CN101497697B - 一种嵌段水溶性硅油的制备方法 - Google Patents

一种嵌段水溶性硅油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种织物柔软整理剂嵌段水溶性硅油的制备方法。现有氨基改性的亲水性硅油稳定性较好，但所引入的亲水链节仍处于聚合物的侧链上，使所处理织物的手感大幅下降。本发明的技术方案包括氨基偶联剂的酰胺化、端含氢甲基硅氧烷中间体的制备、聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物的制备和嵌段共聚物的氨解四个制备步骤。本发明制得的嵌段水溶性硅油具有高浓度、滑爽、高稳定性等优点。

Description

一种嵌段水溶性硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物领域，具体地说是一种嵌段水溶性硅油的制备方法。
背景技术
氨基改性有机硅柔软剂是目前市场上使用率较高的改性有机硅织物柔软整理剂。氨基极性强，反应性高，具有吸附性、相容性及乳化性。用作纤维后整理剂，可与纤维表面的活性基团发生相互作用，提高耐洗性，赋予织物滑糯、柔软、防皱、穿着舒适等特性，是棉、麻、丝绸、毛纺品等天然纤维及聚酯、尼龙、腈纶等合成纤维的最重要的柔软剂。
普通氨基改性有机硅柔软剂不能直接使用，需要专门的乳化工序及技术；而且染整加工中易泛黄，容易引起色变；其对高PH值、高电解质、高温、高剪切力比较敏感，相容性较差，极易在操作中产生“油斑”、“粘缸”和“粘辊”等疵病。普通氨基改性有机硅柔软剂都有拒水性，不利于吸湿、吸汗整理要求，用量大时，手感比较“油腻”；乳液稳定性也较差，处理后的织物不易返修，同时由于乳化剂用量较大，不利于环保，同时也影响所处理织物的性能。国内外众多学者通过聚醚、环氧基、羧基等基团对氨基聚硅氧烷进行了改性，希望可以克服其缺点。
公开号为CN1919896A的中国发明专利申请公开了一种制备亲水性硅油的方法，该方法采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂的作用下反应，引入氨基偶联剂，最后制备出氨基改性的亲水性硅油。尽管该方法对氨基改性有机硅柔软剂的发展起到了积极作用，但所引入的亲水链节仍处于聚合物的侧链上，这样会使所处理织物的手感大幅下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种高浓度、滑爽、高稳定性嵌段水溶性硅油的制备方法。
为此，本发明采用下列的技术方案：
一种嵌段水溶性硅油的制备方法，其步骤如下：
(1)酰胺化的偶联剂的制备
将氨基偶联剂与羧酸在有机溶剂中进行酰胺化反应，以保护氨基在后续反应中不被氧化破坏，在温度为85℃～90℃时搅拌反应1～1.5h，与有机溶剂共沸蒸水(85℃)，然后真空抽出未反应羧酸，得酰胺化的偶联剂；
(2)端含氢甲基硅氧烷中间体的制备
将八甲基环四硅氧烷、低粘度的羟基硅油(25℃，50～70mp*s)的一种或两种的混合物为一种原料，与1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按80～95.5％∶4.5～20％(质量百分比)的比例投入搅拌釜中，同时加入上述两种原料的5～10％(质量百分比)步骤(1)制备的酰胺化偶联剂，在温度为10℃～80℃时搅拌反应0.5～1h，加入上述两种原料重量的0.0005～0.5％酸性催化剂，在温度为30℃～80℃时，进行平衡化反应3～10h，再抽真空脱出低分子物质，得粘度(25℃)200～10000mp*s的端含氢甲基硅氧烷中间体，其含量至少为98.0％；
(3)聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物的制备
将步骤(2)制备的端含氢甲基硅氧烷中间体与烯丙基聚醚，按1～40％∶60～99％(质量百分比)的比例投入反应釜中，在溶剂存在下、温度为60℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，滴加原料重量的0.00005～0.0005％铂催化剂，搅拌反应2～4h，得粘度(25℃)3000～50000mp*s的聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物(简称嵌段共聚物)；
(4)嵌段共聚物的氨解
将步骤(3)制备的嵌段共聚物与足量浓氨水(质量浓度40％)投入搅拌釜中，在温度为90℃～100℃时搅拌，保温反应1～2h，抽真空脱出未反应的氨，得粘度(25℃)3000～50000mp*s的不挥发金黄透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，即嵌段水溶性硅油，其固含量至少为98.0％。
上述各反应步骤中的搅拌转速为30～120转/分钟。
步骤(1)中所述的氨基偶联剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基乙基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
步骤(2)中所述的八甲基环四硅氧烷纯度≥99.0％，含水量≤0.1％，所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、活性白土、强酸性离子大孔阳离子交换树脂中的一种或多种组合。
步骤(3)中所述的铂催化剂为氯化铂的无水乙醇或异丙醇溶液、氯铂酸的异丙醇溶液、二甲基硅氧烷中的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种。
步骤(3)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、丙酮、丁酮中的一种或多种组合。
步骤(3)中所述的烯丙基聚醚结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH，a＝2～20；CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bHa＝2～15b＝2～15；CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2，a＝2～15 b＝2～15中的一种。
本发明具有以下有益效果：
(1)打破传统氨基改性有机硅整理剂的结构设计路线，首先将氨基偶联剂进行酰胺化，将氨基较好的保护起来，防止氨基在制备过程中被氧化，最后再将产物通过氨解恢复氨基，保持了有机硅柔软剂丝质顺滑手感及回弹效果；
(2)在硅氧烷链上接入亲水性环氧乙烷基团，该基团具有较高的HLB值乳化效能，可以提高与含羟基的亲水性植物纤维较佳的亲和力，提供有亲水特性的柔软性，赋予织物近似“天然”的舒适感，克服了传统氨基有机硅柔软剂“油腻”的缺点；
(3)在硅氧烷链上接入环氧丙烷基团，该基团具有较低的HLB值乳化效能，可以促使与拒水性纤维较佳的亲和力，其与环氧乙烷的协同作用下，极好的展现了自乳化性能，减少了乳化剂的依赖，达到了环保要求，方便印染厂使用；极好的自乳化性能有效提高了产品对强酸、强碱、高电解质的相容性，具有较佳的稳定性，较好的解决了氨基改性柔软剂易破乳问题，无“油斑”，不“粘辊”，不“粘缸”。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
(1)酰胺化的氨基偶联剂的制备
将20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与10克甲酸(纯度为98％)在150克甲苯中进行酰胺化反应，在温度为85℃时搅拌(100转/分钟)反应1h，与甲苯共沸蒸水(85℃)，然后真空抽出未反应甲酸，得酰胺化的偶联剂。
(2)端含氢甲基硅氧烷中间体的制备
将80克八甲基环四硅氧烷与20克1，1，3，3-四甲基二硅氧烷投入四口瓶中，同时加入上述两种原料的5克步骤(1)制备的酰胺化偶联剂，在温度为60℃时搅拌反应0.5h(80转/分钟)，加入0.5克浓硫酸，在温度为70℃时，进行平衡化反应10h，再抽真空脱出低分子物质，得粘度(25℃)8400mp*s的端含氢甲基硅氧烷中间体，其含量至少为98.0％。
(3)聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物的制备
将步骤(2)制备的40克端含氢甲基硅氧烷中间体与60克烯丙基聚醚(其结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2(a＝15，b＝10)，投入四口瓶中，在异丙醇中温度为60℃时搅拌(100转/分钟)，保温反应3h，滴加0.0005％二甲基硅氧烷中的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物，搅拌反应4h(120转/分钟)，得粘度(25℃)42500mp*s的聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物。
(4)嵌段共聚物的氨解
将步骤(3)制备的嵌段共聚物与足量浓氨水(质量浓度40％)投入四口瓶中，在温度为90℃时搅拌(120转/分钟)，保温反应2h，抽真空脱出未反应的氨，得粘度(25℃)43400mp*s的不挥发金黄透明高浓度、滑爽、高稳定性嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，其固含量至少为98.0％。
实施例2
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为20克γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷，80克将八甲基环四硅氧烷改为80克低粘度的羟基硅油(25℃，50mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.4克三氟甲基磺酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝20)，异丙醇改为甲苯，铂催化剂采用氯铂酸的异丙醇溶液，其余同实施例1。
实施例3
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为20克γ-氨乙基甲基二甲氧基硅烷，将80克八甲基环四硅氧烷改为80克低粘度的羟基硅油(25℃，70mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.3克活性白土，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝10)，异丙醇改为乙酸丁酯，铂催化剂采用氯化铂的无水乙醇溶液，其余同实施例1。
实施例4
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为20克γ-氨乙基乙基二甲氧基硅烷，将80克八甲基环四硅氧烷改为80克低粘度的羟基硅油(25℃，50mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.2克强酸性离子大孔阳离子交换树脂，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝2)，异丙醇改为甲苯，铂催化剂采用氯铂酸的异丙醇溶液，其余同实施例1。
实施例5
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为20克γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，将80克八甲基环四硅氧烷改为80克低粘度的羟基硅油(25℃，60mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.1克三氟甲基磺酸和0.1克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH(a＝20)，异丙醇改为石油醚，其余同实
施例1。
实施例6
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为20克γ-氨乙基甲基二乙氧基硅烷，将80克八甲基环四硅氧烷改为40克低粘度的羟基硅油(25℃，50mp*s)和40克低粘度的羟基硅油(25℃，70mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.2克三氟甲基磺酸和0.2克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH(a＝5，b＝10)，异丙醇改为二甲苯，其余同实施例1。
实施例7
将实施例1中20克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为10克γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和10克γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷，将80克八甲基环四硅氧烷改为40克低粘度的羟基硅油(25℃，50mp*s)和40克低粘度的羟基硅油(25℃，60mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.2克三氟甲基磺酸和0.3克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH(a＝15，b＝2)，异丙醇改为丁酮，其余同实施例1。
实施例8
将实施例1中80克八甲基环四硅氧烷改为40克八甲基环四硅氧烷和40克低粘度的羟基硅油(25℃，50mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.1克三氟甲基磺酸和0.3克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH(a＝10，b＝10)，异丙醇改为甲苯，其余同实施例1。
实施例9
将实施例1中80克八甲基环四硅氧烷改为40克八甲基环四硅氧烷和40克低粘度的羟基硅油(25℃，60mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.1克三氟甲基磺酸和0.4克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2(a＝10，b＝10)，异丙醇改为甲苯，其余同实施例1。
实施例10
将实施例1中80克八甲基环四硅氧烷改为40克八甲基环四硅氧烷和40克低粘度的羟基硅油(25℃，70mp*s)，0.5克浓硫酸改为0.2克三氟甲基磺酸和0.2克浓硫酸，烯丙基聚醚采用CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2(a＝12，b＝8)，异丙醇改为甲苯，其余同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
对上述实施例所得到的产品进行如下的性能测试：
1、整理工艺
所用织物：全棉机织布
处理工艺：用量为15g/l
一浸一轧(轧余率：70％)→定型(160℃×60s)→回潮→性能评价
2、应用性能测试
2.1柔软性能测试
经柔软剂处理的织物性能一般通过手感来评价，即通过手摸来感觉织物的柔软性、滑爽性、丰满及其蓬松性，尽管影响手感的因素很复杂，但实物手感能较好反应织物的服用性能，目前仍是评价柔软效果的最常用方法。手感共分成5级，级别越高手感越好。
2.2亲水性能测试
用标准滴管(25滴/ml)从离织物3cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水，从静态情况下测定1滴水在织物上完全润湿扩散所用的时间，所用时间越短，说明其亲水性越好。
2.3稳定性测试
主要测试其耐酸碱性、耐剪切性、耐盐性、耐硬水性，具体方法见表2。
表1高浓度、滑爽、高稳定性嵌段水溶性硅油的性能
  序号   手感级别   亲水性
  原布   1级   35S
  实施例1   4.5级   20S
  实施例2   3级   37S
  实施例3   2.5级   42S
  实施例4   3.5级   32S
  实施例5   4级   23S
  实施例6   4级   25S
  实施例7   4.5级   18S
  实施例8   4.5级   15S
  实施例9   5级   10S
  实施例10   4.5级   19S
表2高浓度、滑爽、高稳定性嵌段水溶性硅油的性能
Figure S2008100631338D00101
从以上数据中可看出本发明的高浓度、滑爽、高稳定性嵌段水溶性硅油处理过的织物具有优异的手感、亲水性能，同时也具有优异的耐酸碱性、耐剪切性、耐盐性、耐硬水性，具有极佳的应用前景。

Claims (7)

1.一种嵌段水溶性硅油的制备方法，包括氨基偶联剂的酰胺化、端含氢甲基硅氧烷中间体的制备、聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物的制备和嵌段共聚物的氨解，其步骤如下：
(1)酰胺化的偶联剂的制备
将氨基偶联剂与羧酸在有机溶剂中进行酰胺化反应，在温度为85℃～90℃时搅拌反应1～1.5h，与有机溶剂共沸蒸水，然后真空抽出未反应羧酸，得酰胺化的偶联剂；
(2)端含氢甲基硅氧烷中间体的制备
将八甲基环四硅氧烷、低粘度的羟基硅油的一种或两种的混合物为一种原料，与1，1，3，3-四甲基二硅氧烷按80～95.5％∶4.5～20％的质量百分比投入搅拌釜中，同时加入上述两种原料重量的5～10％的酰胺化偶联剂，在温度为10℃～80℃时搅拌反应0.5～1h，加入上述两种原料重量的0.0005～0.5％的酸性催化剂，在温度为30℃～80℃时，进行平衡化反应3～10h，再抽真空脱出低分子物质，得端含氢甲基硅氧烷中间体，所述羟基硅油在25℃的粘度为50～70mp*s；
(3)聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物的制备
将步骤(2)制备的端含氢甲基硅氧烷中间体与烯丙基聚醚，按1～40％∶60～99％的质量比投入反应釜中，在溶剂存在下、温度为60℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，滴加原料重量的0.00005～0.0005％的铂催化剂，搅拌反应2～4h，得聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物；
(4)嵌段共聚物的氨解
将步骤(3)制备的嵌段共聚物与足量浓氨水投入搅拌釜中，在温度为90℃～100℃时搅拌，保温反应1～2h，抽真空脱出未反应的氨，得不挥发金黄透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，即嵌段水溶性硅油。
2.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氨基偶联剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基乙基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的八甲基环四硅氧烷纯度≥99.0％，含水量≤0.1％。
4.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、活性白土、强酸性离子大孔阳离子交换树脂中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的铂催化剂为氯化铂的无水乙醇或异丙醇溶液、氯铂酸的异丙醇溶液、二甲基硅氧烷中的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种。
6.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、丙酮、丁酮中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的嵌段水溶性硅油的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烯丙基聚醚的结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)aH，a＝2-20；CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bH，a＝2-15，b＝2-15；CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2，a＝2-15，b＝2-15中的一种。
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