KR102077625B1 - 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법에 관한 것으로, 상세하게는 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 반응시켜 합성되는 폴리에틸렌 폴리아민(polyethylene polyamine)계 수용성 축합물에, 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하여 제조됨으로써, 염색공정시 사용되는 에너지를 절감하여 생산성을 향상시키면서도 유해물질 발생을 저감시킬 수 있어, 친환경적인 염색공정 솔루션을 제공할 수 있는, 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법에 관한 것이다.

Description

섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법{FIXING AGENT FOR DYEING FABRIC AND PROCESSING METHOD OF TREATING THREREOF}
본 발명은 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법에 관한 것으로, 상세하게는 섬유 침염시 수세 공정을 절감할 수 있는 고착제 및 그를 이용한 섬유 고착 처리방법에 관한 것이다.
셀룰로오스계 섬유는 면을 포함한 모시(ramie), 마섬유류, 비스코스 등 레이온류 그리고 최근의 모달 섬유에 이르기까지 다양하며, 우수한 인체 친화적 특성으로 인해 오래전부터 내의류, 외의류, 침장류 및 각종 잡화류 등에 널리 이용되어 오는 매우 중요한 섬유소재이다. 천연 셀룰로오스 섬유는 중합도가 높고 결정화도나 배향도도 높기 때문에 염료분자의 침투가 어려운 문제가 있었다. 이에 비하여, 재생 셀룰로오스 섬유는 제조 공정 중에 중합도가 저하하고 결정 생성이 불충분할 뿐 아니라 배향도도 낮기 때문에 천연 셀룰로오스 섬유에 비하여 염색하기 쉬운 것으로 알려져 있다.
이런 셀룰로오스 섬유에 대한 염색은 염료의 종류에 따라 다르게 진행된다. 직접염료는 셀룰로오스 섬유에 대해 직접성(Substantivity)을 갖고 있어, 직접염료 수용액에 셀룰로오스 섬유를 넣어 가열하면 시간경과에 따라 염착이 진행되게 된다. 이는 염욕을 가열하면 염료 분자의 열운동이 격렬하게 되어 염욕속의 섬유 표면에 염료 분자가 접근할 수 있게 되고, 이때 직접염료의 직접성이 작용해서 전기적으로 반발력을 능가하게 되어 섬유의 표면에서 염착이 일어나게 되는 원리이다. 반응성 염료는 반응기에 따라 많은 종류가 있으나 반응성의 강약에 따라 중온염색과 저온염색으로 구별해서 염색 온도를 분류하게 되며, 중성염을 가해 염료를 섬유내로 확산시키고, 알칼리제를 가해 섬유와 염료를 반응 및 고착시키며, 이후 수세, 소핑(soaping) 및 고착(fixing) 공정이 수행되게 된다. 셀룰로오스 섬유는 90% 이상 반응성 염료로 염색이 수행되고 있는데, 이러한 반응성 염료로 염색하게 되는 경우, 염색, 수세, 소핑 및 고착과 같은 일련의 공정이 연속적으로 이루어져야 해서 많은 시간과 에너지가 투입되고 폐수 발생이 상대적으로 높다는 문제점이 있다.
최근의 글로벌 섬유소재 및 의류패션 비즈니스 환경은 2020년도 유해물질저감(Zero Discharge of Hazardous Chemicals, 이하 ZDHC) 프로그램과 히그 인덱스(Higg Index) 시행으로 친환경과 지속가능한 소재확보에 치열한 경주를 기울이고 있다. ZDHC 프로그램의 적용을 받는 공급망은 원단의 염색 가공 수행공정을 포함하게 되므로, ZDHC 규제 대상인 11가지 화학물질군을 포함하지 않는 염료의 사용, 염색 전처리-염색-프린팅-코팅을 포함하는 원단 염색 가공 공정중 상기 11가지 화학물질군의 배출이 이루어지지 않을 것 등이 요구되게 된다. 이에 따라, 섬유 염색 공정에서도 이러한 흐름에 맞춘 친환경적이면서도 유해물질을 저감할 수 있는 솔루션 개발의 필요성이 증대하고 있다.
종래 사용되는 반응성 고착제로는 포름알데히드(formaldehyde) 및 2-시아노구아니딘(dicyandiamide) 축합물, 시아누릭 클로라이드 폴리아민(cyanuric chloride polyamine) 수용성 축합물 등이 있다. 그러나, 포름알데히드 및 2-시아노구아니딘 축합물은 세탁견뢰도가 우수한 대신 포름알데히드가 발생하여 친환경적이지 못한 문제가 있고, 시아누릭 클로라이드 폴리아민 수용성 축합물은 일광견뢰도가 우수하나 가격이 무척 비싸 생산성을 크게 저하시키는 문제가 있다. 이를 대신하기 위한 폴리에틸렌 폴리아민계 물질은 가격경쟁력은 우수하나 염료와의 상용성이 미흡한 문제가 있다.
최근 국내에서 사용되는 저온용 소핑제는 저온에서 소핑력은 우수하나, 다음 공정에서 별도의 고착제를 사용하여야 하는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 해외 다국적기업 A사에서는 저온소핑 및 고착 가능한 제품을 출시하였으나, 염반 불량 발생으로 섬유 염색 업체에서는 사용하지 않고 있다.
KR 1019970043575 A
본 발명은 저온소핑 및 고착을 일욕에서 수행가능한 수세절감 고착제 및 그 처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 섬유염색 공정중 수행되는 수세횟수를 저감시켜, 공정중 발생하는 폐수를 저감시킬 수 있는 수세절감 고착제 및 그 처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 유해물질을 포함하지 않는 친환경적인 수세절감 고착제 및 그 처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 혼합 첨가하는 제 1단계; 40 내지 80℃에서 5 내지 15시간 반응시켜 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물을 합성하는 제 2단계; 및 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물에 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하는 제 3단계;를 포함하여 제조되는, 섬유염색용 수세절감 고착제가 제공될 수 있다.
또한, 상기 디메틸아민 및 상기 에틸렌디아민은 1:1 내지 1.5의 혼합중량비로 포함될 수 있다.
또한, 상기 제 2단계는 40 내지 50℃에서 10 내지 12시간 수행될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르(polyoxyethylene alkylether), 폴리비닐피로리돈(polyvinylpyrrolidone) 및 미네랄 분산액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 제 3단계에서 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물 및 상기 첨가제는 1:0.5 내지 1의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 반응시켜 합성되는 폴리에틸렌 폴리아민(polyethylene polyamine)계 수용성 축합물에, 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하여 제조되는, 섬유염색용 수세절감 고착제가 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 섬유염색용 수세절감 고착제를 이용하는, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법은, 섬유에 염료를 처리한 이후에 수행되고, 상기 섬유염색용 수세절감 고착제를 섬유에 처리하는 단계; 60 내지 75℃에서 소핑하는 단계; 60 내지 75℃에서 수세하는 단계; 및 45 내지 60℃에서 고착시키는 단계;를 포함하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 저온 공정에서 염료의 소핑 및 고착이 가능한 일욕 제품인 수세절감 고착제 및 그 처리방법이 제공될 수 있다. 이를 통하여, 염색공정시 사용되는 에너지를 절감하여 생산성을 향상시키면서도 유해물질 발생을 저감시킬 수 있어, 친환경적인 염색공정 솔루션을 제공할 수 있다.
발명의 일 측면에 따르면, 미반응 염료와 상용성이 우수하며, 저장안정성이 높고, 견뢰도가 우수한 소핑 및 고착 일욕 제품인 수세절감 고착제 및 그 처리방법이 제공될 수 있다. 이를 통하여, 섬유의 염색공정에 포함되는 소핑, 고착 및 수세에 소요되는 전체 공정시간을 단축시키면서도 우수한 신뢰성으로 섬유의 염색 및 고착을 수행할 수 있어, 공정 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 섬유염색 공정중 수행되는 수세횟수를 저감시킬 수 있는 수세절감 고착제 및 그 처리방법이 제공될 수 있다. 이를 통하여, 공정중 사용되는 물의 사용량을 저감시키고, 또한, 발생하는 폐수를 저감시킬 수 있어 친환경적으로 우수하다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 유해물질을 포함하지 않는 친환경적인 수세절감 고착제 및 그 처리방법이 제공될 수 있다. 이를 통하여, 섬유의 염색 공정 중 유해물질 발생을 저감시켜 친환경적으로 섬유의 염색을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탈 고착 처리가 용이한 수세절감 고착제 및 그 처리방법이 제공될 수 있다. 이를 통하여, 섬유의 염색공정 중 문제가 발생한 경우에도 용이하게 고착제를 제거하고 재염을 수행할 수 있어, 공정 중 돌발상황에 대처하기 용이하다.
도 1은 종래 섬유 염색공정 및 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제를 적용시킨 개선 공정을 비교한 것,
도 2는 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제를 적용시킨 개선 공정을 나타낸 것,
도 3은 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제를 적용시킨 염색 공정에서 공정단계별 잔류 염액을 비교한 결과,
도 4는 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제를 적용시킨 개선 공정으로 염색된 섬유 원단의 세탁견뢰도 및 물견뢰도를 확인한 것,
도 5는 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제의 pH에 따른 잔류 염액을 비교한 결과,
도 6은 본 발명의 일 예시에 따른 수세절감 고착제의 탈 고착 성능을 확인한 결과.
본 발명은 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 반응시켜 합성되는 폴리에틸렌 폴리아민(polyethylene polyamine)계 수용성 축합물에, 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하여 제조되는, 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법에 관한 것이다. 이 때, '수세절감'은 섬유의 염색공정중 수행되는 수세단계를 저감시킬 수 있다는 것을 의미한다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 섬유염색용 수세절감 고착제가 제공될 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 섬유염색용 수세절감 고착제는 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 상기 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 혼합 첨가하는 단계(S1); 40 내지 80℃에서 5 내지 15시간 반응시키는 단계(S2); 및 제조된 반응물에 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하는 단계(S3);를 포함하는 제조방법으로 제조될 수 있다.
먼저, 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 상기 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 혼합 첨가하는 단계(S1)가 수행될 수 있다.
본 단계(S1)에서는 제조되는 고착제의 제조시 발생할 수 있는 유해물질을 저감시키기 위하여, 유해성이 없는 친환경적인 반응 원료 물질을 선택하여 수행될 수 있다. 또한, 제조되는 고착제의 상용성과 견뢰도를 증진시키기 위하여, 반응에 참가하는 원료의 아민, 양이온 및 분자량을 고려하여 투입을 선택할 수 있다.
상기 디메틸아민(dimethylamine) 및 에틸렌디아민(ethylenediamine)은 폴리에틸렌 폴리아민계 축합물을 제조하기 위한 반응 물질로 선택되어 투입될 수 있다. 상기 디메틸아민 및 에틸렌디아민은 전술한 바와 같이 반응에 참가하는 원료의 아민, 양이온 및 분자량을 고려하여 제조되는 고착제의 물성을 최적화하기 위하여 선택될 수 있다. 상기 디메틸아민은 양이온(cation) 기가 강하고 아민기(amine)가 많으므로, 에틸렌디아민의 첨가량을 조절하여 양이온 기와 아민 함량을 조절할 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 고착제는, 상기 양이온 기와 아민 함량의 조절을 통해 제조되는 고착제의 물성을 우수하게 향상시킬 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 화합물은 디메틸아민 및 에틸렌디아민을 1:1 내지 1.5의 혼합중량비로 포함할 수 있다. 상기 디메틸아민 및 에틸렌디아민의 혼합중량비가 상기 범위내인 경우, 양이온 기와 아민 함량이 최적화되어, 제조되는 고착제가 우수한 상용성 및 견뢰도를 나타낼 수 있다.
상기 에피클로로히드린은 제조되는 고착제의 환경친화성을 고려하여 선택된 것으로, 반응을 통해 제조되는 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물의 물성을 향상시키기 위하여 첨가될 수 있다. 상기 에피클로로히드린은 4 내지 12의 넓은 pH 범위에서 안정적이고, 견뢰도가 우수하고 컬러쉐이드(color shade)가 적으며, 가격이 저렴한 장점이 있으며, 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물을 제조하기 위한 합성반응에 원료로 투입하게 되면, 제조되는 고착제의 물성을 향상시켜 보다 미반응 염료와 상용성이 우수하며, 저장안정성이 높고, 견뢰도가 우수한 고착제를 제조할 수 있다. 이 때, 상기 견뢰도는 물 견뢰도, 세탁 견뢰도 및 마찰 견뢰도를 포함하는 개념일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 에피클로로히드린은 폴리에틸렌 폴리아민계 화합물 제조를 위하여 투입되는 원료물질인 디메틸아민 및 에틸렌디아민 혼합물의 중량 기준 0.7 내지 1의 중량비로 투입될 수 있다.
다음으로, 전 단계에서 선택 첨가된 물질들을 반응시키는 단계(S2)가 수행될 수 있다.
본 단계(S2)에서 반응물의 점도, 반응온도 및 반응시간을 고려하여 조절하면서 폴리에틸렌 폴리아민계 고착제의 합성이 수행될 수 있다. 이 때, 반응조건이 적정한 조건으로 성립되지 않는 경우에는, 반응물의 수지화가 진행되는 문제가 발생할 수 있으며, 이 경우 제조되는 고착제의 수율이 저하되고 상품성이 없는 제품으로 제조되게 되므로, 모든 반응조건은 세심하게 관리될 필요가 있다.
본 단계(S2)는 40 내지 80℃온도에서 수행될 수 있다. 본 단계(S2)가 상기 온도범위내에서 수행되는 경우, 물성이 우수한 고착제를 합성할 수 있다. 본 단계(S2)에서 수행되는 반응온도가 40℃미만이면 수지화가 진행되어 제품성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 80℃ 초과이면 제조되는 고착제의 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 바람직하게는, 본 단계(S2)는 40 내지 50℃온도에서 수행되는 것이 좋다. 본 단계(S2)는 전술한 반응온도 범위내에서 5 내지 15시간 동안 수행될 수 있다. 이 때에도, 반응시간이 5시간 미만이면 제조되는 고착제의 물성이 저하되고, 15시간 초과이면 제조되는 고착제의 물성이 저하되고 수지화가 진행되는 문제가 발생할 수 있다. 바라직하게는, 본 단계(S2)는 전술한 반응온도 범위내에서 10 내지 12시간 동안 수행되는 것이 좋다. 본 단계(S4)가 전술한 반응온도 및 반응시간내로 수행되는 경우에, 물성 및 고착제로서의 상품성이 우수한 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물을 제조할 수 있다.
다음으로, 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물에 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하는 단계(S3)가 수행될 수 있다.
본 단계(S3)는 최종 제조되는 본 발명의 일 측면에 따른 섬유염색용 수세절감 고착제의 고착제로서의 물성을 향상시키고, 우수한 유화력을 갖도록 하여 일욕 소핑 및 고착제로서의 성능을 향상시키기 위하여 수행될 수 있다.
상기 첨가제는 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함할 수 있다. 상기 첨가제가 폴리에틸렌 폴리암모늄을 포함하는 경우, 그를 이용하여 제형화되어 최종 제조되는 제품의 세탁견뢰도를 우수하게 향상시킬 수 있다. 또한, 최종 제조되는 고착제 제품의 세정성 및 분산성을 향상시키고, 저기포성을 나타내도록 하기 위하여, 상기 첨가제는 하기 화학식 1로 표현할 수 있는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르(polyoxyethylene alkylether)를 포함할 수 있다.
Figure 112018110443703-pat00001
(상기 화학식 1에서, m 및 n의 합은 9 내지 11이다.)
또한, 상기 첨가제는 폴리비닐피로리돈(polyvinylpyrrolidone)을 포함할 수 있다. 상기 첨가제가 폴리비닐피로리돈을 포함하는 경우, 최종 제조되는 제품의 용해성을 향상시키면서, 탈색 기능을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 상기 첨가제는 미네랄 분산액을 포함할 수 있다. 상기 첨가제가 미네랄 분산액을 포함하는 경우, 최종 제조되는 고착제 제품이 미고착 염료를 완화시켜 상용성이 향상되는 동시에 우수한 분산효과를 나타낼 수 있다.
본 단계(S3)에서, 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물 및 상기 첨가제는 1:0.5 내지 1의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 중량비가 1:0.5 미만이면 상기 첨가제의 함량이 지나치게 낮아져 성능 향상 효과를 나타내기 어렵고, 상기 중량비가 1:1 초과이면 안정성이 저하되고 물 견뢰도 및 염료에 대한 상용성이 저하될 수 있다.
전술한 제조단계를 포함하는 제조방법으로 제조되는 본 발명의 일 측면에 따른 수세절감 고착제 조성물은, pH 4 내지 12에서 안정적인 저장성을 나타낼 수 있으며, 친환경적이고, 염료와의 상용성이 우수하여 우수한 고착성을 나타내는 한편 탈고착성 또한 우수하므로 섬유의 염색공정에 적용하기 적합하다. 본 발명의 일 측면에 따른 수세절감 고착제를 섬유의 염색공정에 적용하는 경우, 일욕 저온소핑 및 고착 공정의 수행이 가능하며, 이를 통하여 섬유 염색시 공정을 개선하여 생산성을 향상시키고 수세에 사용되는 물 사용량 및 폐수 발생량을 저감시킬 수 있다. 또한, 저온 소핑이 가능하도록 하여 에너지 사용량을 저감시킬 수 있다. 또한, ZDHC MRSL에서 규정하고 있는 알킬페놀(alkylphenol), 알킬페놀 에톡실레이트(alkylphenol ethoxylates), 클로로페놀(chlorophenol), FRA(Forming Restricted Amines, Arylamines) 및 총중금속(Total Heavy Metals) 허용범위에 적합하므로, ZDHC 기준에 맞는 친환경 원단 제조를 위한 공정에 적용될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전술한 섬유염색용 수세절감 고착제를 섬유의 염색공정에 적용하여 수행되는, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법은 섬유의 염색공정 중 섬유에 염료를 처리한 이후 단계에서 수행될 수 있다. 상기 섬유의 염색공정은, 섬유에 염료를 처리하고, 수세한 후 산중화 단계를 거쳐, 소핑 및 수세가 수행된 후 고착 수행되는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법은, 상기 섬유염색용 수세절감 고착제를 섬유에 처리하는 단계; 저온소핑하는 단계; 저온수세하는 단계; 및 고착시키는 단계;를 포함하여 수행될 수 있다. 이 때, 상기 저온이라는 것은 종래공정 대비 낮은 온도에서 수행되는 것을 의미할 수 있으며, 예를 들면, 60 내지 75℃ 온도에서 수행되는 것일 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따라 제조되는 수세절감 고착제는, 안정성, 상용성 및 우수한 견뢰도를 위하여 60 내지 75℃ 저온의 소핑공정에서 처리된 이후, 45 내지 60℃의 조건 하에 고착 수행되어 활용될 수 있다.
종래기술과 대비되는 본 발명의 다른 측면에 따른 고착 처리 방법을 상세히 설명하기 위하여, 반응성 농색 염료를 이용한 섬유 염색공정을 예시로 하여 종래기술의 일 예와, 본 발명의 일 측면에 따른 일욕 수세절감 고착제를 적용한 개선된 공정의 일 예를 도 1에 비교하여 나타냈다.
도 1을 보면, 본 발명의 일 측면에 따른 일욕 수세절감 고착제를 적용한 공정은, 종래 수행되는 소핑 온도 범위보다 상대적으로 저온인 온도범위에서 수행될 수 있으며, 이를 '저온소핑'이라 하기로 한다. 상기 저온소핑은 60 내지 75℃에서 10 내지 20분간 수행될 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 일욕 수세절감 고착제는 상기 저온소핑 단계에서 0.1 내지 1%(wt%) 함량으로 섬유에 처리될 수 있다. 이 때, 상기 고착제의 처리 함량은, 섬유를 침지하는 용액(100wt%)을 기준으로 그에 대하여 0.1 내지 1%가 되도록 처리될 수 있다.
전술한 바와 같이 저온에서 소핑이 수행된 후에, 수세가 수행될 수 있다. 이 때에도, 상기 저온수세는 종래 수행되는 소핑 직후 수세 온도보다 저온에서 수행될 수 있으며, 이를 종래기술의 '열탕수세'와 비교하여, '저온수세' 또는 '온탕수세'라 하기로 한다. 상기 저온 또는 온탕수세는 60 내지 75℃에서 10 내지 20분간 수행될 수 있다. 필요에 따라, 처리되는 고착제의 고착성을 향상시키기 위하여, 상기 저온 또는 온탕수세는 상기 저온소핑의 전단계에서도 더 수행될 수 있다. 이를 적용한 공정도의 일 예는 도 2에 도시하였다.
종래 공정에서는 열탕 수세가 수행된 이후 수회의 수세가 별도로 수행된 후 고착 단계가 수행되나, 본 발명의 일 측면에 따른 일욕 수세절감 고착제를 적용시킨 공정의 경우에는 별도 수세가 더 수행될 필요없이, 상기 저온 또는 온탕수세가 수행된 이후 바로 고착 단계가 수행될 수 있다. 상기 고착 단계는 45 내지 60℃온도에서 15 내지 25분간 수행될 수 있으며, 본 발명의 일 측면에 따른 일욕 수세절감 고착제를 0.5 내지 5%(wt%), 바람직하게는 1 내지 2%(wt%) 농도로 처리하여 염료를 고착시키도록 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 수세절감 고착제를 섬유 염색공정에 적용시키는 경우, 종래 공정 대비 상대적 저온 온도에서 소핑 및 고착이 가능하며, 이에 따라, 섬유의 염색공정 중 소모되는 에너지를 절감할 수 있으며, 이를 통하여 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 섬유 고착 처리 방법은 저온소핑 및 고착에 최적화된 일욕 공정으로, 섬유의 염색을 위하여 수행되는 공정을 단축시키고 이를 통하여 생산성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
<수세 절감 고착제 제조>
디메틸아민 140 내지 150 중량부, 에틸렌디아민 190 내지 200 중량부 및 정제수 70 내지 75 중량부를 반응조에 투입하여 준비하였다. 반응조를 교반하면서 40 내지 45℃로 승온시키고, 에피클로로히드린을 반응조에 투입 첨가하고, 10 내지 12시간 동안 혼합 반응시켰다. 반응 종료 후 상온(25±3℃) 냉각시키고, 정제수와 HCl을 첨가하여 pH 4 내지 5로 조정하였다. 고형분(D.M/당도계), 점도, 외관, 아민가, 양이온기 및 pH를 체크하였다.
합성된 폴리에틸렌 폴리아민계 축합물의 아민가는 Chemical Balance에 비이커를 올려 놓고 영점을 조정한 후, 시료를 일정량 비이커에 투입하고, IPA를 50㎖ 가하여 시료를 용해시키고, BPB 지시약을 2 내지 3방울 가한 다음, 비이커를 교반하며 HCL 1/10N 용액으로 적정하였으며, 청색에서 황색으로 변할 때를 종점으로 하였다. 아민가 측정을 위한 계산은 하기 수학식 1을 이용하였다.
Figure 112018110443703-pat00002
양이온기는 하기 3가지 방법을 이용하여 체크하였다. 일단은, 인산에스테르 등의 음이온계면활성제를 투입하여 제조된 고착제와의 엉김성을 체크하였으며, 다음으로는, T/Q BLUE 등의 반응성 염료와의 엉김 현상의 발생 유무를 확인하였고, 고착처리 후 탈고착 처리 공정후의 재 흡수성을 측정하여 확인하였다.
Figure 112018110443703-pat00003
다음으로, 합성된 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물에 첨가제를 첨가하여 제형화(formulation)를 수행하였다. 첨가제로는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리에틸렌 폴리암모늄 및 미네랄 분산액을 1:1:1 중량비로 혼합한 첨가제를 사용하였으며, 합성된 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물 60 중량부 및 상기 첨가제 40 중량부로 혼합하여 수세절감 고착제를 제조하였다. pH는 4 내지 5로 조절하였다.
<반응성 염료를 이용한 상용성 확인>
반응성 염료와 제조된 수세절감 고착제의 상용성을 확인하기 위하여, 반응성 블랙염료 5%(wt%)와 고착제 1%을 pH 6 내지 7 조건에서 60℃×20분 조건으로 처리한 후 정성여과지 필터페이퍼에 여과하였으며, 정성여과지 필터페이퍼의 엉김 현상발생을 육안으로 확인하였다. 그 결과, 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제의 반응성 염료에 대한 상용성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<반응성 염료를 이용한 염색 공정에서의 개선 효과 확인>
제조된 수세절감 고착제를 적용하여, 도 1을 참조하여 90℃ 소핑이 수행되는 일반공정(기존공정) 및 70℃ 저온소핑 수세절감 개선공정을 각각 수행하였으며, 각 공정별 잔류 염액을 비교하고 그 결과를 도 3에 나타냈다. 염료는 반응성 블랙염료(Black DN) 7%(wt%)로 처리하여 사용하였다.
도 3을 참조하면, 저온소핑이 적용된 개선공정에서도 본 발명의 일 예시에 따라 제조된 수세절감 고착제의 고착 효과가 우수한 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 일 예시에 따라 제조된 수세절감 고착제를 염색 공정에 적용시키는 경우, 4회 이상 수세단계를 저감시킬 수 있어, 우수한 수세절감 효과를 나타낼 수 있다.
상기 일반공정 및 개선공정을 적용한 염색된 섬유원단에 대하여, 세탁견뢰도 및 물 견뢰도를 수행하였으며, 그 결과를 도 4에 나타냈다. 상기 세탁견뢰도는 10cm×10cm의 시험편에 규정된 첨부포를 부착시켜 세탁, 헹굼, 건조하고 짧은 시간 안에 편리하게 시험결과를 얻을 수 있도록 세탁하였으며, 마찰 효과를 얻기 위하여 시험 시 저욕비와 적당량의 스테인리스 구슬을 이용하여 측정하고 판정하였다. 상기 물 견뢰도는 10cm×10cm의 시험편을 이용하였으며, 실온의 증류수에 다섬교직포가 부착된 시험편을 완전히 침지 후 부어내고, 2개의 유리봉으로 과도한 물 액량을 제거한 후 12.5Kg 하중을 가한 상태에서 37℃ 온도에서 4시간 방치 후 변퇴색과 오염을 확인하여 판정하였다. 세탁견뢰도 및 물 견뢰도 확인을 위한 시험편은 각각 최소 5개씩 사용하여 측정하였다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제를 적용시킨 개선공정을 통하여 염색 수행된 원단이 기존공정과 동일하게 우수한 5급 세탁견뢰도를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4를 참조하면, 물 견뢰도 또한 우수하게 나타났다.
상기 일반공정 및 개선공정을 적용한 염색된 섬유원단에 대하여, 마찰견뢰도를 확인하였다. 상기 마찰견뢰도는 20cm×10cm의 시험편을 이용하였으며, 경사 방향을 길게, 마찰 방향을 긴 방향으로 백면포을 각각 건,습 조건으로 하여 마찰시킨 후 변퇴색을 체크하여 확인하였다. 그 결과, 모두 마찰전후 변화가 관찰되지 않아 마찰견뢰도가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<제조 수세절감 고착제의 pH에 따른 잔류 염액 비교 테스트>
제조되는 수세절감 고착제의 pH를, NaOH를 첨가하여 조절하여 pH 5, 7 및 8의 세 가지 시료로 준비하여 70℃에서 15분간 저온소핑 수행 후 수세하여 잔류 염액을 비교하고 그 결과를 도 5에 나타냈다.
도 5를 보면, 저온소핑 공정시 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제의 pH가 5를 초과하게 되면 처리후 염료 상용성이 저하되는 것으로 나타났다. 따라서, 미고착염료와의 얼룩사고 및 상용성을 고려하면, 저온소핑 공정시 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제의 pH는 4 내지 5 범위로 조정되는 것이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
<제조된 수세절감 고착제의 탈 고착 성능 확인>
제조된 수세절감 고착제의 탈고착 처리는 다음과 같이 수행하였다. 전술한 개선공정으로 반응성 블랙 염료로 처리된 섬유 원단을 대상으로, 먼저, 타몰분산제 파우더(711) 3%(wt%), NaOH 2g/l 를 95℃ 30분간 처리하여 탈고착 처리하였다. 다음으로, NaOH 6%, Na2S2O4 5% 95℃ 60분간 처리하여 1차 탈색하고, H2O2 2%, NaOH 2g/l을 95℃ 20분간 처리하여 표백 수행하였다. 탈고착 처리 전의 원단 및 처리 후의 원단을 비교하여 도 6에 나타냈다.
도 6을 참조하면, 탈색 및 표백 처리 완료 후 원단을 색상을 보면, 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제의 탈고착 성능이 우수한 것을 확인할 수 있다.
<제조된 수세절감 고착제를 적용한 개선공정의 효과 확인>
반응성 검은색 연료를 이용한 염색 공정 수행을 통해, 섬유의 염색공정 중 산중화 후 소핑 공정 이후 단계에서의, 본 발명의 일 실시예에 따른 수세절감 고착제를 적용함으로써 개선된 효과를 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 테스트 조건은 원단 1톤에 대하여 욕비 1:5 로 사용하였으며, 비용절감 효과 확인을 위한 생산비 단위는 톤당 용폐수비 1,200원(용수: 750원/톤, 폐수: 450원/톤), 산업용 전기 사용비 118원/Kw, 톤당 스팀 비용 34,000원으로 산정하여 계산하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
Figure 112018110443703-pat00004
상기 표 2를 참조하면, 제조된 수세절감 고착제를 적용한 개선공정이 염색 공정 생산성을 현저하게 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 혼합 첨가하는 제 1단계;
    40 내지 80℃에서 5 내지 15시간 반응시켜 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물을 합성하는 제 2단계; 및
    상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물에 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하는 제 3단계;를 포함하여 제조되는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 디메틸아민 및 상기 에틸렌디아민은 1:1 내지 1.5의 혼합중량비로 포함되는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 2단계는 40 내지 50℃에서 10 내지 12시간 수행되는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르(polyoxyethylene alkylether), 폴리비닐피로리돈(polyvinylpyrrolidone) 및 미네랄 분산액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함하는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 3단계에서 상기 폴리에틸렌 폴리아민계 수용성 축합물 및 상기 첨가제는 1:0.5 내지 1의 중량비로 혼합되는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  6. 디메틸아민(dimethylamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)을 반응시켜 합성되는 폴리에틸렌 폴리아민(polyethylene polyamine)계 수용성 축합물에, 폴리에틸렌 폴리암모늄(polyethylene polyammonium)을 포함하는 첨가제를 첨가하여 제형화(fomulation)하여 제조되는, 섬유염색용 수세절감 고착제.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 섬유염색용 수세절감 고착제를 이용하는, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    섬유에 염료를 처리한 이후에 수행되고,
    상기 섬유염색용 수세절감 고착제를 섬유에 처리하는 단계;
    60 내지 75℃에서 소핑하는 단계;
    60 내지 75℃에서 수세하는 단계; 및
    45 내지 60℃에서 고착시키는 단계;를 포함하는, 섬유에 염료를 고착 처리하는 방법.
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