CN108219147A - 一种亲水硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水硅油的制备方法，具体为：在室温下，将双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中，加热，然后加入双端环氧硅油反应，制得三元共聚硅油；随后在三元共聚硅油中加入亲水改性剂，加热反应，降温，得到亲水硅油。本发明制备的亲水硅油能够用于不同种类的纤维尤其是混纺纤维上，赋予织物柔软的手感和十分优异的亲水性。同时本发明制备的亲水硅油与织物间较强的结合力使得织物在经过多次洗涤之后仍然保持较好的亲水性和手感，从而解决了传统亲水硅油柔软性不足、容易黄变、耐洗性差的问题。

Description

一种亲水硅油的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，涉及一种亲水硅油的制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对有机硅柔软剂的需求不只是停留在柔软的手感方面，对于服装的吸汗、透湿性能逐渐提高了要求，传统氨基硅油具有极佳的柔软性能，但是整理后织物的亲水性差，容易“泛黄”，这让氨基硅油的使用受到了限制。
目前市场上应用普遍的亲水硅油是采用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚加成反应的产物，虽然采用这种亲水硅油整理织物，会对织物的亲水性有所提高，但是由于此类硅油分子链上不含极性较强的基团(例如氨基、仲氨基等)，所以整理后的织物手感和耐洗性都比较差，将整理后的织物多次洗涤，其柔软性能显著下降。
近年来，也有研究者将氨基偶联剂接入上述亲水硅油中，在保证亲水性的同时，提高硅油的柔软性能，但是氨基偶联剂上的伯胺含有“活泼氢”，这些“活泼氢”在光、湿热、紫外线的影响下，生产偶氮基(-N＝CH-)发色团，这种含双键的发色团就是织物“泛黄”的主要原因。此外，引入的氨基偶联剂使得硅油大分子链规整度有所下降，支化程度严重，从而和合成纤维之间的作用力就会降低，此类亲水硅油在合成纤维上的柔软性和耐洗性都比较差。所以开发一种适合多种纤维使用、耐洗性较高的亲水硅油就成了我们研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种亲水硅油的制备方法，解决了现有亲水硅油整理织物后，织物易变黄，柔软性和耐洗性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种亲水硅油的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，室温下，将双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中，加热，然后加入双端环氧硅油反应，制得三元共聚硅油；
步骤2，在步骤1制得的三元共聚硅油中加入亲水改性剂，加热反应，降温，得到亲水硅油。
本发明的特点还在于，
步骤1中双端氨基聚醚的分子量为2003。
步骤1中双端环氧硅油的分子量为4000。
步骤1中双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.11-1.66:1。
步骤1中异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚总质量相同。
步骤1中加热温度为60℃-90℃，反应时间为10h-16h。
步骤2中亲水改性剂的加入量为三元共聚硅油总质量的3％-15％。
步骤2中亲水改性剂是分子量为500的环氧基聚醚，分子量为900的环氧基聚醚，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
步骤2中反应温度为80℃-85℃，反应时间为10h-18h。
步骤2中降温至40℃以下。
本发明的有益效果是，本发明制备的亲水硅油能够用于不同种类的纤维尤其是混纺纤维上，赋予织物柔软的手感和十分优异的亲水性。本发明制备的亲水硅油与织物间较强的结合力使得织物在经过多次洗涤之后仍然保持较好的亲水性和手感，从而解决了传统亲水硅油柔软性不足、容易黄变、耐洗性差的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种亲水硅油的制备方法，通过双端环氧硅油和双端氨基聚醚在异丙醇中反应，得到三元共聚硅油，然后采用亲水改性剂对三元共聚硅油进行亲水改性得到。具体按以下步骤实施：
步骤1，室温下，将分子量为2003双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中，升温到60℃-90℃，然后加入分子量为4000双端环氧硅油，反应10h-16h，制得三元共聚硅油。
其中，双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.11-1.66:1。异丙醇的用量与环氧硅油、氨基聚醚总质量相同。
双端环氧基硅油和双端氨基聚醚的反应属于环氧基的开环加成反应。环氧硅油两侧的环氧基由于具有较大的张力，其反应活性比较高，所以在亲核试剂氨基聚醚的攻击下开环，氨基上的氮原子与开环后环氧基上的碳原子之间共价键结合，另外氨基上的氢原子离开氮原子与开环后环氧基上的氧原子结合生成羟基，从而使得两端都具有反应性的环氧硅油和氨基聚醚能够交替“连接”形成三元共聚有机硅嵌段大分子，反应式如下：
步骤2，在步骤1制得的三元共聚硅油中加入亲水改性剂，80℃-85℃下反应10h-18h，降温到40℃以下，得到亲水硅油。
所采用的亲水改性剂是分子量为500的环氧基聚醚，或是分子量为900的环氧基聚醚，或是2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。亲水改性剂的加入量为三元共聚硅油总质量的3％-15％。
本发明采用双端环氧硅油和双端氨基聚醚在异丙醇的存在下反应，先制得适合多种纤维使用的三元共聚有机硅柔软剂，然后再用亲水改性剂对上述三元共聚有机硅进行亲水改性，从而制备出适合多种纤维使用、耐洗性高的亲水硅油。
本发明方法制备的亲水硅油主体是三元共聚有机硅大分子，线性的三元共聚有机硅大分子结构规整，对于合成纤维具有良好的亲合力；此外三元共聚有机硅大分子上的氨基、仲氨基能和纤维素纤维上的羟基、蛋白质纤维上的氨基、羧基等形成氢键，故而与这两种纤维之间也有着较强的结合力。同时，三元共聚有机硅主链上的氨基聚醚链段可以与水分子之间形成“氢键”，使得三元共聚有机硅分子有着一定的亲水性，不需要加乳化剂就可以进行乳化，并且乳液的耐碱、耐酸、离心稳定性均表现优异，能够满足各种苛刻的使用环境。
将上述三元共聚有机硅大分子进一步亲水改性，一方面会使整理后的织物在亲水性方面进一步提高，甚至可以达到“瞬间亲水”。另一方面，亲水改性之后，三元共聚有机硅大分子上不再含有伯胺基，从根本上解决了“黄变”问题。
综上，本发明制备的亲水硅油能够用于不同种类的纤维尤其是混纺纤维上，赋予织物柔软的手感和十分优异的亲水性。本发明制备的亲水硅油与织物间较强的结合力使得织物在经过多次洗涤之后仍然保持较好的亲水性和手感。因此，本发明制备的亲水硅油能够解决传统亲水硅油柔软性不足、容易黄变、耐洗性差的问题。
实施例1
步骤1，将分子量为2003的双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中搅拌，升温到60℃，然后再向反应釜中加入分子量为4000的双端环氧基硅油反应16小时，制得三元共聚硅油。双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.11:1。异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚的总质量相同。
步骤2，在80℃条件下，向上述三元共聚硅油中加入分子量为500的环氧基聚醚，反应18小时，降温到40℃以下出货，得到亲水硅油。分子量为500的环氧基聚醚的加入量为三元共聚硅油总质量的3％。
实施例2
步骤1，将分子量为2003的双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中搅拌，升温到65℃，然后再向反应釜中加入分子量为4000的双端环氧基硅油反应15小时，制得三元共聚硅油。双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.2:1。异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚的总质量相同。
步骤2，在81℃条件下，向上述三元共聚硅油中加入分子量为900的环氧基聚醚，反应16小时，降温到40℃以下出货，得到亲水硅油。分子量为900的环氧基聚醚的加入量为三元共聚硅油总质量的5％。
实施例3
步骤1，将分子量为2003的双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中搅拌，升温到70℃，然后再向反应釜中加入分子量为4000的双端环氧基硅油反应14小时，制得三元共聚硅油。双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.3:1。异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚总质量相同。
步骤2，在82℃条件下，向上述三元共聚硅油中加入分子量为500的环氧基聚醚，反应15小时，降温到40℃以下出货，得到亲水硅油。子量为500的环氧基聚醚的加入量为三元共聚硅油总质量的8％。
实施例4
步骤1，将分子量为2003的双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中搅拌，升温到80℃，然后再向反应釜中加入分子量为4000的双端环氧基硅油反应12小时，制得三元共聚硅油。双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.5:1。异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚总质量相同。
步骤2，在83℃条件下，向上述三元共聚硅油中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应13小时，降温到40℃以下出货，得到亲水硅油。2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为三元共聚硅油总质量的10％。
实施例5
步骤1，将分子量为2003的双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中搅拌，升温到90℃，然后再向反应釜中加入分子量为4000的双端环氧基硅油反应10小时，制得三元共聚硅油。双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.66:1。异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚总质量相同。
步骤2，在85℃条件下，向上述三元共聚硅油中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应10小时，降温到40℃以下出货，得到亲水硅油。2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的加入量为三元共聚硅油总质量的15％。

Claims (10)

1.一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，室温下，将双端氨基聚醚和异丙醇加入反应釜中，加热，然后加入双端环氧硅油反应，制得三元共聚硅油；
步骤2，在步骤1制得的三元共聚硅油中加入亲水改性剂，加热反应，降温，得到亲水硅油。
2.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中双端氨基聚醚的分子量为2003。
3.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中双端环氧硅油的分子量为4000。
4.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中双端环氧硅油和双端氨基聚醚的质量比为1.11-1.66:1。
5.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中异丙醇的用量与双端环氧硅油和双端氨基聚醚总质量相同。
6.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加热温度为60℃-90℃，反应时间为10h-16h。
7.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中亲水改性剂的加入量为三元共聚硅油总质量的3％-15％。
8.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中亲水改性剂是分子量为500的环氧基聚醚，分子量为900的环氧基聚醚，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中反应温度为80℃-85℃，反应时间为10h-18h。
10.根据权利要求1所述的一种亲水硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中降温至40℃以下。
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