CN102634036B - 用于纺织品的新型线性氨基和聚醚改性有机硅化合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织柔软剂中有机硅柔软剂的技术领域，具体的说是一种用于纺织物柔软剂的有机硅化合物及其制备方法，通过加入八甲基环四硅氧烷、含氢硅油进行反应，抽真空和加碱中和后进行进一步的反应，然后加入缩水甘油醚、NH2(CH2CH2O)aR1NH2、NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2等，其中R1、R4R1，R2，R3，R4是碳链2～8个烷胺基；a=3～10；b=2000～10000；c,d=3～15；e=2000～10000，最后得到所述的有机硅化合物。本发明采用一种新的结构使有机硅在纺织品上具有优异的成膜性、稳定性和手感。其稳定性和手感相对于常规的氨基聚醚硅油而言更好。

Description

用于纺织品的新型线性氨基和聚醚改性有机硅化合物
[技术领域]
本发明涉及纺织柔软剂中有机硅柔软剂的技术领域，具体的说是一种用于纺织物柔软剂的新型线性氨基、聚醚改性有机硅化合物
[背景技术]
柔软处理是天然纤维及合成纤维织物处理的重要助剂，早期使用的柔软剂有氨基改性的聚二甲基硅氧烷等，目前已经解决产业化规模化的问题，使用非常普遍，手感和成本都有其特殊优势，不过由于其需要解决水包油的问题，稳定性不佳（市场上通常所说的粘辊，漂油问题）限制其使用。
市场上为了解决氨基硅稳定性不足的问题，目前市场还有一种以聚醚硅油为主体的柔软剂，如国内申请CN101418518A公开了一种耐久亲水性聚醚改性氨基聚硅氧烷柔软剂的制备方法，这种方法也是用于解决柔软剂亲水性不佳的问题，并且他也只能达到普通线性体氨基柔软剂的手感，所以，其无法解决聚醚类柔软剂手感不佳的问题。
市场上为了解决氨基硅稳定性不足的问题，还有如国外美国OSI公司A.M.Czech等人公开了一种亲水性氨基聚醚有机硅烷柔软剂及其制备方法，这种柔软剂技术中制备工艺复杂，原料难以获得，主要解决在涤纶纤维上手感和棉织物上亲水性问题，而在用量最大的棉织物市场，手感比氨基硅油差很多。
[发明内容]
本发明的目的是解决现有技术中的上述不足，提供一种稳定性达到聚醚氨基硅油水平，解决氨基硅油柔软剂粘辊漂油的问题，同时手感超过传统氨基硅油柔软剂。
为实现上述目的设计一种用于纺织品的新型线性氨基和聚醚改性有机硅化合物，其特征在于所述的有机硅化合物通式如下：
R1，R2，R3，R4是碳链2～8个烷胺基；a=3～10；b=2000～10000；c,d=3～15；e=2000～10000；
一种用于制备上述氨基和聚醚改性有机硅化合物的方法，其特征在于该方法由以下步骤组成，
a.D4和含氢硅油反应，用硫酸做为催化剂，依次加入900g D4和2～10g浓硫酸搅拌，升温到40℃，加入20～40g高含氢硅油，在20～80℃条件下反应2～10个小时，加2～10g纯碱搅拌2小时，静置12小时得到中间体（1），
b.将1000g中间体（1）加烯丙基缩水甘油醚20～40g反应，搅拌加热到60～80℃，然后滴加氯铂酸和异丙醇溶液20～40g，反应2～10个小时，此法获得中间体（2），抽真空去除小分子产物，
c.将中间体（2）加入
5～10g的NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
5～10g的NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2一同搅拌反应3～5小时，粘度升高，加入丁醚类溶剂和1～2g的NH2CH2R4(CH3)NH2反应，控制温度70～120℃反应2～10小时控制粘度，
d.加有机酸和乳化剂，最后得到所述的有机硅化合物。
步骤a中，
所述的高含氢硅油含氢质量百分数为1.8～1.92%。
烯丙基缩水甘油醚作为反应架桥剂。
氯铂酸和异丙醇比例为1:1。
步骤c中，用乙二醇单丁醚作溶剂，保证反应的扩链温度。
NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2和
NH2CH2R4(CH3)NH2的混合比例为5:5:1。
步骤c中，氨值在0.2～0.5mmol/g，粘度在20000～100000mpas。有机酸为醋酸。
本发明的有益效果：
根据本发明的方案，结合实施例实验数据可知，本发明解决了氨基硅油柔软剂油水分离（漂油问题）。在极端条件下温度70～80℃非常稳定，在实际生产中使用可以连续生产无需定期清洗轧槽，使用非常方便，同时乳化剂非常少，没有普通柔软剂的泡沫问题，总体上泡沫很低，对水质无要求，可以用硬水和河水，如果纺织品上泡沫也不会出现泡沫斑。
在高浓的电解质中不浑浊，稳定性达到市场上最新一代亲水性氨基硅油的效果。可以用于免烫整理中，还可以提高纺织品的免烫效果（褶皱回复角）。
可以用于氨基硅油不能使用的场所，如染色溢流机中，不会漂油，可以单独使用，该产品扩大了氨基硅柔软剂的使用场所。同时手感达到市场上氨基硅柔软剂的手感。
本产品的白度比0.6氨值的硅油好，色变介于聚醚氨基硅油和氨基硅油之间，有良好的应用前景。
本发明的柔软剂可以用于各种纤维如羊毛，涤纶，尼龙的纤维，赋予其平滑和丰满的手感。
[具体实施方式]
下面对本发明的技术方案做进一步的说明，本发明的技术方案包括但不限于下述实施例，用于生产本技术方案产品所使用的设备，其对于本领域的技术人员是常用的，显而易见的。
实施例：
步骤一，D4和含氢硅油反应，用硫酸做为催化剂，依次加入900g D4和2～10g浓硫酸,搅拌，升温到40℃，加入含氢质量百分数在1.8～1.92%的高含氢硅油20～40g，在20～80℃条件下反应2～10个小时，加纯碱2～10g搅拌2小时，静置12小时得到中间体1
步骤二，将中间体1000g加烯丙基缩水甘油醚20～40g反应，搅拌加热到60～80℃，然后滴加加入氯铂酸和异丙醇溶液(1:1)20～40g反应2～10个小时，此法获得中间产物2，抽真空去除小分子产物。
步骤三，将中间体1000g（2）加入
5～10g的NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
5～10gNH2R2(CH2(CH3）CHO)c(CH2CHO)dR3NH2搅拌反应3～5小时，粘度升高，加入丁醚类溶剂200～400g和1～2g NH2CH2R4(CH3)NH2反应，控制温度70～120℃反应8～20小时控制粘度在20000～100000mpas
NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2和
NH2CH2R4(CH3)NH2的混合比例为5:5:1。
步骤四，100g柔软剂加有机酸和乳化剂5～10g，最后得到所述的有机硅化合物。
得到的有机硅化合物的通式如下：
其中，R1，R2，R3，R4是碳链2～8个烷胺基；a=3～10；b=2000～10000；c,d=3～15；e=2000～10000。
本发明的一种氨基硅油产品在棉织物上的应用：
本产品加入乳化剂AEO-55～10g，加入有机酸(醋酸）2～5g，通过转向法乳化得到含固量10～20%柔软剂成品。乳化剂和硅油比例1:10.工艺二浸二轧，带液率70～100%，-烘干(100℃,90s)-培烘(150℃,60s)，即可。
手感根据流行的综合评分法（10个人打每个产品满打分10分），白度根据GB8424.2-2001纺织物色牢度相对白度测试方法。喷射染机测试：柔软剂30g/l,在涤纶染色机中循环运转30分钟，看表面和璧上由于油状物。树脂相容性测试：柔软剂30g/l,温度60℃，20g/l MgCl2,50g/l醚化2D树脂，在3000转/MIN的高速剪切机运转60分钟，然后用白色针织棉布过滤溶液，然后烘干，180℃培烘。看织物上由于破乳硅油残留。
表1手感测试
表2喷色染色机稳定性测定结果及其树脂相容性测试
新结构 氨基硅酮产品 氨基聚醚
喷色染色机稳定性实验 不飘油 飘油 不飘油
树脂相容性试验（70℃） 不飘油 飘油 混浊
耐温性（98℃） 透明 飘油 混浊
实施例2：
步骤一，D4和含氢硅油反应，用硫酸做为催化剂，依次加入900g D4和2g浓硫酸,搅拌，升温到40℃，加入含氢质量百分数在1.92%的高含氢硅油20g，在20～80℃条件下反应2～10个小时，加纯碱搅拌2小时，静置12小时得到中间体1
步骤二，将中间体1000g加烯丙基缩水甘油醚30g反应，搅拌加热到60～80℃，然后滴加加入氯铂酸和异丙醇溶液反应2～10个小时，此法获得中间产物2，抽真空去除小分子产物（即杂质）。
步骤三，将中间体1000g（2）加入
10g的NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
10g的NH2R2(CH2(CH3）CHO)c(CH2CHO)dR3NH2搅拌反应3～5小时，控制合适的粘度，粘度升高，加入丁醚类溶剂300g和2g NH2CH2R4(CH3)NH2反应，控制温度70～120℃反应8～20小时控制粘度和分子量大小。
步骤四，100g柔软剂加有机酸和乳化剂5g，最后得到上述产品。

Claims (7)

1.一种权利要求1所述纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组成，
a.D4和高含氢硅油反应，用浓硫酸做为催化剂，依次加入900g D4和2～10g浓硫酸搅拌，升温到40℃，加入20～40g高含氢硅油，在20～80℃条件下反应2～10个小时，加2～10g纯碱搅拌2小时，静置12小时得到中间体（1），
b.在1000g中间体（1）中加烯丙基缩水甘油醚20～40g反应，搅拌加热到60～80℃，然后滴加氯铂酸和异丙醇溶液20～40g，反应2～10个小时，此法获得中间体（2），抽真空去除小分子产物，
c.在1000g中间体（2）中加入
5～10g的NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
5～10g的NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2一同搅拌反应3～5小时，粘度升高，加入丁醚类溶剂和1～2g的NH2CH2R4(CH3)NH2反应，控制温度70～120℃反应2～10小时控制粘度，氨值在0.2～0.5mmol/g，粘度在20000～100000mpas，
d.加有机酸和乳化剂5～10g，最后得到所述的有机硅化合物2～5g。
2.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于步骤a中，所述的高含氢硅油含氢质量百分数为1.8～1.92%。
3.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于步骤b中，所述的烯丙基缩水甘油醚作为反应架桥剂。
4.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于步骤b中，所述的氯铂酸和异丙醇比例为1:1。
5.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于步骤c中，用乙二醇单丁醚作溶剂，保证反应的扩链温度。
6.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于步骤c中，
NH2(CH2CH2O)aR1NH2和
NH2R2(CH2(CH3)CHO)c-(CH2CHO)dR3NH2和
NH2CH2R4(CH3)NH2的混合比例为5:5:1。
7.如权利要求1所述的纺织物柔软剂的有机硅化合物的制备方法，其特征在于所述的有机酸为醋酸。
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