CN102942697A - 一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法。目前还没有一种合成工艺简单，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的氨基硅油的制备方法。本发明包括如下步骤：（1）先将重量份数为30-90份低含氢硅油、20-60份溶剂、3-25份烯丙基烷基醚和0.03-1份铂催化剂混合，然后在70-160℃的温度下反应2-10h，得端环氧硅油；（2）将重量份数为60-95份端环氧硅油和2-20份端氨基聚醚混合，在50-120℃反应3-10h，在50-70℃真空蒸馏1-3h，降温至40-50℃，调节pH值至5-8，降温至40-50℃，得成品。本发明合成工艺简单，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基硅油的制备方法，尤其是涉及一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法。
背景技术
氨基硅油对各种织物具有优异的柔软性、回弹性、悬垂性和耐久性，在纺织品后整理工艺中得到了广泛的应用，对提升纺织品的品质起到了极其重要的作用。目前市场上多数后整理剂均为氨基硅油乳液或微乳液，普遍存在破乳、粘辊以及易漂油等缺点，而且被处理织物易黄变不吸水。
为了改善氨基硅油的缺点，目前研究人员做了许多改性，如公开日为2011年10月05日，公开号为CN102206921A的中国专利中，公开了一种聚醚嵌段氨基硅油柔软整理剂的制备方法，该制备方法是先合成聚醚嵌段有机硅聚氨酯，然后再与偶联剂进行扩链反应，合成产品具有良好的稳定性，亲水，柔软滑爽，不易黄变等特点。又如公开日为2007年03月14日，公开号为CN1927910A中国专利中，公开了一种氨基/环氧共改性亲水硅油的制备方法，该制备方法采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂作用下反应，再引入含氨基偶联剂和含环氧基偶联剂，制备出氨基/环氧共改性亲水硅油，产品具有良好的柔软、蓬松滑爽性。虽然上述两种制备方法制得的产品在性能上得到了一定的改善，但是，上述两种制备方法的工艺复杂，不易操作控制，合成产品的分子量不高且不易控制，处理后织物手感和亲水性有待提高。
综上所述，目前还没有一种合成工艺简单，操作容易，合成产品的分子量高，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的氨基硅油的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种合成工艺简单，操作容易，合成产品的分子量高，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的主链亲水改性氨基硅油的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该主链亲水改性氨基硅油的制备方法的特点在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）先将重量份数为30-90份的低含氢硅油、重量份数为20-60份的溶剂、重量份数为3-25份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.03-1份的铂催化剂混合，然后在70-160℃的温度下反应2-10小时，制得端环氧硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物；
（2）先将重量份数为60-95份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为2-20份的端氨基聚醚混合，然后在50-120℃的温度下反应3-10小时，再在50-70℃的温度下真空蒸馏1-3小时，然后降温至40-50℃，再加入重量份数为0.1-5份的中和酸调节pH值至5-8，最后降温至40-50℃，制得主链亲水改性氨基硅油。
作为优选，本发明所述低含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在0.02-0.9%之间，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为100-10000mPa·s。
作为优选，本发明所述铂催化剂中铂的质量百分含量在0.05-1%之间。
作为优选，本发明所述烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种。
作为优选，本发明所述中和酸为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种。
作为优选，本发明所述端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
作为优选，本发明所述烯丙基烷基醚的分子量在100-2000之间。
作为优选，本发明所述端氨基聚醚的分子量为400-2000之间。
作为优选，本发明所述主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为20000-100000mPa·s。
作为优选，本发明所述铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为60份的低含氢硅油、重量份数为20份的异丙醇、重量份数为19.8份的烯丙基缩水甘油醚和重量份数为0.2份的铂催化剂混合，然后在温度为85℃的条件下反应5小时，得到端环氧硅油。本实施例的低含氢硅油中，含氢的质量百分含量为0.08%；铂催化剂中，含铂的质量百分含量为0.1%。
（2）先将重量份数为80份的步骤（1）中的端环氧硅油与重量份数为19份的端氨基聚氧乙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯醚的分子量为600，然后在温度为80℃的条件下反应10小时，再在50℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至45℃，再加入重量份数为1份的冰醋酸调节至pH值为7，最后降温至45℃，从而制得主链亲水改性氨基硅油。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例2。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为70份的低含氢硅油、重量份数为15份的乙二醇丁醚、重量份数为14.7份的1,2-环氧-4-乙烯基环己烷和重量份数为0.3份的铂催化剂混合，然后再90℃温度下反应4小时，得到端环氧硅油。本实施例的低含氢硅油中，含氢的质量百分含量为0.1%；铂催化剂中，含铂的质量百分含量为0.08%。
（2）先将重量份数为75份的步骤（1）中的端环氧硅油与重量份数为23.8份的端氨基聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧丙烯醚的分子量为900，然后在75℃的温度下反应8小时，再在45℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至40℃，再加入重量份数为1.2份的盐酸调节至pH值为7，最后降温至43℃，从而制得主链亲水改性氨基硅油。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例3。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为65份的低含氢硅油、重量份数为18份的正丁醇、重量份数为16.6份的烯丙基聚氧乙烯环氧基醚和重量份数为0.4份的铂催化剂混合，然后再85℃温度下反应6小时，得到端环氧硅油。本实施例的低含氢硅油中，含氢的质量百分含量为0.15%；铂催化剂中，含铂的质量百分含量为0.05%。
（2）先将重量份数为70份的步骤（1）中的端环氧硅油与重量份数为28.5份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为1000，然后在90℃的温度下反应6小时，再在55℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至43℃，再加重量份数为1.5份的甲酸调节至pH值为7.5，最后降温至50℃，从而制得主链亲水改性氨基硅油。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例4。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为75份的低含氢硅油、重量份数为12.9份的乙二醇丁醚、重量份数为12份的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和重量份数为0.1份的铂催化剂混合，然后在90℃的温度下反应4小时，得到端环氧硅油。本实施例的低含氢硅油中，含氢的质量百分含量为0.07%；铂催化剂中，含铂的质量百分含量为0.15%。
（2）先将重量份数为80份的步骤（1）中的端环氧硅油与重量份数为18.7份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为1000，然后在90℃的温度下反应6小时，再在55℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至43℃，再加重量份数为1.3份的冰醋酸调节至pH值为6.8，最后降温至48℃，制得主链亲水改性氨基硅油。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例5。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为78份的低含氢硅油、重量份数为11.87份的甲苯、重量份数为10份的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和重量份数为0.13份的铂催化剂混合，然后在95℃的温度下反应4.5小时，得到端环氧硅油。本实施例的低含氢硅油中，含氢的质量百分含量为0.11%；铂催化剂中，含铂的质量百分含量为0.35%。
（2）先将重量份数为76份的步骤（1）中的端环氧硅油与重量份数为22.8份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为2000，然后在82℃的温度下反应7小时，再在52℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至41℃，再加重量份数为1.2份的盐酸调节至pH值为7.1，最后降温至46℃，从而制得主链亲水改性氨基硅油。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例6。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为30份的低含氢硅油、重量份数为20份的溶剂、重量份数为25份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.6份的铂催化剂混合，然后在70℃的温度下反应10小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为丙醇，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.02%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为100mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.05%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚，该烯丙基烷基醚的分子量为100-2000。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为63份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为14份的端氨基聚醚混合，然后在50℃的温度下反应10小时，再在50℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至40℃，再加入重量份数为0.8份的中和酸调节pH值至5，最后降温至40℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为20000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为盐酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为400-2000。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.01%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
实施例7。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为40份的低含氢硅油、重量份数为60份的溶剂、重量份数为12份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.15份的铂催化剂混合，然后在160℃的温度下反应2小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为乙醇，低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.9%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为1%；烯丙基烷基醚为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，该烯丙基烷基醚的分子量为2000。
（2）先将重量份数为88份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为18份的端氨基聚醚混合，然后在120℃的温度下反应3小时，再在70℃的温度下真空蒸馏1小时，然后降温至50℃，再加入重量份数为5份的中和酸调节pH值至8，最后降温至50℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为100000mPa·s。
本实施例中的中和酸为硫酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.8%。
实施例8。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为50份的低含氢硅油、重量份数为55份的溶剂、重量份数为18份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.2份的铂催化剂混合，然后在80℃的温度下反应8小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为乙二醇丁醚，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.05%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为8000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.1%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧乙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为100-2000。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为72份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为2份的端氨基聚醚混合，然后在80℃的温度下反应5小时，再在60℃的温度下真空蒸馏1.5小时，然后降温至45℃，再加入重量份数为1份的中和酸调节pH值至6，最后降温至45℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为60000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为乙酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为1000。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例9。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为60份的低含氢硅油、重量份数为25份的溶剂、重量份数为4份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.7份的铂催化剂混合，然后在100℃的温度下反应4小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为甲苯，低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.8%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为5000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.3%；烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧丙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为800。
（2）先将重量份数为60份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为12份的端氨基聚醚混合，然后在90℃的温度下反应7小时，再在60℃的温度下真空蒸馏1小时，然后降温至43℃，再加入重量份数为0.1份的中和酸调节pH值至7，最后降温至43℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为60000mPa·s。
本实施例中的中和酸为甲酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为900。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.9%。
实施例10。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为70份的低含氢硅油、重量份数为34份的溶剂、重量份数为8份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.03份的铂催化剂混合，然后在120℃的温度下反应3小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为正丁醇，低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为200mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.05%；烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为500。
（2）先将重量份数为95份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为4份的端氨基聚醚混合，然后在100℃的温度下反应6小时，再在55℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至50℃，再加入重量份数为4.5份的中和酸调节pH值至7.5，最后降温至50℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为70000mPa·s。
本实施例中的中和酸为磷酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为900。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.5%。
实施例11。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为80份的低含氢硅油、重量份数为28份的溶剂、重量份数为20份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.3份的铂催化剂混合，然后在120℃的温度下反应5小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为水，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.5%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为6000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.8%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚，该烯丙基烷基醚的分子量为700。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为81份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为15份的端氨基聚醚混合，然后在110℃的温度下反应7小时，再在60℃的温度下真空蒸馏1小时，然后降温至40℃，再加入重量份数为0.2份的中和酸调节pH值至8，最后降温至40℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为90000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为盐酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为900。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.8%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例12。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为90份的低含氢硅油、重量份数为30份的溶剂、重量份数为20份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.8份的铂催化剂混合，然后在150℃的温度下反应2.5小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为丙醇、乙醇和乙二醇丁醚以任意比例混合后的混合物，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.7%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.2%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧丙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为500。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为70份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为20份的端氨基聚醚混合，然后在80℃的温度下反应9小时，再在54℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至41℃，再加入重量份数为1.5份的中和酸调节pH值至6.5，最后降温至41℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为40000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为乙酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为700。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.5%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
实施例13。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为35份的低含氢硅油、重量份数为45份的溶剂、重量份数为3份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.04份的铂催化剂混合，然后在140℃的温度下反应3小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为丙醇和甲苯以任意比例混合后的混合物，低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.8%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.05-1%；烯丙基烷基醚为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，该烯丙基烷基醚的分子量为200。
（2）先将重量份数为65份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为6份的端氨基聚醚混合，然后在90℃的温度下反应6小时，再在60℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至48℃，再加入重量份数为2份的中和酸调节pH值至5.5，最后降温至48℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为60000mPa·s。
本实施例中的中和酸为盐酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为900。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.7%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例14。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为45份的低含氢硅油、重量份数为52份的溶剂、重量份数为17份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.22份的铂催化剂混合，然后在130℃的温度下反应5小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为乙醇和水以任意比例混合后的混合物，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.7%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.1%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为800。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为77份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为9.5份的端氨基聚醚混合，然后在100℃的温度下反应6小时，再在65℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至45℃，再加入重量份数为0.3份的中和酸调节pH值至8，最后降温至45℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为30000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为硫酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为700。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.5%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
实施例15。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为55份的低含氢硅油、重量份数为38份的溶剂、重量份数为15份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.4份的铂催化剂混合，然后在120℃的温度下反应8小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为丙醇，低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.6%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.6%；烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚，该烯丙基烷基醚的分子量为300。
（2）先将重量份数为80份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为10.5份的端氨基聚醚混合，然后在120℃的温度下反应4小时，再在55℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至40℃，再加入重量份数为2.5份的中和酸调节pH值至5，最后降温至40℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为40000mPa·s。
本实施例中的中和酸为乙酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为1000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.8%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例16。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为65份的低含氢硅油、重量份数为42份的溶剂、重量份数为6份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.9份的铂催化剂混合，然后在130℃的温度下反应8小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚和甲苯以任意比例混合后的混合物，低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.7%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.2%；烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧乙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为300。
（2）先将重量份数为93份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为8份的端氨基聚醚混合，然后在120℃的温度下反应4小时，再在70℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至50℃，再加入重量份数为0.4份的中和酸调节pH值至5，最后降温至50℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为70000mPa·s。
本实施例中的中和酸为甲酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为900。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.01%。
实施例17。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为75份的低含氢硅油、重量份数为58份的溶剂、重量份数为16份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.08份的铂催化剂混合，然后在150℃的温度下反应4小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为正丁醇，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.4%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为2000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.2%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚，该烯丙基烷基醚的分子量为500。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为75份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为16份的端氨基聚醚混合，然后在110℃的温度下反应4小时，再在60℃的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至48℃，再加入重量份数为3.5份的中和酸调节pH值至5.8，最后降温至48℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为100000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为乙酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为2000。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.8%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例18。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为85份的低含氢硅油、重量份数为40份的溶剂、重量份数为10份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.5份的铂催化剂混合，然后在160℃的温度下反应2.5小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为乙二醇丁醚，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.55%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为9000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.09%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，该烯丙基烷基醚的分子量为1500。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为90份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为10份的端氨基聚醚混合，然后在115℃的温度下反应3.8小时，再在56℃的温度下真空蒸馏1.5小时，然后降温至43℃，再加入重量份数为4份的中和酸调节pH值至6.6，最后降温至43℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为60000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为硫酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为600。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.2%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
实施例19。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为58份的低含氢硅油、重量份数为44份的溶剂、重量份数为23份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.1份的铂催化剂混合，然后在115℃的温度下反应5.6小时，制得端环氧硅油。
本实施例中的溶剂为丙醇、乙醇和水以任意比例混合后的混合物，低含氢硅油为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量为0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为7000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.1%；烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚，该烯丙基烷基醚的分子量为850。
（2）先将重量份数为85份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为8.5份的端氨基聚醚混合，然后在120℃的温度下反应5小时，再在70℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至50℃，再加入重量份数为3份的中和酸调节pH值至7.5，最后降温至50℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为45000mPa·s。
本实施例中的中和酸为乙酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为650。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的1.1%。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
实施例20。
本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。
（1）先将重量份数为68份的低含氢硅油、重量份数为39份的溶剂、重量份数为5份的烯丙基烷基醚和重量份数为1份的铂催化剂混合，然后在95℃的温度下反应9小时，制得端环氧硅油。本发明中低含氢硅油的重量份数可以为30-90份，溶剂的重量份数可以为20-60份，烯丙基烷基醚的重量份数可以为3-25份，铂催化剂的重量份数可以为0.03-1份。
本实施例中的溶剂为丙醇，本发明中的溶剂可以为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
本实施例中的低含氢硅油中氢的质量百分含量为0.6%，该低含氢硅油在温度为25℃时的粘度为3000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量为0.2%。本发明中的低含氢硅油可以为端氢硅油，端氢硅油中氢的质量百分含量可以为0.02-0.9%，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度可以为100-10000mPa·s；铂催化剂中铂的质量百分含量可以为0.05-1%。
本实施例中的烯丙基烷基醚为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，该烯丙基烷基醚的分子量为550。本发明中的烯丙基烷基醚可以为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种，该烯丙基烷基醚的分子量可以在100-2000之间。
（2）先将重量份数为68份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为12.5份的端氨基聚醚混合，然后在85℃的温度下反应9小时，再在50℃的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至40℃，再加入重量份数为0.5份的中和酸调节pH值至8，最后降温至40℃，制得主链亲水改性氨基硅油，该主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为20000mPa·s。本发明中所用的步骤（1）中制得的端环氧硅油的重量份数可以为60-95份，端氨基聚醚的重量份数可以为2-20份。
本实施例中的中和酸为甲酸，端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚，该端氨基聚醚的分子量为400。本发明中的中和酸可以为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种，端氨基聚醚可以为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，该端氨基聚醚的分子量可以为400-2000。
本实施例中铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.01%，本发明中铂催化剂的用量可以占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）先将重量份数为30-90份的低含氢硅油、重量份数为20-60份的溶剂、重量份数为3-25份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.03-1份的铂催化剂混合，然后在70-160℃的温度下反应2-10小时，制得端环氧硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物；
（2）先将重量份数为60-95份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为2-20份的端氨基聚醚混合，然后在50-120℃的温度下反应3-10小时，再在50-70℃的温度下真空蒸馏1-3小时，然后降温至40-50℃，再加入重量份数为0.1-5份的中和酸调节pH值至5-8，最后降温至40-50℃，制得主链亲水改性氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述低含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在0.02-0.9%之间，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为100-10000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述铂催化剂中铂的质量百分含量在0.05-1%之间。
4.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述中和酸为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
7.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基烷基醚的分子量在100-2000之间。
8.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述端氨基聚醚的分子量为400-2000之间。
9.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述主链亲水改性氨基硅油在温度为25℃时的粘度为20000-100000mPa·s。
10.根据权利要求1所述的主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述铂催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0.01-1.8%。
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