CN105155280A - 一种冰感整理剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于印染助剂技术领域，具体涉及一种冰感整理剂及其制备方法。本发明的冰感整理剂主要由硅油原油、乳化剂、助溶剂、冰醋酸和水组成；所述硅油原油是通过将99-99.5%硅油、0.01-0.9%硅烷偶联剂和0.01-0.1%催化剂投入反应釜中反应制得。本发明提供的冰感整理剂是在硅油分子链上引入伯氨基或/和仲氨基，改善了整个分子结构的亲水性能，使得经该整理剂整理后的织物具有透气、透湿和吸湿排汗的作用，同时还能保持一定的湿度，穿上后给人以舒适、冰凉的感觉；而且该冰感整理剂还具有优异的稳定性，彻底解决了传统氨基硅油容易破乳、漂油、粘辊、易产生油斑和不易回修的缺点。

Description

一种冰感整理剂及其制备方法

技术领域

本发明属于印染助剂技术领域，具体涉及一种冰感整理剂及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展，人民生活水平的提高，人们对纺织品尤其是针织物的手感要求越来越高。现在，人们对针织面料除了软度和滑度的要求外，还要求其具有优异的回弹性和悬垂性，触感细腻丝滑，有冰凉感，同时还具有良好的透气性能和吸湿排汗性能。因此，对于针织物的整理剂也提出了更高的要求，以达到以上的效果。

目前，市场上常用的针织物整理剂有脂肪酸衍生物类的柔软剂和氨基改性聚二甲基硅氧烷类柔软剂。脂肪酸衍生物类的柔软剂是脂肪酸与多烯多胺、羟乙基乙二胺等缩合而成的酰胺类或闭合成环的咪唑啉类化合物，经该类柔软剂整理后可以提高针织物的软度，但是，该类柔软剂在提高针织物的滑度和透气性能方面的效果较差。氨基改性聚二甲基硅氧烷类柔软剂可以提高针织物的软度和滑度，但是，经过该柔软剂整理后的针织物存在油腻感强，吸湿排汗性能差，易变黄，透气性和抗静电性能差的缺陷，无法满足现代人的需求。

为了满足人们的要求，越来越多的多功能纺织品整理剂应运而生。中国专利CN102644200B公开了一种超柔软硅油整理剂，所述的硅油整理剂由2-60%的阳离子结构式的硅油化合物组成，该硅油整理剂具有优越的软、滑、蓬松的效果，同时还具有优异的耐酸碱、耐电解质、耐高温和耐剪切的性能，解决传统氨基硅油存在的易破乳、漂油、不易回修等问题。但是，该整理剂的氨基聚硅氧烷中间体对制备工艺的温度和真空度要求高，制备成本高，而且经该整理剂整理后的针织物的保湿度、回弹性能和平滑性能较低，不利于该整理剂的大规模生产。

黄武欢等发表了一篇题目为“棉用亲水冰感整理剂TF-4689”的论文，该论文公开了一种以端氨基聚醚、端环氧基聚醚硅油和硫酸二甲酯为原料，异丙醇为溶剂，在80～85℃下两步法反应10～12h，制得季铵盐改性三元嵌段硅油TF-4689的方法。该方法制得的亲水冰感整理剂TF-4689具有很好的离心稳定性，耐热、耐碱和耐盐稳定性，能赋予棉织物细腻柔滑的手感和优异的亲水性能。但是，该整理剂在滑度、弹性方面尚不能达到氨基硅油的水平。而且该整理剂的原料端氨基聚醚目前主要依赖进口，产品价格较高、品种较少，导致生产成本较高，而且该整理剂主要用于聚酯纤维的手感整理，而在其它纤维上处理效果较差，适用范围较窄。

因此，研究和开发出一种成本低、使用范围广、经整理后的针织物具有优越的回弹性、保湿性、亲水性和稳定性，同时还具有良好的透气性能和吸湿排汗性能的整理剂是目前亟需解决的难题。

发明内容

为了解决现有技术中的整理剂存在制备成本高，在提高针织物的回弹性、平滑性和保湿性方面效果较差的缺陷，本发明的目的在于提供一种冰感整理剂及其制备方法，以解决以上缺陷。

本发明提供了一种冰感整理剂，其包括以下组分及其重量百分比：

硅油原油20-45%、乳化剂4-10%、助溶剂5-12%、冰醋酸0.1-0.8%和水32.2-70.9%；所述硅油原油是通过将99-99.5%硅油、0.01-0.9%硅烷偶联剂和0.01-0.1%催化剂投入反应釜中反应制得。

进一步地，所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：

硅油原油30%、乳化剂6.5%、助溶剂7%、冰醋酸0.3%和水56.2%；所述硅油原油是通过将99.2%硅油、0.7%硅烷偶联剂和0.1%催化剂投入反应釜中反应制得。

进一步地，所述硅油原油通过以下步骤制得：

将硅油、硅烷偶联剂和催化剂投入反应釜中，升温至90-110℃，保温30-60min，至粘度到达1500-3000mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7-10kpa，保温3-4h，粘度为20000-90000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油。

进一步地，所述硅油为线性体硅油、D4硅油和DMC硅油中的一种。

进一步地，所述硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的一种，所述硅烷偶联剂优选为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷。

进一步地，所述催化剂为氢氧化钾、甲醇钠或四甲基氢氧化铵，所述催化剂优选为四甲基氢氧化铵。

进一步地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚和异构十聚氧乙烯醚中的一种，所述乳化剂优选为异构十三醇聚氧乙烯醚。

进一步地，所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种。

本发明提供的整理剂通过加入相应的硅烷偶联剂和控制硅油原油的粘度，以硅油为基础原料，在硅油分子链中引入0.01-0.9%的伯氨基或/和仲氨基，使整理剂含有分子量在10-300万的氨基改性硅油。由于伯氨基或/和仲氨基的引入，改善了硅油整个分子结构的亲水性，使得经该整理剂整理后的织物具有透气、透湿、吸湿排汗的作用，同时还能保持一定的湿度，穿上后给人以舒适、冰凉的感觉。

同时，在硅油分子链中引入的伯氨基或/和仲氨基在酸性条件下发生阳离子化，使巨大的聚二甲基硅氧烷分子呈线性伸展，均匀的铺展在针织物表面，形成具有一定强度和弹性的硅氧烷网状薄膜结构，从而赋予针织物具有很好的回弹性和平滑性。而且引入的伯氨基或/和仲氨基可以与纤维素纤维上含有的羟基在高温的条件下相互发生缩合反应，形成化学键合，使经该整理剂整理后的针织物具有很好的耐洗性能。

另外，本发明还提供了一种冰感整理剂的制备方法，包括以下步骤：

S1将99-99.5%硅油、0.01-0.9%硅烷偶联剂和0.01-0.1%催化剂投入反应釜中，升温至90-110℃，保温30-60min，至粘度到达1500-3000mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7-10kpa，保温3-4h，粘度为20000-90000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油；

S2将乳化剂、助溶剂和步骤S1得到的硅油原油加入反应釜中，启动乳化机，搅拌均匀后，分批加水，每次加入的水量为水总量的5%，加水后搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的20%时，加入冰醋酸，继续搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的50%时，搅拌10-20min后，把余量水全部加入，继续搅拌乳化20-40min，过滤，即得。

优选地，本发明提供的一种冰感整理剂的制备方法，所述步骤S1优选为将99-99.5%硅油、0.1-0.6%硅烷偶联剂和0.05-0.1%催化剂投入反应釜中，升温至90-110℃，保温30-60min，至粘度到达2000-3500mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7-10kpa，保温3-4h，当粘度达到40000-70000mpa.s时，降温至室温，得到硅油原油。

与现有技术相比，本发明提供的冰感整理剂具有以下优势：

（1）本发明提供的冰感整理剂采用的原料品种繁多、易于采购，以硅油为基础原料，在硅油分子链中引入伯氨基或/和仲氨基，改善了整个硅油分子结构的亲水性，使得经该整理剂整理后的织物具有透气、透湿、吸湿排汗的作用，同时还能保持一定的湿度，穿上后给人以舒适、冰凉的感觉；

（2）本发明提供的冰感整理剂添加了助溶剂和乳化剂，使产品具有优异的稳定性，彻底解决了传统氨基硅油容易破乳、漂油、粘辊、粘缸、易产生油斑和不易回修的缺点；

（3）本发明提供的冰感整理剂中在硅油分子链中引入的伯氨基或/和仲氨基在酸性条件下阳离子化，使巨大的聚二甲基硅氧烷分子呈线性伸展，均匀的铺展在针织物表面，形成具有一定强度和弹性的硅氧烷网状薄膜结构，从而赋予针织物具有很好的回弹性和平滑性，而且具有优越的软、滑、蓬松的效果，满足现代人的需求；

（4）本发明提供的冰感整理剂中在硅油分子链中引入的伯氨基或/和仲氨基还可以与纤维素纤维上含有的羟基在高温的条件下相互发生缩合反应，氨基上的活泼氢通过烷基化反应彻底得到取代，有效解决了氨基高温条件下易黄变的问题，减少处理后织物色变和黄变现象。

具体实施方式：

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。其中，线性体硅油购于德国瓦克(中国)化学品公司，货号为Wacker/WS-62M；D4硅油购于美国道康宁公司，货号为XIAMETERPMX-0244，DMC硅油购于蓝星化工新材料股份有限公司，货号为DMC硅油。

实施例1、本发明的冰感整理剂

所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：硅油原油20kg、脂肪醇聚氧乙烯醚4kg、甲醇5kg、冰醋酸0.1kg和水70.9kg；所述硅油原油是通过将99%线性体硅油、0.9%3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.1%氢氧化钾投入反应釜中反应制得。

制备方法：

S1将99%线性体硅油、0.9%3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.1%氢氧化钾投入反应釜中，升温至90℃，保温30min，至粘度到达1500mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7kpa，保温3h，粘度为20000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油；

S2将4kg脂肪醇聚氧乙烯醚、5kg甲醇和步骤S1得到的20kg硅油原油加入反应釜中，启动乳化机，搅拌均匀后，分批加水，每次加入的水量为水总量的5kg，加水后搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的20kg时，加入0.1kg冰醋酸，继续搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的50kg时，搅拌10min后，把余量水全部加入，继续搅拌乳化20min，过滤，即得。

实施例2、本发明的冰感整理剂

所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：硅油原油30kg、异构十三醇聚氧乙烯醚6.5kg、乙醇7kg、冰醋酸0.3kg和水56.2kg；所述硅油原油是通过将99.2%D4硅油、0.7%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中反应制得。

制备方法：

S1将99.2%D4硅油、0.7%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中，升温至100℃，保温50min，至粘度到达2500mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至8kpa，保温3.5h，粘度为40000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油；

S2将6.5kg异构十三醇聚氧乙烯醚、7kg乙醇和步骤S1得到的30kg硅油原油加入反应釜中，启动乳化机，搅拌均匀后，分批加水，每次加入的水量为水总量的5kg，加水后搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的20kg时，加入0.3kg冰醋酸，继续搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的50kg时，搅拌15min后，把余量水全部加入，继续搅拌乳化30min，过滤，即得。

实施例3、本发明的冰感整理剂

所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：硅油原油45kg、异构十聚氧乙烯醚10kg、异丙醇12kg、冰醋酸0.8kg和水32.2kg；所述硅油原油是通过将99.5%DMC硅油、0.42%二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和0.08%甲醇钠投入反应釜中反应制得。

制备方法：

S1将99.5%DMC硅油、0.42%二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和0.08%甲醇钠投入反应釜中，升温至110℃，保温60min，至粘度到达3000mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至10kpa，保温4h，粘度为90000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油；

S2将10kg异构十聚氧乙烯醚、12kg异丙醇和步骤S1得到的45kg硅油原油加入反应釜中，启动乳化机，搅拌均匀后，分批加水，每次加入的水量为水总量的5kg，加水后搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的20kg时，加入0.8kg冰醋酸，继续搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的50kg时，搅拌20min后，把余量水全部加入，继续搅拌乳化40min，过滤，即得。

对比例一、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：硅油原油30kg、异构十三醇聚氧乙烯醚6.5kg、乙醇7kg、冰醋酸0.3kg和水56.2kg；所述硅油原油是通过将98.9%D4硅油、1%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中反应制得。

制备方法如实施例2。

对比例二、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂包括以下组分及其重量百分比：硅油原油30kg、异构十三醇聚氧乙烯醚6.5kg、乙醇7kg、冰醋酸0.3kg和水56.2kg；所述硅油原油是通过将99.892%D4硅油、0.008%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中反应制得。

制备方法如实施例2。

对比例三、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

其制备方法中不同的是：步骤S1中将99.2%D4硅油、0.7%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中，升温至100℃，保温20min，粘度为1000mpa.s，其余步骤如实施例2的制备方法。

对比例四、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

其制备方法中不同的是：步骤S1中将99.2%D4硅油、0.7%3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷和0.1%四甲基氢氧化铵投入反应釜中，升温至100℃，保温80min，粘度为3500mpa.s，其余步骤如实施例2的制备方法。

对比例五、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

其制备方法中不同的是：步骤S1中开启真空系统，将反应釜中压力降至8kpa，保温2.5h，粘度为10000mpa.s，其余步骤如实施例2的制备方法。

对比例六、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

其制备方法中不同的是：步骤S1中开启真空系统，将反应釜中压力降至8kpa，保温5h，粘度为100000mpa.s，其余步骤如实施例2的制备方法。

对比例七、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

制备方法中不同的是：步骤S1中开启真空系统，将反应釜中压力降到6kpa，其余步骤如实施例2的制备方法。

对比例八、一种冰感整理剂

所述冰感整理剂的成分如实施例2。

制备方法中不同的是：步骤S1中开启真空系统，将反应釜中压力降到11kpa，其余步骤如实施例2的制备方法。

试验例1、手感对比试验

1、试验材料：实施例1-3和对比例一至对比例八制备的整理剂，已做精炼染色处理的40s棉针织拉架平纹织物。

2、试验方法：将40s棉针织拉架平纹织物进行裁剪、称重，每块20g，分为10组，每组8条，分别放置于直径50cm的搪瓷盆中，将实施例1-3和对比例一至对比例八制备的整理剂用自来水稀释成40g/L浓度的工作液，放入已分组的40s棉针织拉架平纹织物中，并做好相应的标志，完全润湿后，取出用平幅小轧车轧去多余工作液，轧车压力4kg，带液率70%。然后固定在针板架上，用小样定型机在160℃中焙烘75s，取出后，平铺在试验台自然回潮2h，折叠为2层，进行手感对比。测试人员请有一定经验、手感较灵敏的5人对40s棉针织拉架平纹织物相关指标分别进行评价，用打分的方法进行统计比较，综合分数越高，即整理剂的性能就越好。

3、试验结果

试验结果如表1所示。

表1手感对比试验的评分数据

	软度	滑度	悬垂性	细腻度	弹性	爽度	冰凉度	综合分数
									实施例1组	3.5	4	3.5	4.5	4	5	6.5	31
实施例2组	4	4.5	4	5	5	6	7	36.5
									实施例3组	3.5	4	3.5	4.5	4	4.5	6.5	30.5
对比例一组	3	3	3	3.5	2.5	2	1.5	18.5
									对比例二组	3	3	3	3.5	2	2	1	17.5
对比例三组	3	3	3	3	3.5	2.5	3	21
									对比例四组	3	3	3	3	3	3	3	21
对比例五组	2.5	2.5	3	3	3	3.5	2.5	20
									对比例六组	2.5	2.5	3	3	3	3	2.5	19.5
对比例七组	2	2.5	3	3	3	3.5	3	20
									对比例八组	2.2	3	3	3	3	3.5	3	21

由表1可知，经本发明制备的冰感整理剂整理后的40s棉针织拉架平纹织物在软度、滑度、悬垂性、细腻度、弹性、爽度和冰凉感方面具有优异的效果，具体表现如下：

（1）本发明实施例1-3制备的整理剂与对比例一和对比例二相比，说明硅烷偶联剂的含量对整理剂的弹性、爽度和冰凉度方面的效果具有重要的影响，其中硅烷偶联剂的含量为0.01-0.9%时，可以有效的提高整理剂对整理后的织物的弹性、爽度和冰凉度的效果；

（2）本发明实施例1-3制备的整理剂与对比例三至对比例六相比，说明硅油原油的反应时间和粘度对整理剂的弹性、爽度和冰凉度具有重要的影响，适当的粘度可以有效的提高整理剂对整理后的织物的弹性、爽度和冰凉度的效果；

（3）本发明实施例1-3制备的整理剂与对比例七和对比例八相比，在真空压力为7-10kpa时，可以有效提高整理剂的软度、滑度、悬垂性和细腻度，超出该范围制备的整理剂其软度、滑度、悬垂性和细腻度的性能较差。

试验例2、亲水性对比试验

1、试验材料：实施例1-3和对比例一至对比例八制备的整理剂，蓝色40s棉拉架平纹布和半漂全棉双面布。

2、试验方法：

将蓝色40s棉拉架平纹布和半漂全棉双面布浸轧在用自来水稀释成浓度为30g/L的实施例1-3和对比例一至对比例八制备的整理剂，在100℃条件下预烘8min，接着在180℃条件下定型1min，平铺在试验台自然回潮1h后测试水滴完全润湿的时间。

3、试验结果

试验结果如表2所示。

表2亲水性对比试验数据

实施例1组

实施例2组

实施例3组

对比例一组

对比例二组

对比例三组

对比例四组

对比例五组

对比例六组

对比例七组

对比例八组

蓝色40s棉拉架平纹布的完全润湿时间（s）

22

18

23

＞60

＞60

＞60

＞60

＞60

＞60

44

45

半漂全棉双面布的完全润湿时间（s）

26

22

27

＞60

＞60

＞60

＞60

＞60

＞60

43

44

由表2的数据可知，与对比例一至八制备的整理剂相比，本发明制备的冰感整理剂可以使整理后的针织物具有优越的亲水性能，使得经该整理剂整理后的织物具有透气、透湿、吸湿排汗的作用，同时还能保持一定的湿度，穿上后给人以舒适、冰凉的感觉。

试验例3、黄变性的试验

1、试验材料：实施例1、实施例2和实施例3制备的整理剂，T/C漂白针织物和全涤漂白针织物。

2、试验方法：使用白度仪测出T/C漂白针织物和全涤漂白针织物的表面白度，然后再测出T/C漂白针织物和全涤漂白针织物经过实施例1、实施例2和实施例3制备的整理剂处理定型后的表面白度，通过两个白度值的对比，来评价整理剂的黄变性，值差越小，整理剂的抗黄变性能越好。

3、试验结果

试验结果如表3所示。

表3黄变性的试验数据

由表3可知，本发明提供的冰感整理剂基本不影响织物的白度，可以有效减少处理后织物色变和黄变的现象，满足现代人的需要。

Claims (10)

1.一种冰感整理剂，其特征在于，包括以下组分及其重量百分比：

硅油原油20-45%、乳化剂4-10%、助溶剂5-12%、冰醋酸0.1-0.8%和水32.2-70.9%；所述硅油原油是通过将99-99.5%硅油、0.01-0.9%硅烷偶联剂和0.01-0.1%催化剂投入反应釜中反应制得。

2.如权利要求1所述的冰感整理剂，其特征在于，包括以下组分及其重量百分比：

硅油原油30%、乳化剂6.5%、助溶剂7%、冰醋酸0.3%和水56.2%；所述硅油原油是通过将99.2%硅油、0.7%硅烷偶联剂和0.1%催化剂投入反应釜中反应制得。

3.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述硅油原油通过以下步骤制得：

将硅油、硅烷偶联剂和催化剂投入反应釜中，升温至90-110℃，保温30-60min，至粘度到达1500-3000mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7-10kpa，保温3-4h，粘度为20000-90000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油。

4.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述硅油为线性体硅油、D4硅油和DMC硅油中的一种。

5.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-环己胺基丙基三甲氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的一种。

6.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾、甲醇钠或四甲基氢氧化铵。

7.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚和异构十聚氧乙烯醚中的一种。

8.如权利要求7所述的冰感整理剂，其特征在于，所述乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚。

9.如权利要求1或2所述的冰感整理剂，其特征在于，所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种。

10.一种如权利要求1-9任一所述的冰感整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1将99-99.5%硅油、0.01-0.9%硅烷偶联剂和0.01-0.1%催化剂投入反应釜中，升温至90-110℃，保温30-60min，至粘度到达1500-3000mpa.s后，开启真空系统，将反应釜中压力降至7-10kpa，保温3-4h，粘度为20000-90000mpa.s，降温至室温，得到硅油原油；

S2将乳化剂、助溶剂和步骤S1得到的硅油原油加入反应釜中，启动乳化机，搅拌均匀后，分批加水，每次加入的水量为水总量的5%，加水后搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的20%时，加入冰醋酸，继续搅拌均匀，当加入的水量达到水总量的50%时，搅拌10-20min后，把余量水全部加入，继续搅拌乳化20-40min，过滤，即得。