CN113004530A - 一种多元共聚嵌段硅油及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多元共聚嵌段硅油及制备方法,硅油包括:第一硅油10‑15份,第二硅油45‑50份,乙二醇单丁醚1.5‑2.5份,乳化剂7‑8份,甘油9‑11份,冰醋酸0.5‑0.7份,去离子水115‑125份;第一硅油包括分子量8000环氧硅油,第一复合聚醚胺,二丙二醇丁醚,冰醋酸,月桂酸,去离子水;第二硅油包括分子量8000环氧硅油,第二复合聚醚胺,冰醋酸,异丙醇;复合聚醚胺为分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物。本发明的多元共聚嵌段硅油,可用于织物整理剂,使得织物具有滑爽柔软手感,亲水性俱佳,整理效果持久性强,且耐盐碱、耐高温性好。

Description

一种多元共聚嵌段硅油及制备方法
技术领域
本发明属于有机硅柔软剂技术领域,具体涉及一种多元共聚嵌段硅油及制备方法。
背景技术
随着生活水平的日益提高,人们对于穿着服饰的要求越来越向着美观、舒适和功能性的方向发展。而纤维在经过加工后手感会发生改变,如棉经过练漂和染色加工后,纤维受损,使得手感很差。为了满足广大消费者对纺织品柔软舒适性的需求,织物整理剂越来越受到人们的重视。
目前市场上主要有以下有种类的整理剂:(1)硫酸酯或磺酸盐类阴离子型表面活性剂,由于它们带有负电荷,故对硬水和电解质非常敏感,且不易被纤维所吸附,不耐洗涤和干洗;(2)石蜡、天然油脂的平滑性能优良;(3)有机硅柔软剂,与传统的非硅类整理剂相比,由于Si-O键具有比C-O键更低的旋转自由能,有机硅柔软剂表现出更为优异的柔软性能,氨基硅油整理后的织物虽然柔软性良好,手感滑爽,但吸湿性较差,且易泛黄,聚醚改性硅油整理后织物亲水透气性强,抗静电性提高,但柔软性和耐久性等出现下降。因而在实际使用过程中,对于不同织物整理,需要将具有不同特性的改性硅油进行复配,以达到更好地使用效果。但是复配硅油往往存在产品质量不稳定或整理效果难以持久,随着储存时间的延长,活性会下降,且耐盐碱、耐高温性能差。
对于改性硅油再改性和开发三元或者多元嵌段共聚改性硅油成为当前的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种多元共聚嵌段硅油,可用于织物整理剂,使得织物具有滑爽柔软手感,亲水性俱佳,整理效果持久性强,且耐盐碱、耐高温性好。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种多元共聚嵌段硅油,所述多元共聚嵌段硅油包括以下重量份的组分:第一硅油10-15份,第二硅油45-50份,乙二醇单丁醚1.5-2.5份,乳化剂7-8份,甘油9-11份,冰醋酸0.5-0.7份,去离子水115-125份;所述第一硅油包括以下组分:分子量8000的环氧硅油,第一复合聚醚胺,二丙二醇丁醚,冰醋酸,月桂酸,去离子水;所述第二硅油包括以下组分:分子量8000的环氧硅油,第二复合聚醚胺,冰醋酸,异丙醇;所述第一复合聚醚胺与第二复合聚醚胺均为分子量600水溶性脂肪族二元胺ED-600、分子量900水溶性脂肪族二元胺ED-900、乙二胺的混合物。
ED-600的化学结构式如下所示:
NH2CH(CH3)CH2-[OCH(CH3)CH2]x-[OCH2CH2]y-[OCH2CH(CH3)]z-NH2
其中,y≈9,x+z=3.6。
ED-900的化学结构式如下所示:
NH2CH(CH3)CH2-[OCH(CH3)CH2]x-[OCH2CH2]y-[OCH2CH(CH3)]z-NH2
其中,y≈12.5,x+z=6。
优选的,所述第一复合聚醚胺为质量比为3-4:3-4:1-2的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物,所述第二复合聚醚胺为质量比为3-4:5-6:1-2的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物。
更优选的,所述第一复合聚醚胺为质量比为3:3:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物,所述第二复合聚醚胺为质量比为3:5:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物。
优选的,所述多元共聚嵌段硅油包括以下重量份的组分:第一硅油12份,第二硅油48份,乙二醇单丁醚2份,乳化剂7.5份,甘油10份,冰醋酸0.6份,去离子水120.5份。
优选的,所述乳化剂为质量比为4:3.5的异构十醇聚氧乙烯醚XP-50和异构十醇聚氧乙烯醚XP-70的混合物。
优选的,所述第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油98-100份、第一复合聚醚胺 3.1-3.4份、二丙二醇丁醚10.5-11份、冰醋酸0.5-0.8份、月桂酸2-2.3份、去离子水4.4-4.6份。
更优选的,所述第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油98.8份、第一复合聚醚胺 3.24份、二丙二醇丁醚10.8份、冰醋酸0.6份、月桂酸2.16份、去离子水4.56份。
优选的,所述第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油46-50份,第二复合聚醚胺1.3-1.5份,冰醋酸0.7-0.9份,异丙醇21-22份。
更优选的,所述第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油48份,第二复合聚醚胺1.44份,冰醋酸0.78份,异丙醇21.5份。
本发明的另一目的是提供一种多元共聚嵌段硅油的制备方法,包括以下步骤:
(1)第一硅油的制备
按比例称取各组分,将第一复合聚醚胺、二丙二醇丁醚、冰醋酸、月桂酸、去离子水充分搅拌混合均匀,后将混合液加入到分子量8000的环氧硅油中进行保温反应,后降温出料,得到第一硅油。
(2)第二硅油的制备
按比例称取各组分,将第二复合聚醚胺和部分异丙醇混合,边搅拌边缓慢加入冰醋酸,混合均匀后得到混合液,再将混合液、8000分子量的环氧硅油、剩余异丙醇加入到反应容器中,边搅拌边升温,进行保温反应,后降温出料,得到第二硅油。
(3)多元共聚嵌段硅油的制备
根据配比分别称取第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油、冰醋酸、去离子水,将第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油混合均匀,后缓慢加入混合了冰醋酸的去离子水,边加边高速搅拌均匀,得到多元共聚嵌段硅油。
优选的,步骤(1)所述保温温度为90℃,保温时间为12h;步骤(2)中所述保温温度为81℃,保温时间为8h;步骤(2)中所述部分异丙醇的加入量等于第二复合聚醚胺的质量。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明中多元共聚嵌段硅油中加入第一硅油、第二硅油,其应用于织物整理剂,使得织物具有滑爽柔软手感,亲水性俱佳,整理效果持久性强,且耐高温,耐盐碱稳定性好,无絮状物、无沉淀,耐碱至PH≥11。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种多元共聚嵌段硅油,包括以下重量份的组分:第一硅油12份,第二硅油48份,乙二醇单丁醚2份,异构十醇聚氧乙烯醚XP-50 4份、异构十醇聚氧乙烯醚XP-70 3.5份,甘油10份,冰醋酸0.6份,去离子水120.5份。
其中,第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油98.8份、第一复合聚醚胺 3.24份、二丙二醇丁醚10.8份、冰醋酸0.6份、月桂酸2.16份、去离子水4.56份;其中,第一复合聚醚胺为质量比为3:3:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺ED-600、分子量900水溶性脂肪族二元胺ED-900、乙二胺的混合物。
第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油48份,将第二复合聚醚胺 1.44份,冰醋酸0.78份,异丙醇21.5份;其中,第二复合聚醚胺为质量比为3:5:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺ED-600、分子量900水溶性脂肪族二元胺ED-900、乙二胺的混合物。
一种多元共聚嵌段硅油的制备方法,包括以下步骤:
(1)第一硅油的制备
按上述比例称取各组分,将第一复合聚醚胺、二丙二醇丁醚、冰醋酸、月桂酸、去离子水充分搅拌混合均匀,后将混合液加入到分子量8000的环氧硅油中在90℃保温12h,后降温至50℃出料,得到第一硅油。
(2)第二硅油的制备
按上述比例称取各组分,将第二复合聚醚胺和部分异丙醇混合,其中部分异丙醇质量等于第二复合聚醚胺质量,边搅拌边缓慢加入冰醋酸,混合均匀后得到混合液,再将混合液、8000分子量的环氧硅油、剩余异丙醇加入到反应容器中,边搅拌边升温,升温至81℃进行保温反应,保温8h,后降温至室温出料,得到第二硅油。
(3)多元共聚嵌段硅油的制备
根据配比分别称取第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油、冰醋酸、去离子水,将第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油混合均匀,后缓慢加入混合了冰醋酸的去离子水,边加边高速搅拌均匀,得到多元共聚嵌段硅油。
实施例2
一种多元共聚嵌段硅油,包括以下重量份的组分:第一硅油13份,第二硅油49份,乙二醇单丁醚2.2份,异构十醇聚氧乙烯醚XP-50 4份、异构十醇聚氧乙烯醚XP-70 3.5份,甘油11份,冰醋酸0.7份,去离子水122份。
其中,第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油99份、第一复合聚醚胺 3.3份、二丙二醇丁醚10.8份、冰醋酸0.6份、月桂酸2.2份、去离子水4.56份;其中第一复合聚醚胺为质量比为3:3:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺ED-600、分子量900水溶性脂肪族二元胺ED-900、乙二胺的混合物。
第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油47份,第二复合聚醚胺1.4份,冰醋酸0.7份,异丙醇21份;其中,第二复合聚醚胺为质量比为4:5:1的分子量600水溶性脂肪族二元胺ED-600、分子量900水溶性脂肪族二元胺ED-900、乙二胺的混合物。
一种多元共聚嵌段硅油的制备方法,包括以下步骤:
(1)第一硅油的制备
按上述比例称取各组分,将第一复合聚醚胺、二丙二醇丁醚、冰醋酸、月桂酸、去离子水充分搅拌混合均匀,后将混合液加入到分子量8000的环氧硅油中在90℃保温12h,后降温至50℃出料,得到第一硅油。
(2)第二硅油的制备
按上述比例称取各组分,将第二复合聚醚胺和部分异丙醇混合,其中部分异丙醇质量等于第二复合聚醚胺质量,边搅拌边缓慢加入冰醋酸,混合均匀后得到混合液,再将混合液、8000分子量的环氧硅油、剩余异丙醇加入到反应容器中,边搅拌边升温,升温至81℃进行保温反应,保温8h,后降温至室温出料,得到第二硅油。
(3)多元共聚嵌段硅油的制备
根据配比分别称取第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油、冰醋酸、去离子水,将第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油混合均匀,后缓慢加入混合了冰醋酸的去离子水,边加边高速搅拌均匀,得到多元共聚嵌段硅油。
对比例1
与实施例1的区别仅在于:不包括第一硅油。
对比例2
与实施例1的区别仅在于:不包括第二硅油。
对比例3
与实施例1的区别仅在于:环氧硅油的分子量6000。
将实施例与对比例得到的多元共聚嵌段硅油分别稀释10倍后,根据织物量2%,将涤纶布放置所配制的溶液中浸泡20min,将织物用轧干机轧干后,于100℃下烘干2h,再于230℃下定型3s。
白度测定:参照GB/T8424.2-2001纺织品色牢度实验相对白度的仪器评定方法。
亲水性测定:参照AATCC79《漂白织物的吸收性测试》测定,以吸水扩散时间表示。
手感测定:以3-5人为一小组,闭目触摸整理后的织物,进行手感评定。手感评定从柔软性和滑爽感两方面进行,共分5级,级数越大,表示手感越好。
离心稳定性测定:将硅油配制成20g/L浓度的水溶液,在3000r/min转速条件下,离心60min后的稳定性。
耐盐碱性测定:将1g硅油置于100mL的0.1mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌均匀后在100℃保持30min,静置观察液面是否出现漂油。
耐高温性测定:将硅油置于烧杯中,并放置50℃烘箱内,15天后观察液面是否浑浊和漂油。
测试结果如下表所示:
项目 白度(%) 亲水性(s) 手感 离心稳定性 耐盐碱性 耐高温
实施例1 88.9 3.5 5 无漂油分层 无漂油 清澈无漂油
实施例2 88.4 3.3 5 无漂油分层 无漂油 清澈无漂油
对比例1 80.1 2.1 4 浑浊漂油 漂油 浑浊漂油
对比例2 79.5 2.0 4 浑浊漂油 漂油 浑浊漂油
对比例3 81.5 2.4 4 无漂油分层 无漂油 清澈无漂油
除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述多元共聚嵌段硅油包括以下重量份的组分:第一硅油10-15份,第二硅油45-50份,乙二醇单丁醚1.5-2.5份,乳化剂7-8份,甘油9-11份,冰醋酸0.5-0.7份,去离子水115-125份;所述第一硅油包括以下组分:分子量8000的环氧硅油,第一复合聚醚胺,二丙二醇丁醚,冰醋酸,月桂酸,去离子水;所述第二硅油包括以下组分:分子量8000的环氧硅油,第二复合聚醚胺,冰醋酸,异丙醇;所述第一复合聚醚胺与第二复合聚醚胺均为分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物。
2.根据权利要求1所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述第一复合聚醚胺为质量比为3-4:3-4:1-2的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物,所述第二复合聚醚胺为质量比为3-4:5-6:1-2的分子量600水溶性脂肪族二元胺、分子量900水溶性脂肪族二元胺、乙二胺的混合物。
3.根据权利要求1所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述多元共聚嵌段硅油包括以下重量份的组分:第一硅油12份,第二硅油48份,乙二醇单丁醚2份,乳化剂7.5份,甘油10份,冰醋酸0.6份,去离子水120.5份。
4.根据权利要求1所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述乳化剂为质量比为4:3.5的异构十醇聚氧乙烯醚XP-50和异构十醇聚氧乙烯醚XP-70的混合物。
5.根据权利要求1所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油98-100份、第一复合聚醚胺 3.1-3.4份、二丙二醇丁醚10.5-11份、冰醋酸0.5-0.8份、月桂酸2-2.3份、去离子水4.4-4.6份。
6.根据权利要求5所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述第一硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油98.8份、第一复合聚醚胺 3.24份、二丙二醇丁醚10.8份、冰醋酸0.6份、月桂酸2.16份、去离子水4.56份。
7.根据权利要求1所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油46-50份,第二复合聚醚胺1.3-1.5份,冰醋酸0.7-0.9份,异丙醇21-22份。
8.根据权利要求7所述的多元共聚嵌段硅油,其特征在于:所述第二硅油包括以下重量份的组分:分子量8000的环氧硅油48份,第二复合聚醚胺1.44份,冰醋酸0.78份,异丙醇21.5份。
9.一种权利要求1-8任一所述的多元共聚嵌段硅油的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)第一硅油的制备
按比例称取各组分,将第一复合聚醚胺、二丙二醇丁醚、冰醋酸、月桂酸、去离子水充分搅拌混合均匀,后将混合液加入到分子量8000的环氧硅油中进行保温反应,后降温出料,得到第一硅油;
(2)第二硅油的制备
按比例称取各组分,将第二复合聚醚胺和部分异丙醇混合,边搅拌边缓慢加入冰醋酸,混合均匀后得到混合液,再将混合液、8000分子量的环氧硅油、剩余异丙醇加入到反应容器中,边搅拌边升温,进行保温反应,后降温出料,得到第二硅油;
(3)多元共聚嵌段硅油的制备
根据配比分别称取第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油、冰醋酸、去离子水,将第一硅油、第二硅油、乙二醇单丁醚、乳化剂、甘油混合均匀,后缓慢加入混合了冰醋酸的去离子水,边加边高速搅拌均匀,得到多元共聚嵌段硅油。
10.根据权利要求9所述的多元共聚嵌段硅油的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述保温温度为90℃,保温时间为12h;步骤(2)中所述保温温度为81℃,保温时间为8h;步骤(2)中所述部分异丙醇的加入量等于第二复合聚醚胺的质量。
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