CN111235896B - 一种有机硅柔软增深剂及其制备方法及其乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅柔软增深剂及其制备方法以及其乳液，涉及织物增深剂技术的技术领域，包括以下质量份数的组分：哌嗪基硅油700‑800份、聚氨酯预聚体38‑46份、溶剂150‑180份。本发明具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。

Description

一种有机硅柔软增深剂及其制备方法及其乳液
技术领域
本发明涉及织物增深剂的技术领域，尤其是涉及一种有机硅柔软增深剂及其制备方法及其乳液。
背景技术
近年来，环保要求越来越严格，染料价格波动较大，印染工厂的生产压力大。为了缓解这一问题，现在很多印染工厂在染色后对织物进行增深处理，从而达到减少染料使用的目的；它是一种能够提高分散染料在聚酯纤维织物上、硫化染料在纤维素纤维上染色深度所用的一种助剂，增深剂性能的优良直接影响了聚酯纤维和纤维素纤维染深色度的好坏。
现在主要使用的为聚丙烯酸酯型、聚氨酯型、有机硅型增深剂。如中国申请号为201210419746.7的发明专利公开了一种涤纶织物增深剂共聚乳液及制备方法，该技术公开了有机倍半硅氧烷与改性氨基硅油的环氧氯烷基类化合物复配而成的增深剂的制备，但其制备的有机硅氧烷分子量较小，使其在纤维上的附着力较小，成膜性差，因此导致增深剂的增深效果不佳。
鉴于此，现有中国申请号为201410299181.2的发明专利公开了一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法，该技术公开了以交联聚甲基丙烯酸酯微球作为固形物，在第一步浸轧后热定型附着在纤维表面，而后进行第二步浸轧使粗糙的纤维表面覆盖有机硅薄膜。虽然提升了增深效果，但交联聚甲基丙烯酸酯微球对织物手感影响较大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种有机硅柔软增深剂，具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
本发明的第二个目的在于提供上述有机硅柔软增深剂的制备方法，具有工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产的特点。
本发明的第三个目的在于提供由上述有机硅柔软增深剂制成的乳液，具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
本发明的第一个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种有机硅柔软增深剂，包括以下质量份数的组分：
哌嗪基硅油 700-800份；
聚氨酯预聚体 38-46份；
溶剂 150-180份。
通过采用上述技术方案，哌嗪基硅油为有机硅柔软增深剂提供有机硅链段，能有效的避免传统增深剂对织物手感的影响，还可以赋予整理后织物一定柔软、蓬松的手感；聚氨酯预聚体具有优异的成膜性能在整理后织物表面形成薄膜，降低织物表面的折射率，改变织物表面的折射、反射和漫反射，具有较好的增深效果；综上，本发明所提供的有机硅柔软增深剂具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
本发明进一步配置为：所述哌嗪基硅油由包括以下质量份数的原料制成：
通过采用上述技术方案，八甲基环四硅氧烷作为硅油的中间体，也用作溶剂。3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷是一种二官能团双胺型硅烷偶联剂，由于其分子侧链上所含的胺基为仲胺基和叔胺基，使其性能优于其他伯胺基类的硅烷偶联剂；经其乳液处理过的棉、麻、毛、混纺等织物，具有以下特点：柔软性优于传统氨基硅油；平滑性有一定程度的提高；蓬松手感良好；织物黄变性大大降低；织物经柔软处理、剥除处理后，易改染性好；整理后的织物亲水性好；整理液不易粘辊。长链烷烃二甲氧基硅氧烷为有机硅的中间体，用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油，同时也起到增大产品乳液粒径的作用；六甲基二硅氧烷作为硅油的中间体。
本发明进一步配置为：所述聚氨酯预聚体包括以下质量份数的原料制成：
甲苯二异氰酸酯 244-261份
N-甲基二乙醇胺 93-119份。
通过采用上述技术方案，N-甲基二乙醇胺提供羟基，与甲苯二异氰酸酯聚合形成聚氨酯预聚体，制得的聚氨酯预聚体具有优异的成膜性能，具有较好的增深效果。
本发明进一步配置为：所述的溶剂为丁酮或二丙二醇二甲醚中的一种。
通过采用上述技术方案，丁酮溶解性强，挥发性低；二丙二醇二甲醚溶解性能优异，化学稳定性高，挥发速度适当且环保，使用安全性高。
本发明进一步配置为：所述的长链烷烃二甲氧基硅氧烷为乙基二甲氧基硅氧烷、丙基二甲氧基硅氧烷、丁基二甲氧基硅氧烷、戊基二甲氧基硅氧烷中的一种。
通过采用上述技术方案，提升哌嗪基硅油的性能，使合成更容易。
本发明进一步配置为：所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
通过采用上述技术方案，四甲基氢氧化铵作为有机硅聚合中的“暂时催化剂”，其具有强碱性，在不超过分解点120℃的温度下稳定；超过分解点120℃时迅速分解为三甲胺和甲醇；当催化完毕后很容易除掉，不留任何残渣；对有机硅产品无污染。
本发明的第二个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种上述有机硅柔软增深剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体的制备：
S1.1、哌嗪基硅油的制备：将八甲基环四硅氧烷、3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷、长链烷烃二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂加入装有反应釜中；反应釜升温到90-110℃，保温反应4-6h后，升温至120-130℃，保温30-60min，制得哌嗪基硅油；
S1.2、聚氨酯预聚体的制备：将甲苯二异氰酸酯和N-甲基二乙醇胺投入反应釜中，升温至40-50℃，保温反应2-4h，降温，制得聚氨酯预聚体；
S2、有机硅柔软增深剂的制备：将S1.1中制得的哌嗪基硅油、S1.2中制得的聚氨酯预聚体以及溶剂投入反应釜中，升温至50-60℃，保温反应4-6h后，降温，制得有机硅柔软增深剂。
通过采用上述技术方案，哌嗪基硅油以及聚氨酯预聚体分开制备，保证其两者的纯净度；同时，仅需将各原料投入反应釜，并根据设计参数进行混合生产即可得到，自动化程度高，工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。
本发明进一步配置为：步骤S1.1中，升温至120-130℃，保温30-60min之后，在压强为-0.09至-0.1Mpa，温度为120-130℃的真空下，除低沸物3-4h。
通过采用上述技术方案，除去低沸物，提升制得的哌嗪基硅油的纯净度。
本发明进一步配置为：步骤S1.2中，升温之前通入氮气，升温至40-50℃，保温反应2-4h之后，停止通入氮气；步骤S2中，升温之前通入氮气，升温至50-60℃，保温反应4-6h后，停止通入氮气。
通过采用上述技术方案，氮气作为保护气体，驱除氧气，形成无氧反应体系，保护反应正常进行。
本发明的第三个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种由上述有机硅机硅柔软增深剂制成的乳液，包括由以下质量份数的原料：
有机硅柔软增深剂 200-240份；
乳化剂 80-96份；
水 560-598份。
通过采用上述技术方案，用上述有机硅柔软增深剂乳化制得的有机硅柔软增深剂乳液同样具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.哌嗪基硅油为有机硅柔软增深剂提供有机硅链段，能有效的避免传统增深剂对织物手感的影响，还可以赋予整理后织物一定柔软、蓬松的手感；聚氨酯预聚体具有优异的成膜性能在整理后织物表面形成薄膜，降低织物表面的折射率，改变织物表面的折射、反射和漫反射，具有较好的增深效果；综上，本发明所提供的有机硅柔软增深剂具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
2.哌嗪基硅油以及聚氨酯预聚体分开制备，保证其两者的纯净度；同时，仅需将各原料投入反应釜，并根据设计参数进行混合生产即可得到，自动化程度高，工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。
3.用上述有机硅柔软增深剂乳化制得的有机硅柔软增深剂乳液同样具有较好增深效果，同时能赋予整理后织物柔软、蓬松手感的特点。
附图说明
图1是本发明提供的有机硅柔软增深剂制备方法的流程图；
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
一、实施例
实施例1
一种有机硅柔软增深剂，由包括700g哌嗪基硅油、38g聚氨酯预聚体和150g溶剂的组分制成；实施例1提供的哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体和溶剂的原料组成和配比见表2。
表2实施例1的原料组成和配比
一种实施例1提供的有机硅柔软增深剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体的制备：
S1.1、哌嗪基硅油的制备：将八甲基环四硅氧烷、3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷、乙基二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基氢氧化铵加入反应釜中；反应釜升温到90℃，保温反应6h后，升温至120℃，保温60min后，在-0.1Mpa真空，温度120℃的条件下，除低沸物3h，制得哌嗪基硅油，具体反映如下：
S1.2、聚氨酯预聚体的制备：将甲苯二异氰酸酯和N-甲基二乙醇胺投入反应釜中，通入氮气保护，升温至40℃，保温反应4小时，停止通入氮气，冷却，制得聚氨酯预聚体，具体反应如下：
S2、有机硅柔软增深剂的制备：将S1.1中制得的哌嗪基硅油、S1.2中制得的聚氨酯预聚体以及二丙二醇二甲醚投入反应釜中，通入氮气，升温至50℃，保温反应6小时后，停止通入氮气，冷却，制得有机硅柔软增深剂，具体反应如下：
以上反应式中，M为其中R为-CH2CH3，x、y、z、m、n为整数，且36≤x≤40，10≤y≤12，6≤z≤8，6≤m≤7，5≤n≤6。
一种由实施例1提供的有机硅柔软增深剂制成的乳液，由实施例1提供的200g有机硅柔软增深剂、80g乳化剂、560g水混合乳化制成。实施例1采用的乳化剂为XL-90，采购自德国巴斯夫公司。
实施例2
一种有机硅柔软增深剂，由包括750g哌嗪基硅油、42g聚氨酯预聚体和165g溶剂的组分制成；实施例2提供的哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体和溶剂的原料组成和配比见表3。
表3实施例2的原料组成和配比
一种实施例2提供的有机硅柔软增深剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体的制备：
S1.1、哌嗪基硅油的制备：将八甲基环四硅氧烷、3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷、乙基二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂加入反应釜中；反应釜升温到100℃，保温反应5小时后，升温至125℃，保温45min后，在-0.095Mpa真空，125℃温度的条件下，除低沸物3.5h，制得哌嗪基硅油；
S1.2、聚氨酯预聚体的制备：将甲苯二异氰酸酯和N-甲基二乙醇胺投入反应釜中，通入氮气保护，升温至40℃，保温反应4小时，停止通入氮气，冷却，制得聚氨酯预聚体；
S2、有机硅柔软增深剂的制备：将S1.1中制得的哌嗪基硅油、S1.2中制得的聚氨酯预聚体以及丁酮投入反应釜中，通入氮气，升温至55℃，保温反应5小时后，停止通入氮气，冷却，制得有机硅柔软增深剂。
一种由实施例2提供的有机硅柔软增深剂制成的乳液，由实施例2提供的220g有机硅柔软增深剂、88g乳化剂、577g水通过乳化制成。
实施例3
一种有机硅柔软增深剂，由包括800g哌嗪基硅油、46g聚氨酯预聚体和180g溶剂的组分制成；实施例3提供的哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体和溶剂的原料组成和配比见表4。
表4实施例3的原料组成和配比
一种实施例3提供的有机硅柔软增深剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体的制备：
S1.1、哌嗪基硅油的制备：将八甲基环四硅氧烷、3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷、乙基二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂加入反应釜中；反应釜升温到110℃，保温反应4小时后，升温至130℃，保温30min后，在-0.09Mpa真空，温度130℃的条件下，除低沸物4h，制得哌嗪基硅油；
S1.2、聚氨酯预聚体的制备：将甲苯二异氰酸酯和N-甲基二乙醇胺投入反应釜中，通入氮气保护，升温至40℃，保温反应4小时，停止通入氮气，冷却，制得聚氨酯预聚体；
S2、有机硅柔软增深剂的制备：将S1.1中制得的哌嗪基硅油、S1.2中制得的聚氨酯预聚体以及丁酮投入反应釜中，通入氮气，升温至55℃，保温反应5小时后，停止通入氮气，冷却，制得有机硅柔软增深剂。
一种由实施例3提供的有机硅柔软增深剂制成的乳液，由实施例3提供的240g有机硅柔软增深剂、96g乳化剂、598g水通过乳化制成。
实施例4
实施例4提供的哌嗪基硅油的原料组成和配比与实施例1相比，使用丙基二甲氧基硅氧烷代替乙基二甲氧基硅氧烷；制备方法同实施例1。
实施例5
实施例5提供的哌嗪基硅油的原料组成和配比与实施例1相比，使用丁基二甲氧基硅氧烷代替乙基二甲氧基硅氧烷；制备方法同实施例1。
实施例6
实施例6提供的哌嗪基硅油的原料组成和配比与实施例1相比，使用戊二甲氧基硅氧烷代替乙基二甲氧基硅氧烷；制备方法同实施例1。
实施例7
实施例7提供的有机硅柔软增深剂组成和配比与实施例1相比，使用二甲氧基硅氧烷代替乙基二甲氧基硅氧烷；制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1提供的有机硅柔软增深剂，与实施例1相比不包含哌嗪基硅油。
对比例2
对比例2提供的有机硅柔软增深剂，与实施例1相比不包含聚氨酯预聚体。
对比例3
对比例3提供的有机硅柔软增深剂，与实施例1相比去除3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷。
性能检测
针对本发明实施例1-7和对比例1-3提供的有机硅柔软增深剂，以及实施例1-7和对比例1-3提供的乳液，将其制备为浸轧工作液(乳液40g/L，轧液率70％)，对织物进行整理。
本发明所选织物为硫化黑染色的棉织针织物，整理工艺流程为：将织物浸入浸轧工作液，使其轧液率为70％；进一步180℃预烘焙烘45s；进一步回潮24h进行测试，检测数据见表6。
其中手感评价：用手触摸法评定，采用1-5分评判法，1分最差，5分最好，5人同时评定，取平均值。
增深效果的测试：根据《HG/T5499-2018纺织染助剂增深剂增深效果的测定》测试方法进行测定；增深效果：用增深率来表示，根据测色仪测定的增深前后织物K/S值来计算，(增深后织物K/S值-增深前织物K/S值)÷增深前织物K/S值×100％。
织物干、湿摩擦牢度：根据GB/T3920《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试方法对增深处理后的织物进行测试。
表6性能检测结果
以下结合6提供的性能检测数据表，详细说明本发明。
本发明在实施例1以及实施例4-6中考察了不同长链烷烃二甲氧基硅氧烷的影响，结果发现实施例6中使用戊基二甲氧基硅氧烷，手感提高，成膜性较好，增深率也相应提升。
另外，本发明在实施例7中考察了使用二甲氧基硅氧烷代替长链烷烃二甲氧基硅氧烷的影响，结果发现使用长链烷烃二甲氧基硅氧烷的增深率略高于二甲氧基硅氧烷。
与实施例1相比，未增深织物、对比例1-2中的产品性能整体较差。具体地，对比例1不包含哌嗪基硅油，但其手感以及增深率均低于实施例1；对比例2不包含聚氨酯预聚体，但其手感以及增深率均低于实施例1；因此可得出，本发明中使用的哌嗪基硅油和聚氨酯预聚体两者具有协同增效的效果，由此产生的增深效果以及织物柔软、蓬松手感的效果同样具有协同性。
与实施例1相比，对比例3的产品性能整体较差。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种有机硅柔软增深剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：哌嗪基硅油700-800份；聚氨酯预聚体38-46份；溶剂150-180份；
所述哌嗪基硅油由以下质量份数的原料制成：八甲基环四硅氧烷270-300份；3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷20-24份；长链烷烃二甲氧基硅氧烷10-13份；六甲基二硅氧烷3-4份；碱性催化剂1-2份；
所述聚氨酯预聚体由以下质量份数的原料制成：甲苯二异氰酸酯244-261份，N-甲基二乙醇胺93-119份；
所述的长链烷烃二甲氧基硅氧烷为乙基二甲氧基硅氧烷、丙基二甲氧基硅氧烷、丁基二甲氧基硅氧烷、戊基二甲氧基硅氧烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅柔软增深剂，其特征在于，所述的溶剂为丁酮或二丙二醇二甲醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅柔软增深剂，其特征在于，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的有机硅柔软增深剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、哌嗪基硅油、聚氨酯预聚体的制备：
S1.1、哌嗪基硅油的制备：将八甲基环四硅氧烷、3-哌嗪基硅烷丙基甲基二甲氧基硅氧烷、长链烷烃二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂加入装有反应釜中；反应釜升温到90-110℃，保温反应4-6h后，升温至120-130℃，保温30-60min，制得哌嗪基硅油；
S1.2、聚氨酯预聚体的制备：将甲苯二异氰酸酯和N-甲基二乙醇胺投入反应釜中，升温至40-50℃，保温反应2-4h，降温，制得聚氨酯预聚体；
S2、有机硅柔软增深剂的制备：将S1.1中制得的哌嗪基硅油、S1.2中制得的聚氨酯预聚体以及溶剂投入到装有搅拌器、温度计和冷凝回流的干燥反应釜中，升温至50-60℃，保温反应4-6h后，降温，制得有机硅柔软增深剂。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅柔软增深剂的制备方法，其特征在于：步骤S1.1中，升温至120-130℃，保温30-60min之后，在压强为-0.09至-0.1Mpa的真空下，温度为120-130℃，除低沸物3-4h。
6.根据权利要求4所述的一种有机硅柔软增深剂的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，升温之前通入氮气，升温至40-50℃，保温反应2-4h之后，停止通入氮气；步骤S2中，升温之前通入氮气，升温至50-60℃，保温反应4-6h后，停止通入氮气。
7.一种乳液，其特征在于，包括以下质量份数：有机硅柔软增深剂200-240份；乳化剂80-96份；水560-598份；
所述有机硅柔软增深剂为权利要求1-3任一项所述的有机硅柔软增深剂，或权利要求4-6任一项有机硅柔软增深剂的制备方法制备得到的有机硅柔软增深剂。
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