CN106279710A - 一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织后整理助剂领域，特别涉及一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法。一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，该化合物的结构式如下(式Ⅰ)：其中，EO为‑CH2CH2O‑，PO为‑CH(CH3)CH2O‑，n为50～500，a为5～60，b为0～8，m1为2～20，m2为2～20。本发明采用环氧双封头与有机硅环体直接扩链的方式来制备端环氧硅油，与先合成端含氢硅油，再进行硅氢加成引入环氧基的方法相比，产品的环氧基团保留率高，在制备大分子量的端环氧硅油时，这种优势尤为明显。

Description

一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织后整理助剂领域，特别涉及一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法。
背景技术
普通氨基硅油在使用中主要存在三个方面的问题：1.乳液稳定性差，处理过程中容易粘缸、粘辊，织物容易出现硅斑等疵病；2.易泛黄，使其在浅色织物中的应用受到了限制；3.处理后的织物亲水性差，降低了穿着舒适度。
针对以上缺陷，近年来，市场上推出了一系列嵌段聚醚型亲水性氨基硅油，有效的改善了普通氨基硅油所存在的各种问题但聚醚链段的存在会使聚硅氧烷链段的成膜性下降，从而对织物的手感有一定的影响。增大聚硅氧烷链段的分子量可以改善手感，但需要相应提高聚醚链段的长度，否则乳液的稳定性会下降。总的来说：手感较好的产品，亲水性和乳液的稳定性较差；亲水性和乳液的稳定性较好的，手感较差。
发明内容
本发明提供一种手感优异，软滑性突出，乳液稳定且耐黄变的超软滑嵌段聚醚氨基硅油。
本发明还提供所述超软滑嵌段聚醚氨基硅油的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，该化合物的结构式如下(式Ⅰ)：
其中，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH(CH3)CH2O-，n为50～500，a为5～60，b为0～8，m1为2～20，m2为2～20。
作为优选，所述的R为亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基中的一种或几种。
作为优选，n为100～300，a为10～50，b为2～6。
一种所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、端环氧硅油的合成
将环氧双封头、有机硅氧烷环体(DMC)和有机溶剂混合均匀，加入碱性催化剂，升温至80℃～110℃，反应6～8h；然后升温至140～150℃反应1h～2h以分解催化剂，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；
b、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的合成
将步骤a制得的端环氧硅油，与聚醚胺(结构式Ⅱ)和溶剂混合均匀，在60℃～80℃反应15～20h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；
c、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的扩链
将小分子的二元胺加入到步骤b得到的产物中，继续在60℃～80℃反应6～8h，使预聚体充分扩链，扩链完毕后，调节体系pH值至中性即可得到产品。步骤c中调节pH值一般采用冰醋酸来实现。以此法制得的氨基硅油，乳液稳定，耐黄变，且手感与普通氨基硅油相比同样优异，能够完全取代普通氨基硅油，具有极佳的应用前景。
作为优选，步骤a中，所述的碱性催化剂为(CH3)4NOH碱胶或(n-C4H9)4POH碱胶，碱性催化剂用量(催化剂的有效含量)为反应物总质量的0.01％～0.05％；所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，用量为反应体系总质量的5％～20％。
作为优选，环氧双封头和有机硅氧烷环体(DMC)的质量比为1:10～100。优选的质量比为1:20～60。
作为优选，步骤b中聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比为0.8～1:1。聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比优选为0.9～1:1。
作为优选，步骤b中所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚和二乙二醇单甲醚中的一种或几种的组合。
作为优选，步骤c中所述的二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺等小分子二元胺中的一种或几种的组合。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1)采用环氧双封头与有机硅环体直接扩链的方式来制备端环氧硅油，与先合成端含氢硅油，再进行硅氢加成引入环氧基的方法相比，产品的环氧基团保留率高，在制备大分子量的端环氧硅油时，这种优势尤为明显。
2)采用大分子量的环氧硅油和聚醚胺进行反应，并通过小分子的二元胺进行扩链，改善大分子之间反应活性不高的情况，提高最终产品的聚合度，使产品的应用手感获得提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其制备方法如下：将10kg环氧双封头，250kg有机硅氧烷环体(DMC)和20kgN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，加入0.05kg(CH3)4NOH(以碱胶的形式加入)，升温至100℃，平衡8h；然后升温至140℃左右分解催化剂2h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；第二步，将上步制得的端环氧硅油，22.4kg聚醚胺(分子量为900)和180kg异丙醇混合均匀，在75℃反应15h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；第三步，将0.35kg己二胺加入反应体系中，继续在75℃反应6h,扩链完毕后，加冰醋酸将体系中和至pH＝7左右，既得最终产物。
实施例2：
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其制备方法如下：将10kg环氧双封头，350kg有机硅氧烷环体(DMC)和25kgN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，加入0.07kg(CH3)4NOH(以碱胶的形式加入)，升温至100℃，平衡8h；然后升温至140℃左右分解催化剂2h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；第二步，将上步制得的端环氧硅油，48.5kg聚醚胺(分子量为2000)和200kg异丙醇,150kg乙二醇单丁醚混合均匀，在80℃反应20h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；第三步，将0.4kg己二胺加入反应体系中，继续在80℃反应8h,扩链完毕后，加冰醋酸将体系中和至pH＝7左右，既得最终产物。
实施例3：
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其制备方法如下：将10kg环氧双封头，480kg有机硅氧烷环体(DMC)和30kgN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，加入0.09kg(CH3)4NOH(以碱胶的形式加入)，升温至100℃，平衡8h；然后升温至140℃左右分解催化剂2h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；第二步，将上步制得的端环氧硅油，47kg聚醚胺(分子量为2000)和500kg异丙醇,200kg乙二醇单丁醚混合均匀，在80℃反应20h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；第三步，将0.55kg己二胺加入反应体系中，继续在80℃反应8h,扩链完毕后，加冰醋酸将体系中和至pH＝7左右，既得最终产物。
对上述实施例制得的产品进行如下的性能测试：
整理剂的配制：
将上述产品与少量非离子乳化剂搅拌均匀，然后边搅拌边慢慢加入含有冰醋酸的水，开稀成10wt.％的乳液，最后用冰醋酸调pH至6左右。
整理剂的应用工艺：
处理织物：涤棉斜纹布，
处理工艺：用量30g/L，
一浸一轧(轧余率：70％)→烘干定型(150℃×60S)→冷却回潮→性能评价；
性能测试与比较：
手感：采用多人手触评定法，分为1～5级，数值越大越柔软；白度：通过白度仪测定，与原布的差值越小，说明耐黄变性越好；稳定性测试：主要测试耐酸碱性、耐剪切性、耐盐性，测试结果见表1。
表1
从以上测试数据可以看出依据本发明制备的嵌段聚醚氨基硅油具有优异的手感，对织物的白度影响较小，同时具有优异的耐酸碱性、耐剪切性和耐盐性，能够完全取代普通氨基硅油，具有极佳的应用前景。上面的数据看不出来本发明产品与现有产品的区别，如可以最好有相应的比较例，以突出效果。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：该化合物的结构式如下(式Ⅰ)：
其中，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH(CH3)CH2O-，n为50～500，a为5～60，b为0～8，m1为2～20，m2为2～20。
2.根据权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：所述的R为亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油，其特征在于：n为100～300，a为10～50，b为2～6。
4.一种权利要求1所述的超软滑嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a、端环氧硅油的合成
将环氧双封头、有机硅氧烷环体(DMC)和有机溶剂混合均匀，加入碱性催化剂，升温至80℃～110℃，反应6～8h；然后升温至140～150℃反应1h～2h以分解催化剂，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油；
b、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的合成
将步骤a制得的端环氧硅油，与聚醚胺(结构式Ⅱ)和溶剂混合均匀，在60℃～80℃反应15～20h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体；
c、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的扩链
将小分子的二元胺加入到步骤b得到的产物中，继续在60℃～80℃反应6～8h，使预聚体充分扩链，扩链完毕后，调节体系pH值至中性即可得到产品。步骤c中调节pH值一般采用冰醋酸来实现。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述的碱性催化剂为(CH3)4NOH碱胶或(n-C4H9)4POH碱胶，碱性催化剂用量(催化剂的有效含量)为反应物总质量的0.01％～0.05％；所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，用量为反应体系总质量的5％～20％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：环氧双封头和有机硅氧烷环体(DMC)的质量比为1:10～100。优选的质量比为1:20～60。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比为0.8～1:1。聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比优选为0.9～1:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚和二乙二醇单甲醚中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺等小分子二元胺中的一种或几种的组合。
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