CN108117647A - 一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法 - Google Patents

一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，包括如下步骤：(1)含氢硅油的制备；(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成。本发明制备出的整理剂赋予产品极佳的稳定性，对纺织品具有优良的渗透性，比传统有机硅整理剂更滑爽有丝质感，可改善织物的可缝纫性，具有明显的抗起毛起球性能，提高纤维纱线的抱合力。

Description

一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理 剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织整理剂领域，具体涉及一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法。
背景技术
有机硅柔软剂具有良好的柔软性、滑爽性，广泛应用于棉、羊毛、涤纶及涤棉混纺等多种纺织品的后整理。现有的有机硅柔软剂主要是聚硅氧烷类化合物，整理的织物透气性和透湿性较好；但同时具有极低表面张力，造成整理织物呈疏水性，难以洗涤，并容易产生静电；而且产品乳化困难，产品乳液不稳定，应用过程中经常出现飘油现象，影响使用。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，其中的季铵盐结构使产品具有抗静电功能，环氧基结构使纺织品具有亲水、抗静电以及提升纤维间抱合力，耐洗性能；有机硅结构能提升柔软性；将三者结合一起，解决了相容性问题，一步整理达到多功能。
技术方案：一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含氢硅油的制备：
在500mL干燥的四口烧瓶中加入一定量的八甲基环四硅氧烷D4和含氢双封头HMMH，控温在一定温度下，开动搅拌，加入适量的催化剂浓硫酸，然后封闭反应釜恒温反应一定时间后，加入碳酸氢钠进行中和，静置，过滤，最后将反应物减压蒸馏，得到端含氢硅油；其中，四硅氧烷D4与含氢双封头的摩尔比为5.5：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，催化剂浓硫酸用量为2.5％；具体反应方程式如下：
(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成：
a.向500mL干燥的四口反应釜中，加入一定量的端氢硅油和二烯丙基胺，搅拌升温至反应温度，待温度稳定后，向体系内滴加氯铂酸催化剂，混合均匀，保温反应一段时间后，减压脱去低沸物，得到聚硅氧烷二烯丙基胺聚合物；具体反应方程式如下：
当n(端氢硅油):n(二烯丙基胺)＝1:1.1，催化剂用量为20mg/kg，反应温度为75-80℃，反应时间为3h时，Si-H键的转化率为95.3％；
b.再滴加环氧氯丙烷，在NaOH得到淡黄色透明的线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷；具体反应方程式如下：
滴加环氧氯丙烷用量与二烯丙基胺等摩尔，升温到75℃左右后加入一定量的碱催化剂(四甲基氢氧化铵)反应1-1.5h，得到最终产物线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷。
作为优选方案：所述步骤(1)中的四口烧瓶装有温度计、回流冷凝管、搅拌器。
作为优选方案：所述步骤(2)中的四口反应釜带有温度计、冷凝管、搅拌器。
有益效果：本发明制备出的整理剂赋予产品极佳的稳定性，对纺织品具有优良的渗透性，比传统有机硅整理剂更滑爽有丝质感，可改善织物的可缝纫性，具有明显的抗起毛起球性能，提高纤维纱线的抱合力。
本发明制备出的整理剂在应用中，其处理的涤纶织物，在10g/L用量，焙烘150℃，柔软度达到4-5级；抗静电性能：静电压168V，半衰期2.8s，而未经处理织物静电压2685V，半衰期>180s。经过20次洗涤后，柔软度达3-4级，静电压368V，半衰期6.8s。耐洗性良好，原因在于：整理剂上含有环氧基反应基团，可与纤维上羟基发生共价结合，或自身发生聚合覆盖于纤维表面，同时，整理剂中的季铵盐正离子易与纤维结合(纤维一般带负电荷)。同时染色物对色光影响小。抗起毛起球等级达4级。
在应用过程中需要注意如下事项：经前道练漂、染色之纺织品应尽量洗净其中的余碱，并检查布面pH值，若为碱性，应在工作也中补加HAc调节pH5.5-6。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例一
一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含氢硅油的制备：
在500mL干燥的四口烧瓶(装有温度计、回流冷凝管、搅拌器)中加入一定量的八甲基环四硅氧烷D4和含氢双封头HMMH，控温在一定温度下，开动搅拌，加入适量的催化剂浓硫酸，然后封闭反应釜恒温反应一定时间后，加入碳酸氢钠进行中和，静置，过滤，最后将反应物减压蒸馏，得到端含氢硅油；其中，四硅氧烷D4与含氢双封头的摩尔比为5.5：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，催化剂浓硫酸用量为2.5％；具体反应方程式如下：
(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成：
a.向500mL干燥的四口反应釜(带有温度计、冷凝管、搅拌器)中，加入一定量的端氢硅油和二烯丙基胺，搅拌升温至反应温度，待温度稳定后，向体系内滴加氯铂酸催化剂，混合均匀，保温反应一段时间后，减压脱去低沸物，得到聚硅氧烷二烯丙基胺聚合物；具体反应方程式如下：
当n(端氢硅油):n(二烯丙基胺)＝1:1.1，催化剂用量为20mg/kg，反应温度为75℃，反应时间为3h时，Si-H键的转化率为95.3％；
b.再滴加环氧氯丙烷，在NaOH得到淡黄色透明的线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷；具体反应方程式如下：
滴加环氧氯丙烷用量与二烯丙基胺等摩尔，升温到75℃左右后加入一定量的碱催化剂(四甲基氢氧化铵)反应1h，得到最终产物线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷。
具体实施例二
一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含氢硅油的制备：
在500mL干燥的四口烧瓶(装有温度计、回流冷凝管、搅拌器)中加入一定量的八甲基环四硅氧烷D4和含氢双封头HMMH，控温在一定温度下，开动搅拌，加入适量的催化剂浓硫酸，然后封闭反应釜恒温反应一定时间后，加入碳酸氢钠进行中和，静置，过滤，最后将反应物减压蒸馏，得到端含氢硅油；其中，四硅氧烷D4与含氢双封头的摩尔比为5.5：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，催化剂浓硫酸用量为2.5％；具体反应方程式如下：
(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成：
a.向500mL干燥的四口反应釜(带有温度计、冷凝管、搅拌器)中，加入一定量的端氢硅油和二烯丙基胺，搅拌升温至反应温度，待温度稳定后，向体系内滴加氯铂酸催化剂，混合均匀，保温反应一段时间后，减压脱去低沸物，得到聚硅氧烷二烯丙基胺聚合物；具体反应方程式如下：
当n(端氢硅油):n(二烯丙基胺)＝1:1.1，催化剂用量为20mg/kg，反应温度为80℃，反应时间为3h时，Si-H键的转化率为95.3％；
b.再滴加环氧氯丙烷，在NaOH得到淡黄色透明的线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷；具体反应方程式如下：
滴加环氧氯丙烷用量与二烯丙基胺等摩尔，升温到75℃左右后加入一定量的碱催化剂(四甲基氢氧化铵)反应1.5h，得到最终产物线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷。
具体实施例三
一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含氢硅油的制备：
在500mL干燥的四口烧瓶(装有温度计、回流冷凝管、搅拌器)中加入一定量的八甲基环四硅氧烷D4和含氢双封头HMMH，控温在一定温度下，开动搅拌，加入适量的催化剂浓硫酸，然后封闭反应釜恒温反应一定时间后，加入碳酸氢钠进行中和，静置，过滤，最后将反应物减压蒸馏，得到端含氢硅油；其中，四硅氧烷D4与含氢双封头的摩尔比为5.5：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，催化剂浓硫酸用量为2.5％；具体反应方程式如下：
(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成：
a.向500mL干燥的四口反应釜中，加入一定量的端氢硅油和二烯丙基胺，搅拌升温至反应温度，待温度稳定后，向体系内滴加氯铂酸催化剂，混合均匀，保温反应一段时间后，减压脱去低沸物，得到聚硅氧烷二烯丙基胺聚合物；具体反应方程式如下：
当n(端氢硅油):n(二烯丙基胺)＝1:1.1，催化剂用量为20mg/kg，反应温度为79℃，反应时间为3h时，Si-H键的转化率为95.3％；
b.再滴加环氧氯丙烷，在NaOH得到淡黄色透明的线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷；具体反应方程式如下：
滴加环氧氯丙烷用量与二烯丙基胺等摩尔，升温到75℃左右后加入一定量的碱催化剂(四甲基氢氧化铵)反应1.2h，得到最终产物线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷。
本发明制备出的整理剂赋予产品极佳的稳定性，对纺织品具有优良的渗透性，比传统有机硅整理剂更滑爽有丝质感，可改善织物的可缝纫性，具有明显的抗起毛起球性能，提高纤维纱线的抱合力。
本发明制备出的整理剂在应用中，其处理的涤纶织物，在10g/L用量，焙烘150℃，柔软度达到4-5级；抗静电性能：静电压168V，半衰期2.8s，而未经处理织物静电压2685V，半衰期>180s。经过20次洗涤后，柔软度达3-4级，静电压368V，半衰期6.8s。耐洗性良好，原因在于：整理剂上含有环氧基反应基团，可与纤维上羟基发生共价结合，或自身发生聚合覆盖于纤维表面，同时，整理剂中的季铵盐正离子易与纤维结合(纤维一般带负电荷)。同时染色物对色光影响小。抗起毛起球等级达4级。
在应用过程中需要注意如下事项：经前道练漂、染色之纺织品应尽量洗净其中的余碱，并检查布面pH值，若为碱性，应在工作也中补加HAc调节pH5.5-6。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)含氢硅油的制备：
在500mL干燥的四口烧瓶中加入一定量的八甲基环四硅氧烷D4和含氢双封头HMMH，控温在一定温度下，开动搅拌，加入适量的催化剂浓硫酸，然后封闭反应釜恒温反应一定时间后，加入碳酸氢钠进行中和，静置，过滤，最后将反应物减压蒸馏，得到端含氢硅油；其中，四硅氧烷D4与含氢双封头的摩尔比为5.5：1，反应温度为35℃，反应时间为4h，催化剂浓硫酸用量为2.5％；具体反应方程式如下：
(2)线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷的合成：
a.向500mL干燥的四口反应釜中，加入一定量的端氢硅油和二烯丙基胺，搅拌升温至反应温度，待温度稳定后，向体系内滴加氯铂酸催化剂，混合均匀，保温反应一段时间后，减压脱去低沸物，得到聚硅氧烷二烯丙基胺聚合物；具体反应方程式如下：
当n(端氢硅油):n(二烯丙基胺)＝1:1.1，催化剂用量为20mg/kg，反应温度为75-80℃，反应时间为3h时，Si-H键的转化率为95.3％；
b.再滴加环氧氯丙烷，在NaOH得到淡黄色透明的线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷；具体反应方程式如下：
滴加环氧氯丙烷用量与二烯丙基胺等摩尔，升温到75℃左右后加入一定量的碱催化剂(四甲基氢氧化铵)反应1-1.5h，得到最终产物线型阳离子季铵盐型双端环氧基改性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的四口烧瓶装有温度计、回流冷凝管、搅拌器。
3.根据权利要求1所述的具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的四口反应釜带有温度计、冷凝管、搅拌器。
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