CN107522866A - 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法 - Google Patents

一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107522866A
CN107522866A CN201710764827.3A CN201710764827A CN107522866A CN 107522866 A CN107522866 A CN 107522866A CN 201710764827 A CN201710764827 A CN 201710764827A CN 107522866 A CN107522866 A CN 107522866A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
silicone oil
free block
preparation
block silicone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710764827.3A
Other languages
English (en)
Inventor
徐山山
吴德举
尹志红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiaxing Solid Daily Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jiaxing Solid Daily Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiaxing Solid Daily Chemical Co Ltd filed Critical Jiaxing Solid Daily Chemical Co Ltd
Priority to CN201710764827.3A priority Critical patent/CN107522866A/zh
Publication of CN107522866A publication Critical patent/CN107522866A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，属于纺织品化工领域，其技术要点包括：步骤S1、采用聚醚胺与环氧双封头进行反应得到含羟基的多胺偶联剂；步骤S2、采用含羟基的多胺偶联剂与有机硅单体在碱性催化剂的作用下，进行开环聚合得到无溶剂嵌段硅油。本发明的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，该制备方法步骤简洁、操作方便，通过减少溶剂，保护了环境，降低了运输过程中的安全隐患，在保证织物柔软性，降低织物的黄变的同时还有效减少了织物表面的色光现象，提高了织物湿摩擦色牢度和干摩擦色牢度。

Description

一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品化工领域，更具体地说，它涉及一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法。
背景技术
纺织印染助剂中，柔软剂是后整理剂中的一个大类，其主要功能是满足各种纺织品的不同手感和风格的要求。纺织品柔软剂商品主要有脂肪族(非硅)和有机硅两大类。其中，有机硅柔软剂的品种繁多，主体结构为聚二甲基硅氧烷，即以Si-O-Si为主链，其分子结构能够自由旋转，由此不仅可以降低纤维之间的动、静摩擦系数，而且分子间作用力很小，能够有效降低纤维的表面张力，因此有机硅成为织物的柔软剂最理想的材料之一。
目前，使用最为广泛的有氨基硅油柔软剂和三元嵌段硅油柔软剂。其中，氨基硅油柔软剂由于引入活性基团氨基，不仅使柔软剂能与纤维形成牢固的取向、吸附作用，使纤维之间的摩擦系数减小，而且能与羧基、羟基发生化学反应。织物经其整理后，能获得优异的柔软性、回弹性，其手感柔软而丰满，滑爽而细腻，同时具有较好的耐水洗性。但是氨基的引入也带来了弊端，由于氨基容易被氧化，增加了织物的泛黄变性，同时氨基硅油乳液还存在着稳定性差、抗剪切稳定性弱的缺点，从而导致上述硅油乳液容易破乳，产生粘辊等现象。
三元嵌段硅油柔软剂内主要含有聚硅氧烷、多胺与聚醚功能性基团。由于主链中含有能够保持织物的柔软性能的聚硅氧烷；聚醚链段直接嵌入聚硅氧烷主链中赋予织物良好的亲水性，可以改善乳液的稳定性。但是目前市场上的嵌段硅油合成技术中需要采用异丙醇或乙二醇单丁醚作为溶剂，最终的硅油产品中含有少量的溶剂，使得处理后的织物出现色光现象，同时降低了织物的湿摩擦色牢度和干摩擦色牢度；并且溶剂的存在织物后处理过程中异味较大，污染环境损害设备，这也为运输过程中的安全埋下隐患。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，该制备方法绿色环保、工艺简单，能够减少织物表面的色光现象的产生，提高了织物湿摩擦色牢度和干摩擦色牢度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，包括以下操作步骤，
步骤S1、制备含羟基的多胺偶联剂中间体：将环氧双封头和聚醚胺加入到反应瓶中，控制反应温度90-110℃，反应4-12h后得到含羟基的多胺偶联剂中间体；
步骤S2、制备无溶剂嵌段硅油：将加入有机硅单体和步骤S1得到的含羟基的多胺偶联剂中间体依次加入到反应瓶中，搅拌后加入碱性催化剂，升温反应4-12h后得到无溶剂嵌段硅油；
其中，环氧双封头：
聚醚胺：
有机硅单体：
式中n≥1；x，y，z≥1；m≥3。
通过采用上述技术方案，将环氧双封头和聚醚胺在90-110℃下反应，聚醚胺的氨基上的活性氨基能够进攻环氧双封头上的环氧乙基，使得环氧乙基能够开环作用，得到含羟基的多胺偶联剂中间体，此时有机硅单体在碱性催化剂的作用下，能够与含羟基的多胺偶联剂中间体上的Si-O-Si基团进行开环聚合反应合成无溶剂嵌段硅油，并且上述操作相对简单，只需要两步即可得到所需的无溶剂嵌段硅油，且反应中间体并不需要进行提纯处理，提高了反应的产率。另外，整个反应过程无需添加任何的反应溶剂，因此不仅保护了环境，而且有助于减少溶剂对后期织物的色光现象的产生，进一步提高了织物湿摩擦和干摩擦牢度。
环氧双封头又名1，3-二(3-缩水甘油丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。它是一种活性封端剂，由于环氧基具有较大的环张力，将环氧基作为侧基或者端基引入聚硅氧烷，使其成为活性聚硅氧烷化合物，再与其他有机硅材料合成嵌段或者接枝共聚物，能够提高有机硅材料的有益性能；由此采用环氧双封头制得的硅油柔软剂，不仅能够提高织物的柔软性，而且还能有效降低织物的黄变现象。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，所述环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:(1-1.8)。
通过采用上述技术方案，在环氧双封头和聚醚胺等摩尔量或者聚醚胺稍过量的情况下，由于上述环氧双封头为对称结构，其具有两个环氧乙基活性基团，1nmol的环氧双封头能够与1-2nmol的聚醚胺充分反应，因此反应瓶中聚醚胺能够完全与环氧双封头完全反应。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，聚醚胺的相对分子质量为600g/mol、900g/mol、2003g/mol中的一种或两者以上组合。
本发明进一步设置为：在步骤S2中，当反应瓶内的温度升高至50-70℃时向反应瓶内加入碱性催化剂。
通过采用上述技术方案，在碱性催化剂(亲核试剂)作用下，使环硅氧烷开环聚合成线型聚硅氧烷的过程。反应开始时，OH—阴离子与有机硅单体中的Si原子上的3d轨道配位，导致有机硅单体内电子云密度重新分布，在加热条件下才能引起Si—O—Si键的断裂(开环)，生产链端含有阴离子的线状硅氧烷低聚体，后者进一步与有机硅单体反应，逐渐增长成为高摩尔质量的线型聚二甲基硅氧烷。
本发明进一步设置为：在步骤S2中，反应4-12h后继续升温至140-150℃进行减压蒸馏处理，得到无溶剂嵌段硅油。
通过采用上述技术方案，反应后继续升高温度，在高温下进行减压蒸馏处理能够有效的去除低沸物及催化剂，从而得到纯度较高的无溶剂嵌段硅油。
本发明进一步设置为：在步骤S2中，所述有机硅单体为二甲基环硅氧烷混合物中的一种或两种组合。
通过采用上述技术方案，二甲基环硅氧烷混合物(简称DMC)，其化学式为[(CH3)2SiO]n，n＝3，4，5，6。其初级形态二甲基环体硅氧烷分子结构呈现环状，主要包括六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、以及六甲基环三硅氧烷(D3)及或八甲基环四硅氧烷(D4)及或十甲基环五硅氧烷(D5)及或十二甲基环六硅氧烷(D6)含量达到50％以上的无色透明液体，可燃，无异味，不溶于水，但溶于苯等有机溶剂，也是用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等的重要中间体材料。
本发明进一步设置为：步骤S2中，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵或氢氧化钾或氢氧化钠。
通过采用上述技术方案，四甲基氢氧化铵的分子式为C4H13NO，沸点为120℃，能够作为有机硅聚合反应中催化剂，并且其具有强碱性，当催化完毕后很容易除掉，不留任何残渣，对有机硅产品无污染。
其中，氢氧化钾KOH为强碱，其沸点较高1320-1324℃，能够溶解在水和醇中。而氢氧化钠NaOH为强碱，其沸点1390℃，能够溶解在水和乙醇中。
碱性越强的金属催化活性越大，反应也就越快；Jelinek得出：季铵碱>季磷碱>KOH>NaOH。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，该制备方法步骤简洁、操作方便，通过减少溶剂，保护了环境，降低了运输过程中的安全隐患，在保证织物柔软性，降低织物的黄变的同时还有效减少了织物表面的色光现象，提高了织物湿摩擦色牢度和干摩擦色牢度。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤S1、将摩尔比为1:(1-1.8)的1，3-二(3-缩水甘油丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷(简称，环氧双封头)和聚醚胺依次加入到反应瓶中，控制反应温度90-110℃，反应4-12h后得到开环后的含羟基的多胺偶联剂中间体。
其化学反应方程式为：
式中PO为：EO为：—CH2CHO；x，y，z≥1。
步骤S2、将加入二甲基环硅氧烷混合物和步骤S1得到的含羟基的多胺偶联剂中间体依次加入到反应瓶中，搅拌升温，在50-90℃加入碱性催化剂，继续升温至90-110℃，保温反应4-12h后继续升温至140-150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到无溶剂嵌段硅油。
其化学反应方程式为：
式中PO为：EO为：—CH2CHO；x，y，z≥1；m≥3。
表1实施例1-7的反应组分及反应条件
备注：聚醚胺ED600是指相对分子质量为600g/mol的聚醚胺，聚醚胺ED900是指相对分子质量为900g/mol的聚醚胺，聚醚胺ED2003是指相对分子质量为2003g/mol的聚醚胺。
实施例8，一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：所述碱性催化剂为氢氧化钾KOH。
实施例9，一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：所述碱性催化剂为氢氧化钠NaOH。
实施例10，一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：所述有机硅单体为十甲基环五硅氧烷(D5)。
实施例11，一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)。
实施例12，一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：所述有机硅单体为十二甲基环六硅氧烷(D6)。
对比例1，一种嵌段硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
步骤S1、采用DMC、四甲基二氢基二硅氧烷(含氢双封头)，升温搅拌后加入浓硫酸，恒温反应6-8h后加入碳酸钠进行中和，溶液呈中性后加入无水氯化钙搅拌30min，过滤得到端含氢硅油。
步骤S2、将端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀，加入氯铂酸异丙醇溶液，升温至90-95℃，保温反应7-8h，最后升温减压蒸馏脱低沸30min，制得端环氧基硅油。
步骤S3、在烧瓶中加入端环氧基硅油，聚醚胺ED2003(亨斯曼)、异丙醇，在8O～86℃进行回流反应8-12h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到外观为淡黄色透明的氨基聚醚嵌段硅油。
对比例2，一种有溶剂硅油的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
步骤S1、采用环氧双封头与有机硅单体,在催化剂四甲基氢氧化铵条件下，反应6-8小时，得到相对应分子量的环氧基硅油。其化学反应方程式为：
步骤S2、采用环氧基硅油与叔胺化合物，摩尔比1:(1-1.5)，在溶剂条件下，在80-110度反应，催化剂作用下，反应时间4-8小时，反应得到目标产物。其化学反应方程式为：
试验一：织布手感和白度的性能测试
试验对象：将实施例1-12分别制成硅油柔软剂作为1-12组，每组取10个样品，同时将对比例1-2制成硅油柔软剂作为1-2组，每组取10个样品。
处理方法：选取一块布匹，该布匹为涤棉平布，将其均匀的分成140份布匹小样，并进行标记，然后分配到各自对应的组数，随后将140份布匹小样分别采用相对应的柔软剂进行柔软处理，柔软剂用量在45g/L，并经常温一浸一轧(轧余率70-75％)→170-180℃，2.5-3min定型烘干；处理后的织物，在常温下平衡回潮24h后即可。
试验方法：随机选取20位行业内的专家，并对比原布(未处理的布)，感受手感的滑度、柔软度，以及专家检测对布料白度进行综合评价，评分标准为：手感满分为5分，原布手感为1分，最后取平均值来确定评价结果，测试结果见表2。
试验结果：如表2所知，试验样1-12的专家检测较好，综合表示为光滑柔软，布匹表面无明显变黄现象，而对比例1中的专家检测结果为：布料整体光滑，手感较好，但还是很多专家表示布料表面略显黄色，白度不够；而对比例2中专家检测表示：布匹布料整体光滑，手感较好，布匹表面无明显变黄现象。
表2试验样1-140和对比样1-20的手感和白度的测试结果
试验二：布料的耐摩擦色牢度和耐洗色牢度检测
试验对象：将实施例1-12分别制成硅油柔软剂作为1-12组，每组取10个样品，同时将对比例1-2制成硅油柔软剂作为1-2组，每组取10个样品。
试验方法：120个试验样和20个对比样均采用同一块全涤印花面料，平均分成140份，每份样品的尺寸为50mm×130mm,按照GB/T3920-1997规定的标准分别经摩擦牢度测试仪、耐洗色牢度试验机对布料的干、湿摩擦进行检测，同时采用沾色样卡评价布料的沾色程度，并将计算后的平均值记录在表3中。
试验结果：如表3所示，试验样1-12和对比样1得到的干摩擦色牢度和湿摩擦色牢度相差不大，同时棉沾色和涤沾色的检测值也相当；但是对比样2的检测值较其他几组的检测值来说，干摩擦色牢度降低了1-1.2级，湿摩擦牢度及棉沾色牢度也降低了约0.5级，而涤沾色牢度降低了近1级。
表3布料的耐摩擦色牢度检测结果
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤，
步骤S1、制备含羟基的多胺偶联剂中间体：将环氧双封头和聚醚胺加入到反应瓶中，控制反应温度90-110℃，反应4-12h后得到含羟基的多胺偶联剂中间体；步骤S2、制备无溶剂嵌段硅油：将加入有机硅单体和步骤S1得到的含羟基的多胺偶联剂中间体依次加入到反应瓶中，搅拌后加入碱性催化剂，升温至90-110℃，反应4-12h后得到无溶剂嵌段硅油；
其中，环氧双封头：
聚醚胺：
有机硅单体：
式中，x，y，z≥1；m≥3。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:(1-1.8)。
3.根据权利要求2所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，聚醚胺的相对分子质量为600g/mol、900g/mol、2003g/mol中的一种或两者以上组合。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，当反应瓶内的温度升高至50-70℃时向向反应瓶内加入碱性催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，反应4-12h后继续升温至140-150℃进行减压蒸馏处理，得到无溶剂嵌段硅油。
6.根据权利要求5所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述有机硅单体为二甲基环硅氧烷混合物中的一种或两种组合。
7.根据权利要求6所述的一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵或氢氧化钾或氢氧化钠。
CN201710764827.3A 2017-08-30 2017-08-30 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法 Pending CN107522866A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710764827.3A CN107522866A (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710764827.3A CN107522866A (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107522866A true CN107522866A (zh) 2017-12-29

Family

ID=60682894

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710764827.3A Pending CN107522866A (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107522866A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109824900A (zh) * 2019-01-25 2019-05-31 浙江固高科技有限公司 一种氨基改性增深硅油及其制备方法
CN110004726A (zh) * 2019-05-07 2019-07-12 纤化（上海）生物化工股份有限公司 一种用于弹力牛仔的保弹嵌段硅油及其制备方法
CN110172154A (zh) * 2019-06-03 2019-08-27 浙江工业大学 一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法
CN110684200A (zh) * 2019-11-09 2020-01-14 常州市宁河新材料科技有限公司 一种嵌段无溶剂型氨基硅油的制作方法
CN111549535A (zh) * 2020-06-13 2020-08-18 广东传化富联精细化工有限公司 一种高稳定低色变抗酚黄的柔软剂及其制备方法
CN111718490A (zh) * 2020-07-31 2020-09-29 南京古田化工有限公司 一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法
CN111961208A (zh) * 2020-08-13 2020-11-20 杭州美高华颐化工有限公司 一种制备嵌段硅油的乳液聚合法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104195836A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 西安工程大学 三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法
CN104562712A (zh) * 2014-12-18 2015-04-29 西安工程大学 有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104195836A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 西安工程大学 三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法
CN104562712A (zh) * 2014-12-18 2015-04-29 西安工程大学 有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
崔妍蕾: ""多元嵌段共聚有机硅的合成及其应用研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109824900A (zh) * 2019-01-25 2019-05-31 浙江固高科技有限公司 一种氨基改性增深硅油及其制备方法
CN110004726A (zh) * 2019-05-07 2019-07-12 纤化（上海）生物化工股份有限公司 一种用于弹力牛仔的保弹嵌段硅油及其制备方法
CN110004726B (zh) * 2019-05-07 2022-02-08 纤化（上海）生物化工股份有限公司 一种用于弹力牛仔的保弹嵌段硅油及其制备方法
CN110172154A (zh) * 2019-06-03 2019-08-27 浙江工业大学 一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法
CN110684200A (zh) * 2019-11-09 2020-01-14 常州市宁河新材料科技有限公司 一种嵌段无溶剂型氨基硅油的制作方法
CN111549535A (zh) * 2020-06-13 2020-08-18 广东传化富联精细化工有限公司 一种高稳定低色变抗酚黄的柔软剂及其制备方法
CN111718490A (zh) * 2020-07-31 2020-09-29 南京古田化工有限公司 一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法
CN111961208A (zh) * 2020-08-13 2020-11-20 杭州美高华颐化工有限公司 一种制备嵌段硅油的乳液聚合法
CN111961208B (zh) * 2020-08-13 2022-03-11 杭州美高华颐化工有限公司 一种制备嵌段硅油的乳液聚合法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107522866A (zh) 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法
CN104650363B (zh) 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法
CN103351469B (zh) 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法
CN102643435B (zh) 一种超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法
US8916511B2 (en) Polysiloxanes having quaternary ammonium groups and use thereof
CN104086779B (zh) 一种超软滑嵌段硅油及其制备方法
CA1129158A (en) Treatment of textile fabrics with epoxy-polyoxyalkylene modified organosilicones
EP0135471B1 (en) Process for treating textile materials
CN107129578B (zh) 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法
CN104672460B (zh) 聚醚嵌段哌嗪硅油、制备方法及其在棉织物整理中的应用
CN102964602B (zh) 一种位阻胺聚醚基聚有机硅氧烷的制备方法
US8697829B2 (en) Process for the manufacture of silicone ionomer
CN104031269A (zh) 一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法、应用
CN105694046A (zh) 一种高度支化的嵌段聚醚氨基硅整理剂的制备方法
CN106637998B (zh) 一种亲水冰感硅油及其制备方法
CN108997582A (zh) 一种单端含活泼氢聚硅氧烷流体的制备方法
CN103113590A (zh) 季铵基有机聚硅氧烷高分子化合物及其制备方法和应用
CN109880107A (zh) 聚醚与季铵阳离子改性的聚硅氧烷化合物及其制备与应用
CN105755837B (zh) 一种季铵化改性氨基硅油柔顺剂的制备方法与应用
CN115286799B (zh) 一种三嵌段聚硅氧烷季铵盐及其制备方法
CN102660029B (zh) 阳离子改性超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法及应用
CN105504291B (zh) 一种线性嵌段氨基硅油柔软剂及其制备方法和应用
CN102643436B (zh) 一种超柔软亲水嵌段硅油中间体化合物和制备方法
CN109161024A (zh) 耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油及其制备方法
CN106496569B (zh) 一种持久亲水硅油及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171229

RJ01 Rejection of invention patent application after publication