | 放置稳定性 |
| 乳白色液体 | 32 | 5～6 | 良好 | 良好 |
从表1数据看出，T732乳液呈乳白色液体，乳液均匀，含固量32％，未出现分层或漂油现象，其离心稳定性和放置稳定性均好。
2、T732乳液与防水剂拼用的防水效果
表2 T732乳液与DH-3665拼用效果
从表2数据看出，T732乳液与防水剂DH-3665拼用，随着T732乳液用量增加，整理过的织物防水效果随之提升。
表3 T732乳液与608E拼用效果
从表3数据看出，T732乳液与防水剂608E拼用，随着T732乳液用量增加，整理过的织物防水效果随之提升。
表4 T732乳液与DH-3645拼用效果
从表4数据看出，T732乳液与防水剂DH-3645拼用，随着T732乳液用量增加，整理过的织物防水效果随之提升。
表5 T732乳液与AD-9拼用效果
从表5数据看出，T732乳液与防水剂AD-9拼用，随着T732乳液用量增加，整理过的织物防水效果随之提升。
3、T732乳液与防水剂拼用的防水耐洗效果
表6尼丝纺4级防水配方及耐洗性
从表6数据看出，T732对防水耐洗性没有影响，并能极好的改善防水剂整理后造成织物手感发硬现象。
4、T732乳液应用于尼丝纺织物阴干防水整理
表7阴干防水测试
从表7数据看出，T732对阴干防水耐洗性没有影响，并能极好的改善防水剂和交联剂整理后造成的织物手感发硬现象。
5、以DH-3645防水剂为例测试耐剪切稳定性
防水剂DH-3645:20g/L，分别用45℃左右自来水、300ppm硬水、300ppm硬水+T732(20g/L)配制工作液200mL，放入500mL烧杯中，用高剪切搅拌机(搅拌头为不锈钢叶片)搅拌5min(转速为2000rpm)，将工作液用真空泵进行抽滤(240T春亚纺抽滤)，观察稳定性，按照蓝色春亚纺上白色残渣的多少比较。
表8耐剪切稳定性测试
从表8数据看出，T732与DH-3645拼用，能够提升DH-3645耐硬水稳定性和耐剪切稳定性。
因此，本发明制得的防水柔软有机硅整理剂T732与不同类型防水剂拼用对防水效果有一定的提升作用，不仅能够改善防水剂的耐硬水和耐剪切稳定性，而且能改善织物的手感，使之变得柔软细腻；T732对防水剂耐洗性能影响小，可以应用于高要求的阴干防水整理中。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种尼龙织物的防水整理液，其特征在于，由T732与有机氟防水剂拼用，T732的用量为10g/l～30g/l，有机氟防水剂的用量为10g/l～15g/l；
其中，T732包含水、混合乳化剂、熔点56～60℃的石蜡以及支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷在80～100℃，碱性催化剂作用下，预聚反应0.5～2h，再真空减压反应1～10h，然后加入甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5～5h，即得所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷；加入的八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为100∶0.1～1∶0.1～1∶0.01～0.3。
2.根据权利要求1所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述长碳链烷基二乙氧基硅烷为烷基碳原子数为18～28的直链或支链脂肪族烃基中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述长碳链烷基二乙氧基硅烷为甲基十八烷基二乙氧基硅烷或甲基二十八烷基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷和石蜡的质量比为1∶0.01～1∶10。
6.根据权利要求1所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述混合乳化剂为非离子乳化剂和阳离子乳化剂的混合物。
7.根据权利要求6所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述的非离子乳化剂为AEO-7、TO-3和IPL-1005中的至少一种，所述阳离子乳化剂为1831、1631和1231中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的尼龙织物的防水整理液，其特征在于，所述有机氟防水剂为DH-3665、DH-3645、608E或AD-9。
9.一种尼龙织物的防水整理方法，其特征在于，包括如下步骤：浸轧如权利要求1至8任一项所述的防水整理液，轧余率28%±10%。
10.一种尼龙织物的防水整理用防水成分，其特征在于：该防水成分为支状多氨基长链烷基聚硅氧烷，支状多氨基长链烷基聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷在80～100℃，碱性催化剂作用下，预聚反应0.5～2h，再真空减压反应1～10h，然后加入甲基三乙氧基硅烷，真空减压反应0.5～5h，即得所述支状多氨基长链烷基聚硅氧烷；加入的八甲基环四硅氧烷、长碳链烷基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为100∶0.1～1∶0.1～1∶0.01～0.3。
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Families Citing this family (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN111593573B (zh) * | 2020-06-24 | 2022-06-21 | 义乌市渊泰新材料有限公司 | 一种全棉织物氟硅防水整理剂的制备方法 |
| CN114232170B (zh) * | 2021-11-09 | 2023-03-31 | 海利得新材料研究(上海)有限公司 | 用于气密防水布的纺丝设备 |
| CN114349967B (zh) * | 2021-12-29 | 2023-02-03 | 惠州瑞德新材料科技股份有限公司 | 一种氨烃基硅蜡树脂乳液、纸基材料防水剂及制备方法 |
| CN114575162A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-06-03 | 广东传化富联精细化工有限公司 | 一种复合防水透气后整理剂的制备方法和产品及应用 |
| CN115012224B (zh) * | 2022-05-20 | 2023-08-01 | 苍南县永顺毛绒有限公司 | 一种防水毛绒及其表面处理工艺 |
| CN114957670A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-08-30 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种高支化交联聚硅氧烷及防水剂 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4419391A (en) * | 1981-03-31 | 1983-12-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of imparting improved touch to a fabric |
| CN101367942A (zh) * | 2008-07-11 | 2009-02-18 | 黄山市强力化工有限公司 | 一种支链型氨基长链烷基共改性硅油及其微乳液的制备方法和应用 |
| CN103341894A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-09 | 北京林业大学 | 一种石蜡-硅烷复合防水剂及其制备方法 |
| CN103881030A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 一种含氟氨基硅油乳液的制备方法 |
| CN104086779A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-08 | 佛山市传化富联精细化工有限公司 | 一种超软滑嵌段硅油及其制备方法 |
| CN105155281A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-16 | 吴江市七都镇庙港雅迪针织制衣厂 | 一种织物柔软剂 |
| CN105671970A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 广州恒锦化工科技有限公司 | 纺织品用无氟防水剂及其制备方法 |
| CN108070258A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-05-25 | 湖北大学 | 一种高渗透油包水型长效烷基硅氧烷低聚物组合物及其制备方法 |
| CN110172154A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-27 | 浙江工业大学 | 一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2964247B1 (ja) * | 1998-07-10 | 1999-10-18 | 三洋化成工業株式会社 | 繊維用柔軟仕上げ剤および仕上げ処理方法 |
| CN106633069A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-05-10 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 一种中性水性有机硅防水剂的制备方法 |
| CN109518468A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-26 | 疏博（上海）纳米科技有限公司 | 一种有机硅聚合物超疏水织物整理剂的制备及应用 |
| CN114541145A (zh) * | 2019-09-27 | 2022-05-27 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种有机硅乳液增深手感整理剂的应用 |
| CN111074629B (zh) * | 2019-12-22 | 2022-06-10 | 浙江理工大学 | 高速缝纫线硅蜡整理剂用无水硅蜡乳液、制备方法及其应用 |
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4419391A (en) * | 1981-03-31 | 1983-12-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of imparting improved touch to a fabric |
| CN101367942A (zh) * | 2008-07-11 | 2009-02-18 | 黄山市强力化工有限公司 | 一种支链型氨基长链烷基共改性硅油及其微乳液的制备方法和应用 |
| CN103881030A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 一种含氟氨基硅油乳液的制备方法 |
| CN103341894A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-09 | 北京林业大学 | 一种石蜡-硅烷复合防水剂及其制备方法 |
| CN104086779A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-08 | 佛山市传化富联精细化工有限公司 | 一种超软滑嵌段硅油及其制备方法 |
| CN105155281A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-16 | 吴江市七都镇庙港雅迪针织制衣厂 | 一种织物柔软剂 |
| CN105671970A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 广州恒锦化工科技有限公司 | 纺织品用无氟防水剂及其制备方法 |
| CN108070258A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-05-25 | 湖北大学 | 一种高渗透油包水型长效烷基硅氧烷低聚物组合物及其制备方法 |
| CN110172154A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-27 | 浙江工业大学 | 一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 十八烷基／氨基改性阳离子硅乳的合成及应用;潘家炎等;《印染助剂》;第29卷(第1期);第32-35页 * |
| 蜡感油蓬松型硅油的合成与应用;洪加勇;《第八届广东纺织助剂行业年会论文集》;第80-84页 * |
| 阳离子型有机硅乳液防水剂的制备及应用;胡晶晶;安秋凤;王笑鸽;董敏瑶;;印染(11);第11-14页和第29页 * |
Also Published As
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