CN104031269A - 一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法，亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的结构如下：式中 、、、、
Description
技术领域
本发明涉及的是一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法，适用于纺织品、织物作处理剂用。
背景技术
由于一些纤维中含有许多羟基，纤维分子链间存在很强的分子间作用力和氢键，织物具有一定的强度和刚性。若要使织物柔软，则应降低纤维分子间的作用力，使分子链段能够运动。聚硅氧类有机硅柔软剂主链是一种易绕曲的螺旋形直链结构，十分柔顺。通过与纤维之间的交联以及聚硅氧烷在纤维表面和内部生成高聚合度的弹性网状结构，使纤维之间的静摩擦力系数下降，仅用很小的力就能使纤维滑动，令手感柔软平滑。
聚硅氧烷与其它不同的取代基相互配合，就能使产品获得柔润、平滑、干爽、柔和的效果，如：羟基能赋予柔软性和润滑性；胺基能赋予吸附性和柔软性；聚醚能赋予吸湿性和柔软性。
在普通氨基硅油中，氨基的引入使硅油长分子链在纤维表面形成定向吸附和很好的取向度，大大改善了处理织物的柔软性、平滑性、耐久性，但降低了处理织物的吸湿性、舒适性。普通氨基硅油在使用中易破乳，易黄变，对pH值、电解质、剪切力等比较敏感，在操作中易产生硅斑、粘缸粘辊等疵病。
早期的亲水性硅油主要通过侧链引入醚、环氧等结构改进氨基硅油，一定程度上改善了氨基硅油的使用性，但柔软性和手感都下降。
发明内容：
本发明的目的主要是提供一种既亲水有具有柔软爽滑性的改性氨基硅油，该亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油具有自乳化能力可直接分散于水中，在使用过程中不会出现破乳漂油现象。该亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油胺值、亲水性可调，可以做到高胺值、高亲水。经处理的织物可以保持良好的亲水性、爽滑手感，同时弹性、白度和耐洗性也非常好。
本发明的亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油，其结构特征如下：
式中 、、
、、
所述结构式特征在于m=60~120，n=0~4，x+y=0~3，x1+y1=20~40。
本发明一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征包括如下步骤：
①端含氢硅油的制备：
将含氢双封头、聚硅氧烷投入反应釜中，在浓硫酸催化下，在室温度下反应6~8h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌0.5~1h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油。其中，含氢双封头的化学名为四甲基二氢基二硅氧烷。采用的浓硫酸为浓度98%以上的硫酸。
②环氧硅油的制备：
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂混合均匀，在110~115℃温度下反应3~6h，降温，制得环氧硅油。
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将环氧硅油、聚醚胺和溶剂混合均匀，在80~120℃温度下反应4~6h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油。
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将嵌段聚醚氨基硅油、硅烷偶联剂水解物混合均匀，在KOH催化下，在80~120℃温度下反应6~8h，然后用冰醋酸中和至PH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
所述的步骤①中含氢双封头、聚硅氧烷、浓硫酸的质量比为1：45~90：0.5~1 。
所述的步骤①中聚硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两种。
所述的步骤②中端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1~1.5：2~3。
所述的步骤②中催化剂为反应物总质量的0.003~0.006%；所述的催化剂选用氯铂酸的异丙醇稀释液，其中氯铂酸与异丙醇质量比为1:80~100（1g氯铂酸对80~100g异丙醇）。
所述的步骤②中烯丙基环氧聚醚为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚。
所述的步骤②中所用催化剂为氯铂酸的异丙醇稀释液。
所述的步骤③中所用溶剂为甲苯、乙二醇单丁醚或异丙醇。
所述的步骤③中聚醚胺为一种由胺基封端的环氧乙烷与环氧丙烷共嵌段的均聚物。
所述的步骤③中端环氧硅油、聚醚胺、溶剂的质量比为40~50：4~6：60~100。
所述的步骤④中嵌段氨基硅油、硅烷偶联剂水解物、碱催化剂的质量比为50~110：2.5~5：0.0045~0.006。
所述的步骤④中硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三丙氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的步骤④中所述的碱催化剂选用氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠中的一种。
所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油用于纺织品、织物作处理剂用。其处理的织物能达到普通氨基硅油的手感，并使被处理织物具有持久的亲水性，抗静电性好，具有一定的抗黄变性。
本发明与已有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油具有新的有机硅化学结构，配合双重改性功能基团，能给予被处理织物的亲水性和柔爽感。产品可以直接在水中分散，工作液稳定，反应步骤简单，条件温和。
2.本发明亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油结构上既具有普通氨基硅油的结构，又具有嵌段型亲水氨基硅油结构，因此亲水性嵌段聚醚氨基油具有普通氨基硅油的柔软爽滑性，又具有嵌段型亲水氨基硅油的亲水性和自乳化性。经处理的织物具有亲水性、软软爽滑感，并且更加耐洗持久。
3.本发明亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油主链嵌段氨基聚醚结构，具有自乳化性，解决了氨基硅油在储存和使用过程中易破乳、漂油的问题，不粘缸粘辊，增强了耐洗性。
4、本发明亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基油用于纺织品、织物作处理剂用，处理时用量少，不产生硅斑，可以重复染色。其处理的织物手感柔软，滑爽，色泽鲜明，具有一定的抗黄变性，并且具有持久的亲水性和抗静电性。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
①端含氢硅油的制备：
将1g含氢双封头、45g八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，在0.5g浓硫酸催化下，在室温度下反应6 h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌0.5h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油。
②环氧硅油的制备：
将60g端含氢硅油、5g烯丙基缩水甘油醚混合均匀，升温到100℃时加入0.12g氯铂酸稀释液（1/100，1g氯铂酸对100g异丙醇），在115℃温度下反应3h，降温，制得环氧硅油。
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将50g环氧硅油、6g聚醚胺和100g异丙醇混合均匀，在120℃温度下反应6h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油。
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将50g嵌段聚醚氨基硅油、2.5g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合均匀，在0.0045g氢氧化钾（KOH）催化下，在80℃温度下反应8h，然后用冰醋酸中和至pH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
实施例2
①端含氢硅油的制备：
将1g含氢双封头、60g十甲基环五硅氧烷投入反应釜中，在0.6g浓硫酸催化下，在室温度下反应6h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌0.5h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油。
②环氧硅油的制备：
将80g端含氢硅油、6g烯丙基缩水甘油醚混合均匀，升温到100℃时加入0.16g氯铂酸稀释液（1/80，1g氯铂酸对80g异丙醇），在110℃温度下反应6h，降温，制得环氧硅油。
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将45g环氧硅油、5g聚醚胺和80g乙二醇单丁醚混合均匀，在90℃温度下反应7h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油。
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将110g嵌段聚醚氨基硅油、2.5gγ-二乙烯三丙氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物、2.5gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷混合均匀，在0.006g四甲基氢氧化铵催化下，在120℃温度下反应6h，然后用冰醋酸中和至pH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
实施例3
①端含氢硅油的制备：
将1g含氢双封头、45g八甲基环四硅氧烷、45g十甲基环五硅氧烷投入反应釜中，在1g浓硫酸催化下，在室温度下反应8h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌1h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油。
②环氧硅油的制备：
将70g端含氢硅油、6g烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚混合均匀，升温到100℃时加入0.16g氯铂酸稀释液（1/100，1g氯铂酸对100g异丙醇），在110℃温度下反应5h，降温，制得环氧硅油。
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将40g环氧硅油、4g聚醚胺和60g异丙醇混合均匀，在80℃温度下反应8h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油。
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将100g嵌段聚醚氨基硅油、3.8g N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合均匀，在0.006g氢氧化钠催化下，在80℃温度下反应8h，然后用冰醋酸中和至pH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
实施例4
①端含氢硅油的制备：
将1g含氢双封头、45g八甲基环四硅氧烷、45g十甲基环五硅氧烷投入反应釜中，在1g浓硫酸催化下，在室温度下反应8h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌1h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油。
②环氧硅油的制备：
将70g端含氢硅油、6g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚混合均匀，升温到100℃时加入0.16g氯铂酸稀释液（1/100，1g氯铂酸对100g异丙醇），在110℃温度下反应3h，降温，制得环氧硅油。
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将46g环氧硅油、5g聚醚胺和85g异丙醇混合均匀，在110℃温度下反应6h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油。
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将100g嵌段聚醚氨基硅油、3.5gN-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合均匀，在0.006g氢氧化钠催化下，在100℃温度下反应7h，然后用冰醋酸中和至pH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油用于纺织品、织物作处理剂用。
实施例：
检测亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的固含量，在烧杯中加入20g亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油，在搅拌中慢慢加入适量去离子水，继续搅拌均匀，最终得到了固含量20%，外观为蓝色半透明的乳液、
以纯棉和涤纶为整理布料，将乳液与水配成1:100的浴液，一浸一轧，轧余率为80%，100℃预烘干，180℃烘焙30s~2min（视织物薄厚为准）。处理后的织物手感柔软，滑爽，色泽鲜明，具有一定的抗黄变性，并且具有持久的亲水性和抗静电性。
本发明制备的亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油胺值和亲水性可调，可以做到高胺值、高亲水性。其处理的织物能达到普通氨基硅油的手感，并使被处理织物具有持久的亲水性，抗静电性好，具有一定的抗黄变性。
Claims (14)
1.一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油，其结构特征如下：
式中 、、
、、或
式中m=60~120，n=0~4，x+y=0~3，x1+y1=20~40。
2.权利要求1所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①端含氢硅油的制备：
将含氢双封头、聚硅氧烷投入反应釜中，在浓硫酸催化下，在室温下反应6~8h，然后分批次加入无水碳酸钠，每次搅拌0.5~1h，检测pH值为中性，过滤除去固体，减压抽除低沸物，降温，制得端含氢硅油；
②环氧硅油的制备：
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂混合均匀，在110~115℃温度下反应3~6h，降温，制得环氧硅油；
③嵌段聚醚氨基硅油的制备
将环氧硅油、聚醚胺和溶剂混合均匀，在80~120℃温度下反应4~6h，降温，制得嵌段聚醚氨基硅油；
④亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油的制备
将嵌段聚醚氨基硅油、硅烷偶联剂水解物混合均匀，在碱催化剂催化下，在80~120℃温度下反应6~8h，然后用冰醋酸中和至pH为中性，降温，制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。
3.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤①中聚硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤①中含氢双封头、聚硅氧烷、浓硫酸的质量比为1：45~90：0.5~1。
5.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤②中端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1~1.5：2~3。
6.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤②中催化剂为反应物总质量的0.003~0.006%，催化剂选用氯铂酸的异丙醇稀释液，其中氯铂酸与异丙醇质量比为1:80~100。
7.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤②中烯丙基环氧聚醚为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚。
8.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤③中所用溶剂为甲苯、乙二醇单丁醚或异丙醇。
9.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤③中聚醚胺为一种由胺基封端的环氧乙烷与环氧丙烷共嵌段的均聚物。
10.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤③中端环氧硅油、聚醚胺、溶剂的质量比为40~50：4~6：60~100。
11.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤④中硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三丙氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(γ-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
12.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤④中嵌段氨基硅油、硅烷偶联剂水解物、碱催化剂的质量比为50~110：2.5~5：0.0045~0.006。
13.根据权利要求2所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的碱催化剂选用氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠中的一种。
14.权利要求1所述的一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油用于纺织品、织物作处理剂用。
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