CN105568695A - 一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了织物浴中柔软剂及其制备方法和应用，所述柔软剂主要包含季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液。将本发明制备得到的浴中柔软剂应用于织物煮练工艺，未发现鸡爪痕、折皱的现象，经整理后的织物也相比传统的浴中柔软剂也更加柔软，未发现软油渍、硅油斑等现象，成功解决了现有技术中存在的在溢流缸中小浴比加工方式中，由于织物厚实、布速高、浴比小而产生的灰伤、皱印或鸡爪痕等问题。

Description

一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于织物柔软剂领域，涉及一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用，尤其涉及一种用于织物煮练工艺中的浴中柔软剂及其制备方法和应用。
背景技术
在当前小浴比加工方式中，由于布速高、浴比小，使得纤维与机械部件的相互摩擦增强，纤维与纤维之间的缠结更多，在水流冲击、高温蒸汽作用下，易产生灰伤、皱印或鸡爪痕，这种皱痕一旦发生就难以修复。例如，当前一些新型织法的面料(如16S棉、20S棉等)在一般的溢流缸中煮的练漂工艺上就很容易发生皱痕，而且一旦发生就很难修复，目前这些面料只能用在气流缸中进行整理，非常不利于车间的安排生产。目前主要是利用柔软剂来解决上述问题。
一般的浴中柔软剂主要为脂肪醇聚氧乙烯醚的酯化物，不仅柔软性能有限，而且仅适用于染色工艺中，在煮练工艺中很少被提及使用。例如CN102704268A所制备的浴中柔软剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的化合物，不仅柔软性能有限，而且仅用于染色工艺中。
由于棉及其混纺织物的煮练工艺非常苛刻，而且对产品的柔软性能、亲水性能等方面的要求更高，因此，期待能够开发一种可用于煮练工艺的织物柔软剂。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用，尤其是提供一种用于织物煮练工艺中的浴中柔软剂及其制备方法和应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种织物浴中柔软剂，所述柔软剂主要包含季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液。
在本发明中，将季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液以任意比例混合，搅拌均匀，均可得到能用于棉及其混纺织物煮练工艺中的浴中柔软剂，为得到极佳的柔软效果和稳定性，组分A与组分B的重量比优选为1:4～4:1，例如1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1或4:1。
另一方面，本发明提供了一种织物浴中柔软剂的制备方法，所述方法为：分别制备得到季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液混合均匀得到所述织物浴中柔软剂。
在本发明中，所述季铵化聚硅氧烷乳液，由以下方法制备得到：
(1)使环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺进行反应，得到硅油液体；
(2)向步骤(1)所得硅油液体中加入乳化剂和水制备得到所述季铵化聚硅氧烷乳液。
优选地，在季铵化聚硅氧烷乳液的制备过程中，步骤(1)所述端环氧硅油为分子量2000～13000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷或端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷。
优选地，步骤(1)所述烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷结构通式为其中x为20～130的正整数，例如22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、110、120、125或130。
优选地，所述端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：其中p为20～130的正整数，例如22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、110、120、125或130，q为1～20的正整数，例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20，r为1～10的正整数，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。该结构式中CO和OC表示羰基。
优选地，步骤(1)所述环氧基季铵改性剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基溴化铵、2,3-环氧丙基三乙基氯化铵或2,3-环氧丙基三乙基溴化铵中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述二元脂肪胺为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、N,N,N',N'-四甲基己二胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺的摩尔比为m:2n:(m+n)，且m:2n＝1～9，例如1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5或9。
优选地，步骤(1)所述反应在催化剂存在下进行。
优选地，所述催化剂为三甲基氯化铵、三甲基溴化铵、三甲基碘化铵中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂的用量为端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺总质量的0～0.6％，例如0.01％、0.03％、0.05％、0.08％、0.1％、0.13％、0.15％、0.18％、0.2％、0.25％、0.28％、0.3％、0.35％、0.38％、0.4％、0.45％、0.48％、0.5％、0.53％、0.55％或0.58％。
优选地，步骤(1)所述反应在有机酸存在下进行。
优选地，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机酸的与二元脂肪胺的摩尔比为2～4:1，例如2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1、3.3:1、3.5:1、3.8:1或4:1。
优选地，步骤(1)所述反应的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、1,3-丙二醇或己二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述反应的温度为80～130℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃。
优选地，步骤(1)所述反应的时间为12～48小时，例如12小时、15小时、18小时、20小时、22小时、24小时、26小时、28小时、30小时、32小时、36小时、38小时、40小时、42小时、45小时或48小时。
优选地，所述溶剂的用量为端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺总质量的5～30％，例如6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％或29％。
优选地，步骤(2)所述乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、仲烷基醇聚氧乙烯醚或烷基糖苷乳化剂中的任意一种或至少两种的组合，为得到极佳的稳定效果，所述乳化剂优选为仲烷基醇聚氧乙烯醚和/或烷基糖苷乳化剂。
优选地，步骤(2)所述乳化剂的用量为硅油液体质量的30％以上，例如30％、33％、35％、38％、40％、43％、45％、48％或50％等。
优选地，步骤(2)所述水的用量为硅油液体质量的3-4倍，例如3倍、3.2倍、3.4倍、3.5倍、3.6倍、3.7倍、3.8倍、3.9倍或4倍。
在本发明中，组分B，即硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，由以下方法制备得到：
a、将硬脂酸加热至熔化，将脂肪醇胺和催化剂加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；
b、向步骤a的反应产物中加入焦亚硫酸盐和碱性催化剂，升温反应，反应结束后加入乳化剂和分散剂，得到固体产物；
c、向步骤b得到的固体产物中加入水，加热搅拌，即可稀释制得所述硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液。
优选地，步骤a和步骤b所述反应在保护性气体保护下进行；
优选地，所述保护性气体为氮气。
优选地，步骤a所述脂肪醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺或N-甲基二乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤a所述脂肪醇胺与硬脂酸的摩尔比为1～1.8:1，例如1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1或1.8:1，为得到极佳的稳定效果，脂肪醇胺与硬脂酸的摩尔比优选为1～1.4:1。
优选地，步骤a所述催化剂为亚磷酸，其加入量为硬脂酸和脂肪醇胺总质量的0.05～0.2％，例如0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.19％或0.2％。
优选地，步骤a所述反应的温度为100～120℃，例如100℃、102℃、105℃、107℃、109℃、110℃、112℃、115℃、118℃或120℃。
优选地，步骤a所述反应的时间为1～4小时，例如1小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2小时、2.3小时、2.5小时、2.8小时、3小时、3.3小时、3.5小时、3.8小时或4小时。
优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钠和/或焦亚硫酸钾。
优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐的加入量为步骤a所述脂肪醇胺质量的1～4％，例如1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.3％、3.5％、3.8％或4％。
优选地，步骤b所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤b所述碱性催化剂的用量为步骤a所述硬脂酸和脂肪醇胺总质量的0.08～0.3％，例如0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.23％、0.25％、0.28％或0.3％。
优选地，步骤b所述乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、仲烷基醇聚氧乙烯醚或烷基糖苷乳化剂中的任意一种或至少两种的组合，为得到极佳的稳定效果，所述乳化剂优选为仲烷基醇聚氧乙烯醚和/或烷基糖苷乳化剂。
优选地，步骤b所述乳化剂的用量为步骤b得到的固体产物质量的7～20％，例如7％、9％、10％、12％、14％、15％、16％、18％、19％或20％，优选为固体总质量的13％～20％。
优选地，步骤b所述分散剂为平平加O-25、平平加O-30和平平加O-40中任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤b所述分散剂的用量为步骤b得到的固体产物质量的20％以上，例如20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％等。为得到极佳的柔软效果和稳定性，其用量优选为步骤b得到的固体产物质量的28～35％。
优选地，步骤b所述反应的温度为130～160℃，例如130℃、132℃、135℃、138℃、140℃、143℃、145℃、148℃、150℃、153℃、155℃、158℃或160℃。
优选地，步骤b所述反应的温度为6～12小时，例如6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时或12小时。
在步骤b的整个反应期间，保持为恒温反应，并保持氮气气流通畅，反应结束后加入乳化剂和分散剂，可得白色至淡黄色固体。
优选地，步骤c所述水的用量为步骤b得到的固体产物质量的8-12倍，例如8倍、8.5倍、9倍、9.5倍、10倍、10.5倍、11倍、11.5倍或12倍。
优选地，步骤c所述加热为加热至50～90℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。
在本发明中，将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液混合，搅拌均匀，即可得到所述织物浴中柔软剂。
作为优选的技术方案，本发明所述织物浴中柔软剂的制备方法，具体包括以下步骤：
I、使环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺，在催化剂和有机酸存在下反应，得到硅油液体；向所得硅油液体中加入乳化剂和水制备得到季铵化聚硅氧烷乳液；
II、将硬脂酸加热至熔化，将脂肪醇胺和催化剂加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应，向反应产物中加入焦亚硫酸盐和碱性催化剂，升温反应，反应结束后加入乳化剂和分散剂，得到固体产物，向所得固体产物中加入水，加热搅拌，得到硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液；
III、将步骤I得到的季铵化聚硅氧烷乳液和步骤II得到的硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液混合均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
另一方面，本发明提供了所述织物浴中柔软剂在织物煮练工艺中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的织物浴中柔软剂可用于织物煮练工艺中，柔软性好，亲水性优良，将本发明制备得到的浴中柔软剂应用于织物煮练工艺，未发现鸡爪痕、折皱的现象，经整理后的织物也相比传统的浴中柔软剂也更加柔软，未发现软油渍、硅油斑等现象，解决了目前在小浴比加工方式中，由于布速高、浴比小，使得纤维与机械部件的相互摩擦、纤维与纤维之间的缠结更多，在水流冲击、高温蒸汽作用下，而产生灰伤、皱印或鸡爪痕的问题，尤其是当前一些新型织法的面料(如16S棉、20S棉等)在一般的溢流缸中煮的练漂工艺上就容易发生皱痕的问题。
附图说明
图1为实施例6中利用本发明制备的织物浴中柔软剂处理织物的工艺过程。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，通过以下制备方法来制备织物浴中柔软剂：
I、季铵化聚硅氧烷乳液的制备
将平均分子量为6000的烯丙基缩水甘油醚封端的端环氧硅油、2,3-环氧丙基三甲基溴化铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺按照摩尔量为0.02mol、0.004mol、0.022mol投入带有回流装置的三口烧瓶中，加入三甲基溴化铵0.24g、冰醋酸2.5g和异丙醇30g，回流条件下，然后升温至在80℃下恒温反应24小时，可得粘稠硅油液体；
取上述硅油液体20份，加入仲烷基醇聚氧乙烯醚乳化剂S-906份，然后搅拌条件下慢慢加水74份，制得透明20％硅油含量的季铵化聚硅氧烷乳液。
II、硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液的制备
将一定量硬脂酸300g投入三口烧瓶中，在氮气气流保护下加热将其融化，然后加入二乙醇胺110g和亚磷酸0.6g，升温至120℃下恒温反应1小时，随后加入焦亚硫酸钠4.4g和氢氧化钠0.5g，升温至150℃下，恒温反应6小时，整个反应期间，保持氮气气流通畅，反应结束后加入乳化剂AEO-944g和分散剂O-3090g，可得白色至淡黄色固体；
取上述固体化合物10份，加水90份，搅拌条件下加热至70℃，即可开稀制得10％浓度的硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，搅拌冷却至常温备用。
III、将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液按照1：1比例进行混合，搅拌均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
实施例2
在本实施例中，通过以下制备方法来制备织物浴中柔软剂：
I、季铵化聚硅氧烷乳液的制备
将平均分子量为13000的烯丙基缩水甘油醚封端的端环氧硅油、2,3-环氧丙基三乙基氯化铵和N,N,N',N'-四甲基丁二胺按照摩尔量为0.02mol、0.02mol、0.03mol投入带有回流装置的三口烧瓶中，加入冰醋酸4.2g和己二醇50g，回流条件下，然后升温至在130℃下恒温反应12小时，可得粘稠硅油液体；
取上述硅油液体20份，加入烷基糖苷乳化剂8份，然后搅拌条件下慢慢加水72份，制得透明20％硅油含量的季铵化聚硅氧烷乳液。
II、硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液的制备
将一定量硬脂酸300g投入三口烧瓶中，在氮气气流保护下加热将其融化，然后加入三乙醇胺100g和亚磷酸0.4g，升温至110℃下恒温反应4小时，随后加入焦亚硫酸钠3.4g和氢氧化钠0.3g，升温至140℃下，恒温反应12小时，整个反应期间，保持氮气气流通畅，反应结束后加入乳化剂S-9040g和分散剂O-25100g，可得白色至淡黄色固体；
取上述固体化合物10份，加水90份，搅拌条件下加热至80℃，即可开稀制得10％浓度的硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，搅拌冷却至常温备用。
III、将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液按照3：1比例进行混合，搅拌均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
实施例3
在本实施例中，通过以下制备方法来制备织物浴中柔软剂：
I、季铵化聚硅氧烷乳液的制备
将平均分子量为10000的AEH-1000(聚乙二醇烯丙基环氧基封端聚醚)封端的端环氧硅油、2,3-环氧丙基三乙基氯化铵和N,N,N',N'-四甲基己二胺按照摩尔量为0.02mol、0.01mol、0.025mol投入带有回流装置的三口烧瓶中，加入催化剂三甲胺溴酸盐0.7g，甲酸3g和1,3-丙二醇30g，回流条件下，然后升温至在110℃下恒温反应36小时，可得粘稠硅油液体；
取上述硅油液体20份，加入异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂137010份，然后搅拌条件下慢慢加水70份，制得透明20％硅油含量的硅油乳液，即组分A。
II、硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液的制备
将一定量硬脂酸300g投入三口烧瓶中，在氮气气流保护下加热将其融化，然后加入N-甲基二乙醇胺105g和亚磷酸0.6g，升温至130℃下恒温反应2小时，随后加入焦亚硫酸钠4.6g和氢氧化钠0.5g，升温至160℃下，恒温反应6小时，整个反应期间，保持氮气气流通畅，反应结束后加入乳化剂137035g和分散剂O-4090g，可得白色至淡黄色固体；
取上述固体化合物10份，加水90份，搅拌条件下加热至80℃，即可开稀制得10％浓度的硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，搅拌冷却至常温备用。
III、将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液按照1：3比例进行混合，搅拌均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处仅在于，将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液按照4：1比例进行混合，搅拌均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处仅在于，将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液按照1：4比例进行混合，搅拌均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
实施例6
在本实施例中，将实施例1-5制备的织物浴中柔软剂用于纯棉及其混纺织物的煮练工艺中，煮练工艺条件为氢氧化钠2g/L、双氧水4g/L、阴离子除油剂5g/L、在温度为95～98℃的条件下，使用浴中柔软剂用量为2g/L，在溢流缸中处理织物，具体工艺为：首先将渗透剂、烧碱、双氧水和柔软剂与胚布放入溢流缸中，浴比为1：4～1：8，开动机器，然后缓慢升温(例如以3℃/min的升温速率)至95～98℃，煮练40～60分钟；煮练结束后排水，重新加入水，然后加入增白剂或染料等进行漂白或染色。经溢流缸煮练(例如以3℃/min的升温速率升温80℃，煮练20分钟)、染色、皂洗后的织物经过烘干未发现鸡爪痕、折皱的现象，经整理后的织物也相比传统的浴中柔软剂也更加柔软，未发现软油渍、硅油斑等现象。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的织物浴中柔软剂及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种织物浴中柔软剂，其特征在于，所述柔软剂主要包含季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液。
2.根据权利要求1所述织物浴中柔软剂，其特征在于，所述季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液的重量比为1:4～4:1。
3.根据权利要求1或2所述的织物浴中柔软剂的制备方法，其特征在于，所述方法为：分别制备得到季铵化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液，将季铵化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液混合均匀得到所述织物浴中柔软剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述季铵化聚硅氧烷乳液由以下方法制备得到：
(1)使环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺进行反应，得到硅油液体；
(2)向步骤(1)所得硅油液体中加入乳化剂和水制备得到所述季铵化聚硅氧烷乳液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述端环氧硅油为分子量2000～13000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷或端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷；
优选地，步骤(1)所述烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷结构通式为其中x为20～130的正整数；
优选地，所述端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：
其中p为20～130的正整数，q为1～20的正整数，r为1～10的正整数。
优选地，步骤(1)所述环氧基季铵改性剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三甲基溴化铵、2,3-环氧丙基三乙基氯化铵或2,3-环氧丙基三乙基溴化铵中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述二元脂肪胺为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、N,N,N',N'-四甲基己二胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺的摩尔比为m:2n:(m+n)，且m:2n＝1～9；
优选地，步骤(1)所述反应在催化剂存在下进行；
优选地，所述催化剂为三甲基氯化铵、三甲基溴化铵、三甲基碘化铵中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂的用量为端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺总质量的0～0.6％；
优选地，步骤(1)所述反应在有机酸存在下进行；
优选地，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机酸的与二元脂肪胺的摩尔比为2～4:1；
优选地，步骤(1)所述反应的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、1,3-丙二醇或己二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂的用量为端环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺总质量的5～30％；
优选地，步骤(1)所述反应的温度为80～130℃；
优选地，步骤(1)所述反应的时间为12～48小时。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、仲烷基醇聚氧乙烯醚或烷基糖苷乳化剂中的任意一种或至少两种的组合，优选为仲烷基醇聚氧乙烯醚和/或烷基糖苷乳化剂；
优选地，步骤(2)所述乳化剂的用量为硅油液体质量的30％以上；
优选地，步骤(2)所述水的用量为硅油液体质量的3-4倍。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液由以下方法制备得到：
a、将硬脂酸加热至熔化，将脂肪醇胺和催化剂加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；
b、向步骤a的反应产物中加入焦亚硫酸盐和碱性催化剂，升温反应，反应结束后加入乳化剂和分散剂，得到固体产物；
c、向步骤b得到的固体产物中加入水，加热搅拌，即可稀释制得所述硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤a和步骤b所述反应在保护性气体保护下进行；
优选地，所述保护性气体为氮气；
优选地，步骤a所述脂肪醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺或N-甲基二乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤a所述脂肪醇胺与硬脂酸的摩尔比为1～1.8:1，优选为1～1.4:1；
优选地，步骤a所述催化剂为亚磷酸，其加入量为硬脂酸和脂肪醇胺总质量的0.05～0.2％；
优选地，步骤a所述反应的温度为100～120℃；
优选地，步骤a所述反应的时间为1～4小时；
优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钠和/或焦亚硫酸钾；
优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐的加入量为步骤a所述脂肪醇胺质量的1～4％；
优选地，步骤b所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤b所述碱性催化剂的用量为步骤a所述硬脂酸和脂肪醇胺总质量的0.08～0.3％；
优选地，步骤b所述乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、仲烷基醇聚氧乙烯醚或烷基糖苷乳化剂中的任意一种或至少两种的组合，优选为仲烷基醇聚氧乙烯醚和/或烷基糖苷乳化剂；
优选地，步骤b所述乳化剂的用量为步骤b得到的固体产物质量的7～20％，优选为13％～20％；
优选地，步骤b所述分散剂为平平加O-25、平平加O-30和平平加O-40中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤b所述分散剂的用量为步骤b得到的固体产物质量的20％以上，优选为28～35％；
优选地，步骤b所述反应的温度为130～160℃；
优选地，步骤b所述反应的温度为6～12小时；
优选地，步骤c所述水的用量为步骤b得到的固体产物质量的8-12倍；
优选地，步骤c所述加热为加热至50～90℃。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
I、使环氧硅油、环氧基季铵改性剂和二元脂肪胺，在催化剂和有机酸存在下反应，得到硅油液体；向所得硅油液体中加入乳化剂和水制备得到季铵化聚硅氧烷乳液；
II、将硬脂酸加热至熔化，将脂肪醇胺和催化剂加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应，向反应产物中加入焦亚硫酸盐和碱性催化剂，升温反应，反应结束后加入乳化剂和分散剂，得到固体产物，向所得固体产物中加入水，加热搅拌，得到硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液；
III、将步骤I得到的季铵化聚硅氧烷乳液和步骤II得到的硬脂酸醇胺酯硫酸盐乳液混合均匀，得到所述织物浴中柔软剂。
10.根据权利要求1或2所述的织物浴中柔软剂在织物煮练工艺中的应用。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106367958A (zh) * 2016-10-13 2017-02-01 无锡市华诚印染剂厂 防褪色织物柔软剂
CN108978231A (zh) * 2018-07-27 2018-12-11 日华化学（中国）有限公司 一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法
CN109880107A (zh) * 2019-03-06 2019-06-14 上海氟聚化学产品股份有限公司 聚醚与季铵阳离子改性的聚硅氧烷化合物及其制备与应用
CN110409188A (zh) * 2019-08-06 2019-11-05 广东科峰新材料科技有限公司 一种棉织物亲水柔软整理剂及其制备方法
CN111321599A (zh) * 2020-04-10 2020-06-23 江门市润祥纺织科技有限公司 一种硅油乳化用耐高温耐碱型复合乳化剂及其制备方法
CN114622418A (zh) * 2021-04-28 2022-06-14 陈柏怀 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005056864A1 (de) * 2005-11-29 2007-05-31 Rudolf Gmbh & Co. Kg Chemische Fabrik Zubereitungen auf Basis von ammonium- und polyethermodifizierten Organopolysiloxanen und deren Anwendung auf textilen Substraten
CN101509192A (zh) * 2009-03-04 2009-08-19 深圳天鼎精细化工制造有限公司 一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法
CN101565896A (zh) * 2008-12-22 2009-10-28 上海氟聚化学产品有限公司 一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法
CN102234931A (zh) * 2010-05-05 2011-11-09 张永昶 季铵盐类织物用柔软剂生产工艺
CN102942697A (zh) * 2012-10-22 2013-02-27 浙江安诺其助剂有限公司 一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法
CN103437190A (zh) * 2013-08-29 2013-12-11 华南理工大学 含氟基团和季铵盐基团的氨基硅油柔软剂及其制备方法与应用
CN104072783A (zh) * 2014-07-02 2014-10-01 佛山市传化富联精细化工有限公司 一种超滑亲水季铵盐改性有机硅共聚物的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005056864A1 (de) * 2005-11-29 2007-05-31 Rudolf Gmbh & Co. Kg Chemische Fabrik Zubereitungen auf Basis von ammonium- und polyethermodifizierten Organopolysiloxanen und deren Anwendung auf textilen Substraten
CN101565896A (zh) * 2008-12-22 2009-10-28 上海氟聚化学产品有限公司 一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法
CN101509192A (zh) * 2009-03-04 2009-08-19 深圳天鼎精细化工制造有限公司 一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法
CN102234931A (zh) * 2010-05-05 2011-11-09 张永昶 季铵盐类织物用柔软剂生产工艺
CN102942697A (zh) * 2012-10-22 2013-02-27 浙江安诺其助剂有限公司 一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法
CN103437190A (zh) * 2013-08-29 2013-12-11 华南理工大学 含氟基团和季铵盐基团的氨基硅油柔软剂及其制备方法与应用
CN104072783A (zh) * 2014-07-02 2014-10-01 佛山市传化富联精细化工有限公司 一种超滑亲水季铵盐改性有机硅共聚物的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106367958A (zh) * 2016-10-13 2017-02-01 无锡市华诚印染剂厂 防褪色织物柔软剂
CN108978231A (zh) * 2018-07-27 2018-12-11 日华化学（中国）有限公司 一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法
CN109880107A (zh) * 2019-03-06 2019-06-14 上海氟聚化学产品股份有限公司 聚醚与季铵阳离子改性的聚硅氧烷化合物及其制备与应用
CN110409188A (zh) * 2019-08-06 2019-11-05 广东科峰新材料科技有限公司 一种棉织物亲水柔软整理剂及其制备方法
CN111321599A (zh) * 2020-04-10 2020-06-23 江门市润祥纺织科技有限公司 一种硅油乳化用耐高温耐碱型复合乳化剂及其制备方法
CN114622418A (zh) * 2021-04-28 2022-06-14 陈柏怀 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法
CN114622418B (zh) * 2021-04-28 2024-03-15 广东创新精细化工实业有限公司 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法

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