CN110172154A - 一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法，依次向反应瓶中加入环氧双封头和聚醚胺反应得到氨基封端的有机硅中间体；再将所制备的氨基封端的有机硅中间体、有机硅单体和长链烷基偶联剂搅拌升温，加入碱性催化剂继续升温反应，最后进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。本发明含长链烷基的氨基改性硅油的憎水基团能附着在纤维表面，使其表面张力下降，从而增加防水性能；硅油的分子结构能够自由旋转，可以降低纤维之间的动、静摩擦系数，处理织物可使织物平整滑润，具有柔软回弹的良好手感；制备方法简单，反应过程容易控制。

Description

一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织化工技术领域，具体地说，是一种含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法。
背景技术
有机硅材料在强碱或高温极性条件下，主链上的硅氧键发生极化。在进行织物处理的时候，极性基团可以与纤维内部基团形成氢键或其他化学键，这样能更加牢固地附着于织物的表面。其他非极性基团，会分布于纤维最外层，一些憎水基团则附着在纤维表面，使其表面张力下降，从而增加防水性能。由于内部的极性基团牢固的附着于纤维内部，在经过水洗之后仍能保持良好的憎水性能。同时以Si-O-Si为主链，分子结构能够自由旋转，不仅可以降低纤维之间的动、静摩擦系数，而且分子间作用力很小，又可以降低纤维的表面张力，因此有机硅作为织物的柔软剂是最理想的材料。
目前市场上的织物防水剂主要以含氟防水剂为主。随着应用的开发，生态问题也日益突显出来。2002年，欧盟经济合作与发展组织(OECD)发起一项危险评估，该评估将PFOS(全氟辛烷磺酰基化合物)、PFOA(全氟辛酸铵)列为难分离的可在生物体内积累的物质，具有较高的难降解性、生物积累性和诸多毒性等缺点。因此，合成有机硅防水柔软整理剂必然具备广阔的市场应用前景。
中国专利文献申请号201610750057.2，公开了一种改性氨基硅油及其制备方法，其制备是以线性体为本体，两款氨基硅单体为偶联剂。中国专利文献申请号201710460397.6，公开了一种有机硅类增深剂的制备方法，是以烯丙基缩水甘油醚和高含氢硅油为原料，合成环氧改性硅油，再将氨基化改性二氧化硅分散在明胶中，通过与明胶蛋白结构中的活性基团和环氧改性硅油中的环氧活性基团交联反应，制得有机硅类增深剂。关于本发明的含长链烷基的氨基改性硅油及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种含长链烷基的氨基改性硅油，用于织物防水柔软整理剂。
本发明的再一的目的是，提供一种含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种含长链烷基的氨基改性硅油，其结构式如下：
式中，PO为X为-CH2CH2CH2OCH2-，m≥1，n≥1，a≥1，c为7、11、15、17。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入环氧双封头和聚醚胺，在温度90～110℃下反应4～12小时，得到氨基封端的有机硅中间体；
所述环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:1.5～3；
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体、有机硅单体、偶联剂，搅拌升温，在50～70℃下加入碱性催化剂，继续升温至90～110℃，反应3～6小时，接着升温至140～150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油；
所述的有机硅单体、氨基封端的有机硅中间体、偶联剂的质量比为100:2～7:1～4；
所述的偶联剂为八烷基甲基二甲氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种。
作为本发明的一种实施方式，步骤(1)中所述的环氧双封头为1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
优选地，步骤(1)中所述的聚醚胺为D220或D230。
优选地，步骤(1)中所述的环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:2。
优选地，步骤(2)中所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物。
优选地，步骤(2)中所述的碱性催化剂是四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步地，步骤(2)中所述的碱性催化剂的用量是：有机硅单体与碱性催化剂的质量比为100:0.05～0.12。优选地，有机硅单体与碱性催化剂的质量比为100:0.07。
作为本发明的一种实施方式，步骤(2)中所述的有机硅单体、氨基封端的有机硅中间体、偶联剂的质量比为100:4:2。
在一种实施方式中，该制备方法的化学反应过程如下：
式中，PO为X为-CH2CH2CH2OCH2-，a≥1，b≥1，m≥1，n≥1，c为7、11、15、17，Cat为碱性催化剂。
本发明优点在于：
本发明含长链烷基的氨基改性硅油的憎水基团能附着在纤维表面，使其表面张力下降，从而增加防水性能。硅油的分子结构能够自由旋转，不仅可以降低纤维之间的动、静摩擦系数，而且分子间作用力很小，又可以降低纤维的表面张力，用于处理织物，可使织物达到羽毛般平整滑润和羊绒般柔软回弹的良好手感，克服了现有技术存在滑润度差、回弹性差的问题与不足。制备方法简单，反应过程容易控制。
附图说明
附图1是含长链烷基的氨基改性硅油的红外谱图。
附图2是经长链烷基氨基改性硅油处理后的织物静态接触角图。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.015mol的聚醚胺D220，在温度100℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体2g、有机硅单体八甲基环四硅氧烷100g、偶联剂八烷基甲基二甲氧基硅烷2g，搅拌升温，在60℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.05g，继续升温至100℃，反应4小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例2
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D230，在温度110℃下反应8小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体4g、有机硅单体八甲基环四硅氧烷100g、偶联剂十二烷基甲基二甲氧基硅烷3g，搅拌升温，在70℃下加入碱性催化剂氢氧化钾0.07g，继续升温至110℃，反应5小时，接着升温至150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例3
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.03mol的聚醚胺D230，在温度90℃下反应4小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体5g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂十六烷基甲基二甲氧基硅烷3.5g，搅拌升温，在50℃下加入碱性催化剂氢氧化钠0.1g，继续升温至105℃，反应3小时，接着升温至140℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例4
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.025mol的聚醚胺D220，在温度95℃下反应12小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体4g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂十八烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在65℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.08g，继续升温至95℃，反应6小时，接着升温至150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例5
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D220，在温度105℃下反应6小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体7g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂十八烷基甲基二甲氧基硅烷2g、十二烷基甲基二甲氧基硅烷2g，搅拌升温，在65℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.12g，继续升温至110℃，反应6小时，接着升温至150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例6
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.022mol的聚醚胺D230，在温度110℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体3g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂八烷基甲基二甲氧基硅烷1g、十六烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在55℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.09g，继续升温至90℃，反应5小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例7
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.028mol的聚醚胺D230，在温度100℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体6g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂八烷基甲基二甲氧基硅烷1g、十二烷基甲基二甲氧基硅烷2g，搅拌升温，在70℃下加入碱性催化剂氢氧化钾0.11g，继续升温至110℃，反应5小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例8
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D220，在温度100℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体6g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂十八烷基甲基二甲氧基硅烷3g、十六烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在70℃下加入碱性催化剂氢氧化钾0.11g，继续升温至110℃，反应5小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例9
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D220，在温度100℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体5g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂八烷基甲基二甲氧基硅烷2g、十八烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在70℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.06g，继续升温至100℃，反应5小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例10
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D230，在温度100℃下反应10小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体4g、有机硅单体二甲基环硅氧烷混合物100g、偶联剂十二烷基甲基二甲氧基硅烷1g、十六烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在70℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.07g，继续升温至100℃，反应5小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油。
实施例11
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入0.01mol的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(分子量为362.61)、0.02mol的聚醚胺D230，在温度100℃下反应4小时，得到氨基封端的有机硅中间体。
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体5g、有机硅单体八甲基环四硅氧烷100g、偶联剂十二烷基甲基二甲氧基硅烷1g，搅拌升温，在60℃下加入碱性催化剂四甲基氢氧化铵0.08g，继续升温至100℃，反应3小时，接着升温至145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油，该硅油的红外谱图见附图1。
实施例12乳化及应用工艺
将采用实施例11制备方法合成的30g长链烷基氨基改性硅油、6g乳化剂(AEO-3、AEO-9与1305按一定比例混合)添加到烧杯中搅拌均匀，滴加冰醋酸1g，搅拌条件下采取少量多次的原则加水，乳化成固含量为20％的乳液。
二浸二轧，浴比1:10，轧余率为70％～75％，在100℃的温度下烘2分钟，170℃下定形30秒，然后进行相关性能测试。采用涤纶织物打样，长链烷基氨基改性硅油用量是50g/L。
手感测试方法：以5-8人为一组对整理后棉织物进行闭目触摸比较其柔软性，分数1-5分，平均测试三次，选取平均值，得手感4.2分。
防水测试方法：静态接触角(θ)采用静态接触角/界面张力测试仪测定，水与织物接触时间为1-3s，水滴大小为5μL，测3次平均值，得静态接触角152°，图像见附图2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含长链烷基的氨基改性硅油，其特征在于，其结构式为：
式中，PO为X为-CH2CH2CH2OCH2-，m≥1，n≥1，a≥1，c为7、11、15、17。
2.一种含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氨基封端的有机硅中间体：依次向反应瓶中加入环氧双封头和聚醚胺，在温度90～110℃下反应4～12小时，得到氨基封端的有机硅中间体；
所述环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:1.5～3；
(2)制备含长链烷基的氨基改性硅油：依次向反应瓶中加入步骤(1)所得的氨基封端的有机硅中间体、有机硅单体、偶联剂，搅拌升温，在50～70℃下加入碱性催化剂，继续升温至90～110℃，反应3～6小时，接着升温至140～150℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂，得到含长链烷基的氨基改性硅油；
所述的有机硅单体、氨基封端的有机硅中间体、偶联剂的质量比为100:2～7:1～4；
所述的偶联剂为八烷基甲基二甲氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的环氧双封头为1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
4.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚醚胺为D220或D230。
5.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的环氧双封头和聚醚胺的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物。
7.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱性催化剂是四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠。
8.根据权利要求2或7所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱性催化剂的用量是：有机硅单体与碱性催化剂的质量比为100:0.05～0.12。
9.根据权利要求8所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱性催化剂的用量是：有机硅单体与碱性催化剂的质量比为100:0.07。
10.根据权利要求2所述的含长链烷基的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机硅单体、氨基封端的有机硅中间体、偶联剂的质量比为100:4:2。
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