CN104452311B - 一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法。现有聚醚改性的有机硅柔软剂，虽具备一定的亲水性能，但手感与普通氨基硅油相差较大，没有体现出有机硅真正的柔软特性。本发明的制备方法如下：首先，以甲基含氢硅氧烷、封端剂等为原料，在第一催化剂的作用下，制得第一功能单体；其次，在第二催化剂的作用下，将第一功能单体与二种聚醚多元醇进行加成反应制得第二功能单体；最后，通过加入有机胺进行氨解反应而制得目标产物。本发明制得的有机硅柔软剂具有瞬间亲水，高手感等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纺织后整理领域，具体地说是一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法。
背景技术
有机硅是半无机半有机结构的高分子聚合物，对环境友好，又呈生理惰性，附着固化于纤维表面，有修饰及美化纤维观感、改善其功能的作用。但目前工业上大量使用氨基硅油整理剂，疏水性强，影响它在吸汗透气性要求颇高的生态纺织品上的应用。
普通氨基改性有机硅能够赋予织物柔软、平滑等手感，但多数都属拒水，不利于吸湿、吸汗的整理要求；而且氨基改性有机硅不能直接使用，需要有专门的乳化工艺及技术，且稳定性相对较差，经常出现黄变，对一些酸、碱、盐的环境及其敏感，在实际加工过程中会出现漂油、破乳等问题。
对于一些聚醚改性的有机硅柔软剂而言，通常是含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚进行加成，之后进一步氨解。该类型的有机硅柔软剂虽具备一定的亲水性能，但手感与普通氨基硅油相差较大，没有体现出有机硅真正的柔软特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在缺陷，提供一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法，利用此方法来制备具有高效亲水性和良好柔软性的有机硅柔软剂。
为此，本发明采用以下的技术方案：一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1)低含氢硅氧烷的制备
将由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物为原料，与封端剂六甲基二硅氧烷进行反应，同时加入第一催化剂，在温度20～80℃下搅拌反应2～12小时，最后加入碳酸氢钠搅拌1～4小时，经分离和提纯后得到第一功能单体低含氢硅氧烷；所述的低粘度高含氢硅油中，氢的质量百分含量≥1.55％，25℃时的粘度为10-50mm2/s(如甲基含氢硅油等)，所述的第一催化剂为浓硫酸、甲基磺酸中的一种或两种组合；
2)侧链聚醚环氧基硅氧烷的制备
将所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基醚组成的混合物进行加成反应，在溶剂的存在下，搅拌加热到30～80℃时，滴加第二催化剂氯铂酸搅拌反应2～8小时，之后真空脱除溶剂，得到第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷；
3)侧链聚醚环氧基硅氧烷的氨解
将有机胺滴加到所述的第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷中，在溶剂的存在下，控制温度30～80℃进行氨解反应2～8小时，之后真空脱去溶剂及小分子物质，得到琥珀色的侧链改性有机硅柔软剂。本发明制得的有机硅柔软剂具有瞬间亲水，高手感等优点。
本发明涉及的侧链改性有机硅结构通式如下：
EO：CH2CH2O；
PO：CH(CH3)CH2O；
R1：CH3；
m1、m2、n、a1、a2、b1、b2为整数，其中45＜m1＜65，45＜m2＜65，55＜n＜75，10＜a1＜20，1＜b1＜10，10＜a2＜20，1＜b2＜10。
进一步，步骤1)中，所述八甲基环四硅氧烷的纯度≥99.0％，含水量≤0.1％。
进一步，所述的由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物与封端剂六甲基二硅氧烷的质量比为20.0～25.0：1。
进一步，所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与由烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基醚组成的混合物的质量比为1：1.5～3.0。
进一步，所述烯丙基聚氧乙烯醚的结构式为CH2＝CHCH2O(EO)mH，m＝2～20；或CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nH，m＝2～20，n＝2～20；
所述烯丙基聚氧烷基环氧基醚的结构式为CH2＝CHCH2O(EO)mCH2(CHCH2)O，m＝2～20；或CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nCH2(CHCH2)O，m＝2～20，n＝2～20。
进一步，所述的有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺中的一种或几种组合。
进一步，步骤2)及3)中，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇、乙酸乙酯、一缩二乙二醇中的一种或几种组合。
进一步，步骤2)中，所述的第二催化剂氯铂酸采用氯铂酸的异丙醇溶液。
进一步，由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物与封端剂六甲基二硅氧烷的反应时间为9h、19h或29h。
进一步，所述碳酸氢钠的用量占步骤1)得到的总反应产物的质量百分数为4.5～6％，第一催化剂的用量占步骤1)得到的总反应产物的质量百分数为2～4％；第二催化剂的用量占步骤2)得到的总反应产物的质量百分数为15～20ppm；有机胺的用量占步骤3)得到的总反应产物的质量百分数为1～3％。
本发明所述的侧链改性有机硅柔软剂并不是传统的侧链聚醚改性有机硅，而是将两种不同结构的活性聚醚通过硅氢加成反应，同时加成到侧链硅氧烷中，两种活性聚醚都含有较强的亲水基团，其中一种聚醚不但含有亲水基团，还含有环氧基，可以进一步的进行氨解反应。本发明的有机硅柔软剂，其亲水性和柔软度可以独立进行调整，通过加成摩尔数的不同，能够找到最佳的平衡值，解决了目前聚醚改性硅油的柔软度与亲水性相互矛盾、相互制约这一问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。
第一功能单体的制备(实施例1～6)
实施例1
在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氧烷、20g甲基含氢硅油、5g六甲基二硅氧烷及3g浓硫酸，用水浴加热，缓慢升温，当温度控制在40℃时，预反应1小时，然后继续升温到58～62℃时，反应时间控制在9小时，当反应结束后，降温至60℃以下，加6g小苏打中和，加无水硫酸镁干燥，过滤，得到硅氧烷混合体系。将混合体系进行分离、提纯，得到115g第一功能单体a。
实施例2
将反应时间控制在19h，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例1的步骤得到115g第一功能单体b。
实施例3
将反应时间控制在29h，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例1的步骤得到117g第一功能单体c。
实施例4
在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氧烷、30g甲基含氢硅油、5.4g六甲基二硅氧烷及3.2g浓硫酸，用水浴加热，缓慢升温，当温度控制在40℃时，预反应1小时，然后继续升温到58～62℃时，反应时间控制在9小时，当反应结束后，降温至60℃以下，加6.4g小苏打中和，加无水硫酸镁干燥，过滤，得到硅氧烷混合体系。将混合体系进行分离、提纯，得到122g第一功能单体d。
实施例5
在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氧烷、10g甲基含氢硅油、4.5g六甲基二硅氧烷及2.7g浓硫酸，用水浴加热，缓慢升温，当温度控制在40℃时，预反应1小时，然后继续升温到58～62℃时，反应时间控制在9小时，当反应结束后，降温至60℃以下，加5.4g小苏打中和，加无水硫酸镁干燥，过滤，得到硅氧烷混合体系。将混合体系进行分离、提纯，得到102g第一功能单体e。
实施例6
在装置有温度计、回流冷凝管以及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氧烷、20g甲基含氢硅油、5g六甲基二硅氧烷及3g甲基磺酸，用水浴加热，缓慢升温，当温度控制在40℃时，预反应1小时，然后继续升温到58～62℃时，反应时间控制在9小时，当反应结束后，降温至60℃以下，加7g小苏打中和，加无水硫酸镁干燥，过滤，得到硅氧烷混合体系。将混合体系进行分离、提纯，得到118g第一功能单体f。
第二功能单体的制备(实施例7～13)
实施例7
将180g第一功能单体a、300g烯丙基聚氧乙烯醚(CH2＝CHCH2O(EO)mH,m＝2～20)、50g烯丙基聚氧烷基环氧基醚(CH2＝CHCH2O(EO)mCH2(CHCH2)O，m＝2～20)、异丙醇投入一装有温度计、电动搅拌、冷凝器、连有真空系统和通氮系统的500ml四口瓶中，用电热套加热，并开动搅拌，升温，当温度控温在40～50℃左右时，由滴液漏斗缓慢加入9.5g氯铂酸的异丙醇溶液(0.1％)，加毕后缓慢升温，控温在75～85℃以内，并在75～85℃保温2～3h，当反应体系的含氢值为0时，说明反应已达到完全，抽真空脱尽低沸物并结束反应，得到520g第二功能单体a。
实施例8
将180g第一功能单体a、380g烯丙基聚氧乙烯醚(CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nH，m＝2～20，n＝2～20)、70g烯丙基聚氧烷基环氧基醚(CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nCH2(CHCH2)O，m＝2～20，n＝2～20)、异丙醇投入一装有温度计、电动搅拌、冷凝器、连有真空系统和通氮系统的500ml四口瓶中，用电热套加热，并开动搅拌，升温，当温度控温在40～50℃左右时，由滴液漏斗缓慢加入9.5g氯铂酸的异丙醇溶液(0.1％)，加毕后缓慢升温，控温在75～85℃以内，并在75～85℃保温2～3h，当反应体系的含氢值为0时，说明反应已达到完全，抽真空脱尽低沸物并结束反应，得到615g第二功能单体b。
实施例9
将180g第一功能单体a、300g烯丙基聚氧乙烯醚(CH2＝CHCH2O(EO)mH，m＝2～20)、70g烯丙基聚氧烷基环氧基醚(CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nCH2(CHCH2)O，m＝2～20，n＝2～20)、异丙醇投入一装有温度计、电动搅拌、冷凝器、连有真空系统和通氮系统的500ml四口瓶中，用电热套加热，并开动搅拌，升温，当温度控温在40～50℃左右时，由滴液漏斗缓慢加入9.5g氯铂酸的异丙醇溶液(0.1％)，加毕后缓慢升温，控温在75～85℃以内，并在75～85℃保温2～3h，当反应体系的含氢值为0时，说明反应已达到完全，抽真空脱尽低沸物并结束反应，得到610g第二功能单体c。
实施例10
将180g第一功能单体a、380g烯丙基聚氧乙烯醚(CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nH，m＝2～20，n＝2～20)、50g烯丙基聚氧烷基环氧基醚(CH2＝CHCH2O(EO)mCH2(CHCH2)O，m＝2～20)、异丙醇投入一装有温度计、电动搅拌、冷凝器、连有真空系统和通氮系统的500ml四口瓶中，用电热套加热，并开动搅拌，升温，当温度控温在40～50℃左右时，由滴液漏斗缓慢加入9.5g氯铂酸的异丙醇溶液(0.1％)，加毕后缓慢升温，控温在75～85℃以内，并在75～85℃保温2～3h，当反应体系的含氢值为0时，说明反应已达到完全，抽真空脱尽低沸物并结束反应，得到585g第二功能单体d。
实施例11
将异丙醇换成乙二醇，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例7的步骤得到520g第二功能单体e。
实施例12
将异丙醇换成乙酸乙酯，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例7的步骤得到518g第二功能单体f。
实施例13
将异丙醇换成一缩二乙二醇，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例7的步骤得到523g第二功能单体g。
侧链改性共聚物的氨解(实施例14～16)
实施例14
将600g第二功能单体a、260g异丙醇加入1000ml四口烧瓶中，并开启搅拌，缓慢升温，当温度在控制在30～50℃时，开始滴加7g一乙醇胺，继续升温至78～85℃，保温反应2.5～3.5小时。最后，真空脱溶剂及小分子物质，加酸至PH＝4～6，并逐步加水可制得605g含固量为40％的有机硅柔软剂a。
实施例15
将一乙醇胺换成二乙醇胺，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例14的步骤得到603g含固量为40％的有机硅柔软剂b。
实施例16
将一乙醇胺换成乙二胺，其它试剂及用量和合成工艺不变，重复实施例14的步骤得到604g含固量为40％的有机硅柔软剂c。
对上述实施例所得到的产品进行如下的性能测试：
1、整理工艺
所用织物：全棉机织布，
处理工艺：20g/l，
一浸一轧(轧余率：70％)→定型(170℃×60s)→回潮→性能评价。
2、应用性能测试
2.1亲水性能测试
用标准滴管(25滴/ml)从离织物2cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水，从静态情况下测定1滴水在织物上完全润湿扩散所用的时间，所用时间越短，说明其亲水性越好。详见表1。
2.2柔软性能测试
经柔软剂处理后的织物性能一般通过手感来评价，采用手触摸法评定。即通过手摸来感觉织物的柔软性、滑爽性及蓬松性等。比较标准：手感最佳者的柔软性能规定为5级；未整理织物的柔软性能等级规定为1级；其他整理织物相对于这个标准评级。详见表1。
表1 侧链共聚有机硅柔软剂的性能
| 序号 | 亲水性 | 柔软度 |
| 原布 | 30s | 1级 |
| 实施例6 | 1s | 2.5级 |
| 实施例7 | 1.5s | 3级 |
| 实施例8 | 瞬间 | 3级 |
| 实施例9 | 瞬间 | 3级 |
| 实施例10 | 瞬间 | 4.5级 |
| 实施例11 | 1s | 4.5级 |
| 实施例12 | 瞬间 | 4级 |
3、稳定性能测试
主要测试其耐酸性、耐碱性、耐盐性、耐硬水性、剪切性、复配型等。详见表2。
表2 侧链共聚有机硅柔软剂稳定性测试结果
由上表可知，本产品具有非常好的稳定性，这是因为本产品属于自乳化产品，不含有乳化剂，不再依赖于小分子乳化剂，使整个体系呈现稳定的状态。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1)低含氢硅氧烷的制备
将由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物为原料，与封端剂六甲基二硅氧烷进行反应，同时加入第一催化剂，在温度20～80℃下搅拌反应2～12小时，最后加入碳酸氢钠搅拌1～4小时，经分离和提纯后得到第一功能单体低含氢硅氧烷；所述的低粘度高含氢硅油中，氢的质量百分含量≥1.55％，25℃时的粘度为10-50mm2/s，所述的第一催化剂为浓硫酸、甲基磺酸中的一种或两种组合；
2)侧链聚醚环氧基硅氧烷的制备
将所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚/烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基醚进行加成反应，在溶剂的存在下，搅拌加热到30～80℃时，滴加第二催化剂氯铂酸搅拌反应2～8小时，之后真空脱除溶剂，得到第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷；
3)侧链聚醚环氧基硅氧烷的氨解
将有机胺滴加到所述的第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷中，在溶剂的存在下，控制温度30～80℃进行氨解反应2～8小时，之后真空脱去溶剂及小分子物质，得到琥珀色的侧链改性有机硅柔软剂；
所述烯丙基聚氧乙烯醚/烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的结构式为CH2＝CHCH2O(EO)mH,m＝2～20；或CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nH，m＝2～20，n＝2～20；
所述烯丙基聚氧烷基环氧基醚的结构式为CH2＝CHCH2O(EO)mCH2(CHCH2)O，m＝2～20；或CH2＝CHCH2O(EO)m(PO)nCH2(CHCH2)O，m＝2～20，n＝2～20。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述八甲基环四硅氧烷的纯度≥99.0％，含水量≤0.1％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物与封端剂六甲基二硅氧烷的质量比为20.0～25.0：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与由烯丙基聚氧乙烯醚/烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基醚组成的混合物的质量比为1：1.5～3.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)及3)中，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇、乙酸乙酯、一缩二乙二醇的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的第二催化剂氯铂酸采用氯铂酸的异丙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠的用量占步骤1)得到的总反应产物的质量百分数为4.5～6％，第一催化剂的用量占步骤1)得到的总反应产物的质量百分数为2～4％；第二催化剂的用量占步骤2)得到的总反应产物的质量百分数为15～20ppm；有机胺的用量占步骤3)得到的总反应产物的质量百分数为1～3％。
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