CN112321834A - 一种亲水性硅油的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及硅油领域，具体公开了一种亲水性硅油的制备方法。亲水性硅油的制备方法为:步骤1），取异辛醇、聚醚胺加入端环氧基硅油中，混合均匀，加热至62‑70℃，反应8‑9h，获得第一混合物；步骤2），将第一混合物加热至70‑95℃，蒸出过量异辛醇，获得第二混合物；步骤3），将第二混合物冷却至40‑60℃，加入γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、乳化剂、酸性pH调节剂、水，混合均匀，获得亲水性硅油；所述步骤1）中的聚醚胺的分子量为3000‑5000；所述步骤1）中的端环氧基硅油的分子量为15000‑20000。本申请可以提高由亲水性硅油整理的织物的亲水性和抗静电性。

Description

一种亲水性硅油的制备方法

技术领域

本申请涉及硅油领域，更具体地说，它涉及一种亲水性硅油的制备方法。

背景技术

亲水性硅油一种超细粒子非阳离子型或弱阳离子型氨基硅柔软剂，具有较好的亲水性、耐剪切稳定性，改善织物的缝纫性，满足针织物要求，提供较好的平滑性，赋予纤维滑软，蓬松的手感；具有较好的耐洗性，加工后的织物皂洗不易变黄、变色，产品风格不易受影响；具有低黄变性及极佳的耐摩擦牢度、日晒牢度；稳定性好，不漂油。亲水性硅油是一种优良的新型织物整理剂。

由亲水性硅油整理的织物干燥时易于因摩擦而积累静电荷，静电不仅使纺织品加工困难，还会影响使用性能或产生危害。在服装与服装、服装与人体之间摩擦所带电压可达数千伏甚至数万伏，容易产生排斥、吸尘、贴肤、刺痛等静电障碍。更为严重的是在相对湿度较低的环境中，静电现象还会放电产生火花，其能量足以使周围易燃、易爆气体着火或爆炸，引起重大事故。

针对上述中的相关技术，发明人认为冬季时，天气寒冷干燥，由亲水性硅油整理的织物表面的电荷不断积累，织物与人体之间易产生静电，影响织物的舒适性。

发明内容

为了提高织物的抗静电性，本申请提供一种亲水性硅油的制备方法。

第一方面，本申请提供一种亲水性硅油的制备方法，采用如下的技术方案：

一种亲水性硅油的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)，取异辛醇、聚醚胺加入端环氧基硅油中，混合均匀，加热至62-70℃，反应8-9h，获得第一混合物；

步骤2)，将第一混合物加热至70-95℃，蒸出过量异辛醇，获得第二混合物；

步骤3)，将第二混合物冷却至40-60℃，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、乳化剂、酸性pH调节剂、水，混合均匀，获得亲水性硅油；

所述步骤1)中的聚醚胺的分子量为3000-5000；

所述步骤1)中的端环氧基硅油的分子量为15000-20000。

优选的，所述步骤2)中，将第一混合物加热至85-90℃。

优选的，所述步骤3)中，将第二混合物冷却至40-50℃。

通过采用上述技术方案，γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷作为棉、麻、毛、丝和化纤织物柔软整理剂，可以使得织物具有柔软、滑爽、蓬松、富有弹性等特点。

通过加入十六烷基三甲基氯化铵，能够使得织物在洗涤干燥后有柔软感，并且在织物酸洗作业中可以抑制酸腐蚀。

通过加入端环氧基硅油，可以提高织物的弹性，使得织物柔软性更好，还具有抗皱、耐洗等特性。

通过加入聚醚胺，可以减缓亲水性硅油暴露在自然光、紫外线、化学浸蚀等不良环境下的热老化、紫外线老化、氧老化，使得织物具有较佳的耐黄变性能。

通过加入异辛醇，可以增强亲水性硅油的亲水性、耐热性、耐燃性，使得织物在受机械力、热或其他外界条件作用下，可以减缓其蠕变现象，从而提高织物的尺寸稳定性。

通过加入乳化剂，乳化剂可以降低混合体系中各组分的界面张力，使得体系保持均匀稳定的乳状液。

通过加入酸性pH调节剂，调节反应体系的pH，为反应提供酸性环境，促进化学反应正向进行，提高产率。

通过γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵以特定比例的配合，可以使得亲水性硅油在织物表面形成薄膜，使织物变得光滑，降低了织物表面的摩擦系数，增大织物的电阻，使得织物难以产生静电，保持织物的舒适性。

通过将异辛醇、聚醚胺、端环氧基硅油混合加热，提高各组分的流动性，达到反应温度，提高反应速度。

通过将脂肪醇聚氧乙烯醚、水、酸性pH调节剂混合均匀，使得反应体系中各组分的效果得到充分发挥。

优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

通过采用上述技术方案，脂肪醇聚氧乙烯醚可以使得端环氧基硅油的表面张力显著下降，并且使得亲水性硅油具有极好的附着力，增强织物的耐磨性。

优选的，所述酸性pH调节剂为氯乙酸。

通过采用上述技术方案，聚醚胺分子中的氮原子以氢键与氯乙酸分子中的氢原子结合，使得聚醚胺在反应体系中具有较佳的表面活性。

优选的，还包括以下质量百分比的原料：

三氟化硼乙醚0.1％-0.3％。

通过采用上述技术方案，三氟化硼乙醚与γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵以特定比例的配合可以使得织物表面摩擦产生的电荷分散开来，减少织物表面集中生电的现象，进一步保持织物的舒适性。

优选的，所述步骤2)中，将蒸出的异辛醇冷却至40-60℃，循环使用。

通过采用上述技术方案，将未反应的异辛醇回收再利用，节约原材料，降低成本。

第二方面，本申请提供一种亲水性硅油，采用如下的技术方案：

所述亲水性硅油由权利要求1-7任一所述亲水性硅油的制备方法制成。

通过采用上述技术方案，制备的亲水性硅油具有较高的亲水性，且抗静电性比端环氧基硅油更高，从而使得由亲水性硅油整理的织物更柔滑且不易产生电荷积累，减少织物排斥、吸尘、贴肤、刺痛等静电障碍，提高织物的使用舒适度。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵以特定比例的配合，可以使得亲水性硅油在织物表面形成薄膜，使织物变得光滑，降低了织物表面的摩擦系数，增大织物的电阻，使得织物与人体之间难以产生静电，保持织物的舒适性。

本申请中优选采用三氟化硼乙醚与γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基氯化铵以特定比例的配合，可以使得织物表面摩擦产生的电荷分散开来，减少织物表面集中生电的现象，从而减少静电障碍，进一步保持织物的舒适性。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

以下实施例及比较例中各原料组分的来源信息详见表1

表1

实施例1-3：一种亲水性硅油，制成亲水性硅油的组分包括：

γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基氯化铵、端环氧基硅油、聚醚胺、异辛醇、乳化剂、酸性pH调节剂、水。

乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

酸性pH调节剂为氯乙酸。

实施例1-3中，各组分的投入量(单位Kg)详见表2

表2

实施例1-3的亲水性硅油的制备方法包括以下步骤：

步骤1)，在反应釜中，加入异辛醇、聚醚胺、端环氧基硅油，加热至66℃，转速200r/min，搅拌8.5h，获得第一混合物；

步骤2)，将第一混合物加热至87℃，恒温蒸馏1h使得过量的异辛醇被蒸出，获得第二混合物。将蒸出的异辛醇冷却至45℃，收集于卧式储罐中；

步骤3)，将第二混合物冷却至45℃，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、脂肪醇聚氧乙烯醚、水、氯乙酸，转速200r/min，搅拌15min，获得亲水性硅油。

端环氧基硅油的分子量为15000。

聚醚胺的分子量为3650。

实施例4

一种亲水性硅油的制备方法，与实施例2相比，区别仅在于：

步骤1)，在反应釜中，加入异辛醇、聚醚胺、端环氧基硅油，加热至62℃；

步骤2)，将第一混合物加热至85℃，恒温蒸馏1h使得过量的异辛醇被蒸出，获得第二混合物。将蒸出的异辛醇冷却至40℃，收集于卧式储罐中；

步骤3)，将第二混合物冷却至40℃，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、脂肪醇聚氧乙烯醚、水、氯乙酸。

端环氧基硅油的分子量为10000。

聚醚胺的分子量为3000。

实施例5

一种亲水性硅油的制备方法，与实施例2相比，区别仅在于：

步骤1)，在反应釜中，加入异辛醇、聚醚胺、端环氧基硅油，加热至70℃；

步骤2)，将第一混合物加热至90℃，恒温蒸馏1h使得过量的异辛醇被蒸出，获得第二混合物。将蒸出的异辛醇冷却至50℃，收集于卧式储罐中；

步骤3)，将第二混合物冷却至50℃，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、脂肪醇聚氧乙烯醚、水、氯乙酸。

端环氧基硅油的分子量为20000。

聚醚胺的分子量为5000。

实施例6-8

一种亲水性硅油的制备方法，与实施例2相比，区别仅在于：

制成亲水性硅油的组分还包括三氟化硼乙醚。

实施例6-8中，各组分的投入量(单位Kg)详见表3

表3

在步骤3)中，将第二混合物冷却至45℃，取三氟化硼乙醚与γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷一起加入冷却后的混合物中。

比较例1

与实施例2相比，区别仅在于：

步骤3)中，采用水等量代替γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基氯化铵。

比较例2

与实施例2相比，区别仅在于：

步骤3)中，采用水等量代替γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷。

比较例3

与实施例2相比，区别仅在于：

步骤3)中，采用水等量代替十六烷基三甲基氯化铵。

实验1

根据GBT16801-2013《织物调理剂抗静电性能的测定》，取各实施例和比较例制备的亲水性硅油，浸泡织物试片，试片大小为100mm*100mm，测定表面电阻，计算表面比电阻降(Ω),Δlgρ_S＝lgρ_SB-lgρ_SC＝lgR_SB-lgR_SC，其中，lgρ_SB为四片空白试片的平均表面比电阻对数值；lgρ_SC为四片经亲水性硅油处理过的平均表面比电阻对数值；lgR_SB为四片空白试片的平均表面电阻对数值；lgR_SC为四片经亲水性硅油处理过的试片平均表面电阻对数值；

实验2

根据AATCC79-2018《纺织品的吸水性》，取各实施例和比较例制备的亲水性硅油，浸泡织物试片，试片大小为(200±5mm)*(200±5mm),使用方法(A-滴管)测定吸水时间(s)，取5个时间读数的平均值。

实验1-2的检测数据详见表4

表4

	表面比电阻降Δlgρ<sub>S</sub>(Ω)	吸水时间(s)
			实施例1	0.37	3
实施例2	0.36	3
			实施例3	0.37	3
实施例4	0.36	3
			实施例5	0.36	3
实施例6	0.47	3
			实施例7	0.59	3
实施例8	0.58	3
			比较例1	0.16	5
比较例2	0.14	5
			比较例3	0.15	5

根据表4中比较例2与比较例1的数据对比可得，加入十六烷基三甲基氯化铵，表面比电阻降、吸水时间无明显变化，证明十六烷基三甲基氯化铵对织物的抗静电性、亲水性无明显影响。

根据表4中比较例3与比较例1的数据对比可得，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，表面比电阻降、吸水时间无明显变化，证明γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷对织物的抗静电性、亲水性无明显影响。

根据表4中实施例2与比较例1的数据对比可得，加入十六烷基三甲基氯化铵与γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，表面比电阻降明显提高、织物吸水时间明显降低，证明十六烷基三甲基氯化铵与γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷使得织物电阻增大，导电性降低，且增大了织物吸水速率，从而提高织物的抗静电性和亲水性，减少织物与人体之间的静电障碍，保持织物的舒适性。

根据表4中实施例6-8与实施例2的数据对比可得，加入三氟化硼乙醚与十六烷基三甲基氯化铵、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，表面比电阻降进一步提高、织物吸水时间，证明三氟化硼乙醚与十六烷基三甲基氯化铵、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷以特定比例的配合能够减少电荷的积累，并且使得织物易吸引水分子，从而进一步提高织物的抗静电性和亲水性，保持织物的使用舒适性。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1），取异辛醇、聚醚胺加入端环氧基硅油中，混合均匀，加热至62-70℃，反应8-9h，获得第一混合物；

步骤2），将第一混合物加热至70-95℃，蒸出过量异辛醇，获得第二混合物；

步骤3），将第二混合物冷却至40-60℃，加入γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基、乳化剂、酸性pH调节剂、水，混合均匀，获得亲水性硅油；

所述步骤1）中的聚醚胺的分子量为3000-5000；

所述步骤1）中的端环氧基硅油的分子量为15000-20000。

2.根据权利要求1所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

3.根据权利要求5所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述酸性pH调节剂为氯乙酸。

4.根据权利要求1所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，将第一混合物加热至85-90℃。

5.根据权利要求1所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，将第二混合物冷却至40-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述在步骤3）中，将第二混合物冷却至40-60℃后，还加入三氟化硼乙醚。

7.根据权利要求1所述的一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，将蒸出的异辛醇冷却至40-60℃，循环使用。

8.一种亲水性硅油，其特征在于：由权利要求1-7任一所述亲水性硅油的制备方法制成。