CN113832710A - 抗皱面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗皱面料及其制备方法，包括以下步骤：将面料浸入抗菌整理液中，取出后轧干，烘焙，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，取出后轧干，得到染色处理的面料；水洗，烘干，得到所述抗皱面料。本发明的抗皱面料具有良好的悬垂性能、抗皱性能及抗菌性能，染色效果好。

Description

抗皱面料及其制备方法
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种抗皱面料及其制备方法。
背景技术
面料的品质不仅由原材料决定，还与加工工艺密切相关。为了使面料具有抗皱、抗静电、抗菌、排汗透气、耐水色牢度、耐摩擦色牢度等不同功能，往往会在面料的加工过程中对面料进行一系列的整理步骤，如印染、抗菌、抗静电整理等。在面料印染工艺中主要的问题是色牢度不够理想，这是由染料本身的稳定性差，发色基团不稳定降低了印染面料的耐洗和耐光色牢度。中国专利CN108950807A公开了一种抗皱面料及其制备方法，经线采用100S羊毛、聚氨酯弹性纤维、纳米陶瓷纤维及棉纤维，保证面料的保暖性、舒适性，纬线采用圣麻纤维、珍珠纤维、大豆蛋白纤维及醋酸纤维，经线与纬线交织捻合，质地厚实，还避免了面料起球。此外添加了抗皱剂，具有优异的抗皱性能；但存在性能不持久、不耐水洗等问题仍有待改进。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种抗皱面料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
抗皱面料的制备方法，包括以下步骤：
将面料浸入环保服装染料中，浴比为(0.5-2)g:30mL，以1-2℃/min速度升温至50-60℃，再以0.5-1℃/min速度升温至70-80℃，最后以0.5-1℃/min速度升温至90-100℃并保温50-60min，取出后轧干，轧余率为40-50％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入30-40℃的水中进行水洗，浴比为(0.5-2)g:20mL，保温5-15min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。
优选的，抗皱面料的制备方法，包括以下步骤：
将面料浸入40-50℃抗菌整理液中保温30-50min，浴比为(0.5-2)g:30mL，取出后轧干，轧余率为70-80％，在110-120℃下预烘1-2min，再于70-80℃下烘焙5-8h，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，浴比为(0.5-2)g:30mL，以1-2℃/min速度升温至50-60℃，再以0.5-1℃/min速度升温至70-80℃，最后以0.5-1℃/min速度升温至90-100℃并保温50-60min，取出后轧干，轧余率为40-50％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入30-40℃的水中进行水洗，浴比为(0.5-2)g:20mL，保温5-15min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。
所述抗菌整理液由以下方法制备而成：
取氧化石墨烯与5-10wt％二甘醇水溶液混合后超声10-20min，固液比为(1-3)g:50mL；再加入3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合均匀，于35-40℃反应3-5h，所述3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与氧化石墨烯的质量比为(0.5-1):(1-2):(5-10)；再加入氯化铜、维生素C混合均匀，升温至60-70℃反应1-2h，所述氯化铜、维生素C与氧化石墨烯的质量比为(1-2):(0.5-1):10；离心、取沉淀干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯加入到水中超声5-8min，固液比为(1-5)g:70mL；再加入山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇混合均匀，所述山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇与改性石墨烯的质量比为(1-2):(1-2):(1-3):(5-10)，即得。
所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：50-200重量份水、40-150重量份植物染料、2-6重量份五氯酚钠、18-25重量份聚乙烯、5-10重量份柠檬酸、2-5重量份油酸酯、3-10重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、4-10重量份乙二醇、2-8重量份磷酸酯、8-14重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、1-4重量份2，6-二叔丁基苯酚、5-12重量份渗透剂、5-12重量份分散剂、1-5重量份防皱剂、1-5重量份助剂。
本发明中采用植物染料具有无毒无害无污染，环保健康，在使用过程中降低对环境的污染，油酸酯可以作为防尘剂，减少对其它染料和织物的污染，对环境也保护具有一定作用；聚乙烯以是染料具有环保、染色持久稳定的效果；聚乙烯具有优异的粘结性能，可有效提高成品的粘接性，并且使其具有优异的耐候性；聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯即可作为匀染剂又可做乳化剂，还可以作为柔软剂，提高染料的综合性能，磷酸酯可以提高染料对植物的润湿作用，2，6-二叔丁基苯酚可作为在染色过程中的促染剂，提高染色的效率，降低染色的时间，渗透剂可以促进染料进入被染物质里面，提高固色率，防皱剂可以提高染料织物柔软、滑爽、舒适的手感，助剂进一步提高染料多方面的综合性能。
所述植物染料为靛蓝、栀子黄和姜黄中的一种或多种。
所述渗透剂为烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐、硫酸化蓖麻油、磷酸酯类化合物中一种或两种以上；所述分散剂为木质素磺酸钠或羧甲基纤维素钠。
本发明为了提高染料在织物中的应用效果，在染料制备过程中添加能够有效提高织物的平整度，使得织物在经过染色之后还能够达到美观、光滑、平整等比较好的效果，可添加防皱剂来有效降低织物与织物、织物与设备间的摩擦，减少织物在湿加工过程中的擦伤或条痕，提高织物在湿态下较好的平滑度，同时防皱剂还能够改善织物在加工过程中的流畅性能，防止出现打结现象，以达到防皱剂的高效防皱效果。
具体的，所述防皱剂的组成中相对分子量较大的酯、醚类组分优先加入，可以保证其分布均匀，而醇胺类组分若是温度相对较高时，则结构性质相对不稳定，因此需要降低一定的温度后再添加，以保证其结构性能的完整性，并且经过降温处理，最终保证分散均匀。
所述防皱剂的制备方法如下：将5-15重量份水、2-8重量份癸基异氰酸酯、1-5重量份聚醚改性硅油、1-3重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.1-1重量份乙酸异龙脑酯混合，在70-100℃、600-1000rpm下搅拌5-10min，得到防皱剂基液；再降温至60-80℃，加入0.5-1重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.5-1重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌20-30min，以10-18℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
在工业染色过程中，染料对织物染色性能的效果往往取决的染料本身的性质，在染色过程中染料对织物的润湿性能、耐色牢度级别、稳定性以及手感体验如何，往往是人们最关注的，同样会影响染色织物的外观及使用效果。
本发明针对现有技术中染料的成本较高、化学稳定性和耐高温性能差，色牢度低、手感不好，易褪色，对皮肤有刺激性，对环境危害大，使用量大，功能单一等技术问题，发明了一种具有染色匀色效果显著、耐酸碱性能好、色牢度高、手感佳、不易褪色、对人体皮肤无刺激的特点，使用安全环保等优点。
所述助剂的制备方法如下：
S1、将10-50重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和100-200重量份乙二醇甲醚、40-80重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在60-70℃、400-600rpm搅拌反应4-8h，在80-100℃蒸发浓缩至原体积1/5-1/8，干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取S2中10-30重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、加入10-30重量份八甲基环四硅氧烷混合，在氮气保护下，升温至80-100℃，再加入0.5-3重量份氢氧化钠和0.4-2重量份二甲亚砜，在80-120℃、200-400rpm下反应3-6h，再加入0.5-3重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应1-3h后，在60-80℃下减压蒸馏0.5-2h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取5-15重量份环氧基氨基硅油、0.1-1重量份糖苷溶于10-30重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入1-4重量份1-5wt％的三氟化硼乙醚溶液，在70-90℃、300-500rpm下反应4-8h，在60-80℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂。
所述糖苷为烷基糖苷或改性糖苷。
所述烷基糖苷为甲基糖苷、乙基糖苷、丙基糖苷、丁基糖苷、己基糖苷、辛基糖苷、癸基糖苷、十二烷基糖苷、十四烷基糖苷中一种或两种以上。
具体的，在实施过程中，S1、以硅氮烷和2-甲氧基乙氧基甲基氯为季铵化的主要原料，在溶剂乙二醇甲醚的存在下，通过加热搅拌生成季铵化的硅氮烷；S1、将季铵化的硅氮烷和八甲基环四硅氧烷混合，在促进剂二甲亚砜和氮气的保护下生成环氧基氨基硅油；S3、环氧基氨基硅油和糖苷在催化剂三氟化硼乙醚的作用下生成具有胺基基团、烷氧基硅烷基、磺酸等功能基团，从分子官能基团上对产品稳定进行强化，引入具有附着力效果的有机硅功能基团和亲水基团的胺基和磺酸基团，使这种多功能基团改性的糖苷具有良好的附着力和润滑性能，剂得到助剂。
本发明制备的改性糖苷方法工艺简单，操作方便，特别是得到的胺基、烷基、磺酸基团修饰的糖苷盐不仅具有非离子表面活性剂烷基糖苷的相关性质，同时由于磺酸根离子的引入，使产品的水溶性得到改善，这就解决了长碳链的烷基糖苷的水溶性差及低温易析出等的问题。
优选的，所述糖苷为改性糖苷；所述改性糖苷的制备方法如下：
将5-10重量份丁基糖苷、2-8重量份环氧丙烷、5-15重量份水、2-8重量份硫酰氯和3-10重量份磷钨酸混合，在80-110℃、800-1200rpm下反应2-6h，再加入5-10重量份改性剂、3-8重量份丙烯酰胺和0.5-3重量份20-40wt％氢氧化钠乙醇溶液，在600-1200rpm下搅拌10-30min；再用1-3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH＝9-11，加入0.1-1重量份硝酸铈铵，在90-130℃下反应4-7h，得到改性糖苷。
所述改性剂为将3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和/或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷；优选的，所述改性剂由将3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷按照质量比(1-3)：(1-5)组成。
抗皱面料，采用上述方法制备而成。
本发明的有益效果：本发明的抗皱面料具有良好的悬垂性能、抗皱性能及抗菌性能，染色效果好。本发明采用的环保服装染料中含有自制防皱剂，能够有效降低织物与织物、织物与设备间的摩擦，减少织物在湿加工过程中的擦伤或条痕，提高织物在湿态下较好的平滑度，同时防皱剂还能够改善织物在加工过程中的流畅性能，防止出现打结现象，以达到高效防皱效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
实施例中靛蓝，购于德州吉彩化工产品有限公司。
实施例中聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯购于济南启航化工科技有限公司，型号：T-80，货号：383。
实施例中聚乙烯购于余姚九鼎化工材料有限公司，型号：U-PE350，密度：0.947g/cm3。
实施例中聚醚改性硅油，CAS号：67674-67-3，购于济南浩然化工科技有限公司，粘度：(25℃)2000mpa.S。
实施例中锦纶面料，100％锦纶，克重为160g/m2。
实施例中氧化石墨烯购于安徽泽升科技有限公司，单层率95％，厚度0.8-1.2nm，直径＜50μm。
实施例中异构十三醇聚氧乙烯醚，CAS号：9043-30-5。
实施例中乙酸异龙脑酯，CAS号：125-12-2。
实施例中1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷，CAS号：5162-63-0。
实施例中3-氯-2-羟基丙基磺酸钠，CAS号：126-83-0。
实施例中乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，CAS号：1067-53-4。
实施例中市售防皱剂购于东莞市嘉宏有机硅科技有限公司，型号：Goon906，货号：906，类型：非离子型。
实施例1
抗皱面料的制备方法，包括以下步骤：
将面料浸入环保服装染料中，浴比为1g:30mL，以2℃/min速度升温至60℃，再以1℃/min速度升温至80℃，最后以0.8℃/min速度升温至100℃并保温50min，取出后轧干，轧余率为45％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入35℃的水中进行水洗，浴比为1g:20mL，保温10min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。所述面料为锦纶面料。
所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：
100重量份水、80重量份靛蓝、4重量份五氯酚钠、20重量份聚乙烯、6重量份柠檬酸、3重量份油酸酯、5重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、6重量份乙二醇、5重量份磷酸酯、10重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2重量份2，6-二叔丁基苯酚、8重量份硫酸化蓖麻油、6重量份羧甲基纤维素钠、3重量份防皱剂。所述防皱剂为市售防皱剂。
实施例2
与实施例1基本相同，其区别仅在于，所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：
100重量份水、80重量份靛蓝、4重量份五氯酚钠、20重量份聚乙烯、6重量份柠檬酸、3重量份油酸酯、5重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、6重量份乙二醇、5重量份磷酸酯、10重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2重量份2，6-二叔丁基苯酚、8重量份硫酸化蓖麻油、6重量份羧甲基纤维素钠、3重量份防皱剂。
所述防皱剂的制备方法如下：将8重量份水、4重量份癸基异氰酸酯、3重量份聚醚改性硅油、2重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.4重量份乙酸异龙脑酯混合，在90℃、800rpm下搅拌6min，得到防皱剂基液；再降温至80℃，加入0.6重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.8重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌25min，以15℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
实施例3
与实施例1基本相同，其区别仅在于，所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：
100重量份水、80重量份靛蓝、4重量份五氯酚钠、20重量份聚乙烯、6重量份柠檬酸、3重量份油酸酯、5重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、6重量份乙二醇、5重量份磷酸酯、10重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2重量份2，6-二叔丁基苯酚、8重量份硫酸化蓖麻油、6重量份羧甲基纤维素钠、3重量份防皱剂、3重量份助剂。
所述防皱剂的制备方法如下：将8重量份水、4重量份癸基异氰酸酯、3重量份聚醚改性硅油、2重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.4重量份乙酸异龙脑酯混合，在90℃、800rpm下搅拌6min，得到防皱剂基液；再降温至80℃，加入0.6重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.8重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌25min，以15℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
所述助剂的制备方法如下：
S1、将30重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和150重量份乙二醇甲醚、60重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在65℃、500rpm搅拌反应6h，在90℃蒸发浓缩至原体积1/6，干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取20重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、加入20重量份八甲基环四硅氧烷，在氮气保护下，升温至95℃，再加入1重量份氢氧化钠和0.6重量份二甲亚砜，在100℃、300rpm下反应5h，再加入1重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应2h后，在70℃下减压蒸馏1h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取10重量份环氧基氨基硅油、0.2重量份糖苷溶于20重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入2重量份2wt％的三氟化硼乙醚溶液，在80℃、400rpm下反应6h，在70℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂；所述糖苷为丁基糖苷。
对比例1
与实施例3基本相同，其区别仅在于，所述助剂的制备方法如下：
S1、将30重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和150重量份乙二醇甲醚、60重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在65℃、500rpm搅拌反应6h，在90℃蒸发浓缩至原体积1/6，干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取20重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、加入20重量份八甲基环四硅氧烷，在氮气保护下，升温至95℃，再加入1重量份氢氧化钠和0.6重量份二甲亚砜，在100℃、300rpm下反应5h，再加入1重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应2h后，在70℃下减压蒸馏1h，即得所述助剂。
实施例4
与实施例3基本相同，其区别仅在于，所述助剂的制备方法如下：
S1、将30重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和150重量份乙二醇甲醚、60重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在65℃、500rpm搅拌反应6h，在90℃蒸发浓缩至原体积1/6，再干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取20重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷，加入20重量份八甲基环四硅氧烷，在氮气保护下，升温至95℃，再加入1重量份氢氧化钠和0.6重量份二甲亚砜，在100℃、300rpm下反应5h，再加入1重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应2h后，在70℃下减压蒸馏1h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取10重量份环氧基氨基硅油、0.2重量份糖苷溶于20重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入2重量份2wt％的三氟化硼乙醚溶液，在80℃、400rpm下反应6h，在70℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂。
所述糖苷为改性糖苷；所述改性糖苷的制备方法如下：
将7重量份丁基糖苷、4重量份环氧丙烷、8重量份水、4重量份硫酰氯和5重量份磷钨酸混合，在100℃、1000rpm下反应4h，再加入8重量份改性剂、6重量份丙烯酰胺和1重量份30wt％氢氧化钠乙醇溶液，在1000rpm下搅拌20min；再用2mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH＝10，加入0.2重量份硝酸铈铵，在110℃下反应5h，得到改性糖苷；所述改性剂为3-氯-2-羟基丙基磺酸钠。
实施例5
与实施例4基本相同，其区别仅在于，所述改性剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
实施例6
与实施例4基本相同，其区别仅在于，所述改性剂由将3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷按照质量比2:3组成。
实施例7
抗皱面料的制备方法，包括以下步骤：
将面料浸入45℃抗菌整理液中保温40min，浴比为1g:30mL，取出后轧干，轧余率为70％，在115℃下预烘1.5min，再于80℃下烘焙5h，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，浴比为1g:30mL，以2℃/min速度升温至60℃，再以1℃/min速度升温至80℃，最后以0.8℃/min速度升温至100℃并保温50min，取出后轧干，轧余率为45％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入35℃的水中进行水洗，浴比为1g:20mL，保温10min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。所述面料为锦纶面料。
所述抗菌整理液由以下方法制备而成：
取氧化石墨烯与8wt％二甘醇水溶液混合后超声15min，固液比为1g:50mL；再加入3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合均匀，于38℃反应3h，所述3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与氧化石墨烯的质量比为0.8:1:7；再加入氯化铜、维生素C混合均匀，升温至65℃反应1h，所述氯化铜、维生素C与氧化石墨烯的质量比为1:0.6:10；离心、取沉淀干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯加入到水中超声5min，固液比为3g:70mL；再加入山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇混合均匀，所述山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇与改性石墨烯的质量比为1:1:2:8，即得。
所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：
100重量份水、80重量份靛蓝、4重量份五氯酚钠、20重量份聚乙烯、6重量份柠檬酸、3重量份油酸酯、5重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、6重量份乙二醇、5重量份磷酸酯、10重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2重量份2，6-二叔丁基苯酚、8重量份硫酸化蓖麻油、6重量份羧甲基纤维素钠、3重量份防皱剂、3重量份助剂。
所述防皱剂的制备方法如下：将8重量份水、4重量份癸基异氰酸酯、3重量份聚醚改性硅油、2重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.4重量份乙酸异龙脑酯混合，在90℃、800rpm下搅拌6min，得到防皱剂基液；再降温至80℃，加入0.6重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.8重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌25min，以15℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
所述助剂的制备方法如下：
S1、将30重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和150重量份乙二醇甲醚、60重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在65℃、500rpm搅拌反应6h，在90℃蒸发浓缩至原体积1/6，再干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取20重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷，加入20重量份八甲基环四硅氧烷，在氮气保护下，升温至95℃，再加入1重量份氢氧化钠和0.6重量份二甲亚砜，在100℃、300rpm下反应5h，再加入1重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应2h后，在70℃下减压蒸馏1h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取10重量份环氧基氨基硅油、0.2重量份糖苷溶于20重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入2重量份2wt％的三氟化硼乙醚溶液，在80℃、400rpm下反应6h，在70℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂。
所述糖苷为改性糖苷；所述改性糖苷的制备方法如下：
将7重量份丁基糖苷、4重量份环氧丙烷、8重量份水、4重量份硫酰氯和5重量份磷钨酸混合，在100℃、1000rpm下反应4h，再加入8重量份改性剂、6重量份丙烯酰胺和1重量份30wt％氢氧化钠乙醇溶液，在1000rpm下搅拌20min；再用2mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH＝10，加入0.2重量份硝酸铈铵，在110℃下反应5h，得到改性糖苷；所述改性剂由将3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷按照质量比2:3组成。参照GB/T20944.3-2008测定实施例7所得抗皱面料的抗菌性能(测试菌种：大肠杆菌ATCC 11229)，其抗菌率为99.7％。
实施例8
抗皱面料的制备方法，包括以下步骤：
将面料浸入45℃抗菌整理液中保温40min，浴比为1g:30mL，取出后轧干，轧余率为70％，在115℃下预烘1.5min，再于80℃下烘焙5h，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，浴比为1g:30mL，以2℃/min速度升温至60℃，再以1℃/min速度升温至80℃，最后以0.8℃/min速度升温至100℃并保温50min，取出后轧干，轧余率为45％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入35℃的水中进行水洗，浴比为1g:20mL，保温10min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。所述面料为锦纶面料。
所述抗菌整理液由以下方法制备而成：
取氧化石墨烯与8wt％二甘醇水溶液混合后超声15min，固液比为1g:50mL；再加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合均匀，于38℃反应3h，所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与氧化石墨烯的质量比为1:7；再升温至65℃反应1h；离心、取沉淀干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯加入到水中超声5min，固液比为3g:70mL；再加入山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇混合均匀，所述山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇与改性石墨烯的质量比为1:1:2:8，即得。
所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：
100重量份水、80重量份靛蓝、4重量份五氯酚钠、20重量份聚乙烯、6重量份柠檬酸、3重量份油酸酯、5重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、6重量份乙二醇、5重量份磷酸酯、10重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2重量份2，6-二叔丁基苯酚、8重量份硫酸化蓖麻油、6重量份羧甲基纤维素钠、3重量份防皱剂、3重量份助剂。
所述防皱剂的制备方法如下：将8重量份水、4重量份癸基异氰酸酯、3重量份聚醚改性硅油、2重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.4重量份乙酸异龙脑酯混合，在90℃、800rpm下搅拌6min，得到防皱剂基液；再降温至80℃，加入0.6重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.8重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌25min，以15℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
所述助剂的制备方法如下：
S1、将30重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和150重量份乙二醇甲醚、60重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在65℃、500rpm搅拌反应6h，在90℃蒸发浓缩至原体积1/6，再干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取20重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷，加入20重量份八甲基环四硅氧烷，在氮气保护下，升温至95℃，再加入1重量份氢氧化钠和0.6重量份二甲亚砜，在100℃、300rpm下反应5h，再加入1重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应2h后，在70℃下减压蒸馏1h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取10重量份环氧基氨基硅油、0.2重量份糖苷溶于20重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入2重量份2wt％的三氟化硼乙醚溶液，在80℃、400rpm下反应6h，在70℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂。
所述糖苷为改性糖苷；所述改性糖苷的制备方法如下：将7重量份丁基糖苷、4重量份环氧丙烷、8重量份水、4重量份硫酰氯和5重量份磷钨酸混合，在100℃、1000rpm下反应4h，再加入8重量份改性剂、6重量份丙烯酰胺和1重量份30wt％氢氧化钠乙醇溶液，在1000rpm下搅拌20min；再用2mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH＝10，加入0.2重量份硝酸铈铵，在110℃下反应5h，得到改性糖苷；所述改性剂由将3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷按照质量比2:3组成。参照GB/T 20944.3-2008测定实施例8所得抗皱面料的抗菌性能(测试菌种：大肠杆菌ATCC 11229)，其抗菌率为93.1％。
测试例1
1、摩擦色牢度测试：参考国家标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试，试验前将各例所得抗皱面料在温度为20℃、相对湿度为65％的条件下调湿6小时，平行测试4次，取平均值。
2、耐水色牢度测试：参考国家标准GB/T 5713-2013《纺织品色牢度试验耐水色牢度》进行测试，试验前将各例所得抗皱面料在温度为20℃、相对湿度为65％的条件下调湿6小时，平行测试4次，取平均值。
3、上色率测试：参考国家标准GB/T 9337-2009《分散染料高温染色上色率的测定》对各例所得抗皱面料进行测试，平行测试4次，取平均值。
表1摩擦色牢度、耐水色牢度、上色率测试结果
Figure BDA0003351822330000131
从上述表1结果可知，添加本发明自制的防皱剂的染料在一定程度上能够提高织物的上色率和色牢度，原因是防皱剂能够有效降低织物与织物、织物与设备间的摩擦，减少织物在湿加工过程中的擦伤或条痕，从而提高了织物与织物之间的紧密连接性，从而提高织物的上色率。在染料中添加助剂能够进一步提高织物的色牢度和上色率，原因是所制备的助剂具有胺基基团、烷氧基硅烷基、磺酸等功能基团，从分子官能基团上对产品稳定进行强化，引入具有附着力效果的有机硅功能基团和亲水基团的胺基和磺酸基团，使这种多功能基团改性的糖苷具有良好的附着力和润滑性能，从而提高织物的固色率和上色率。实施例6采用的是改性剂由3-氯-2-羟基丙基磺酸钠和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷复配而成，能够进一步提高织物的固色率和色牢度，原因是3-氯-2-羟基丙基磺酸钠能够提高染料的水溶性，而乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷能够提高染料的油溶性，二者同时使用能够协同增效，引入具有附着力效果的有机硅功能基团和亲水基团的胺基和磺酸基团，使这种多功能基团改性的糖苷具有良好的附着力和润滑性能，最终提高染料的综合性能。
测试例2
悬垂系数测试：参考国家标准GB/T 23329-2009《纺织品织物悬垂性的测定》进行测试，试验前将各例所得抗皱面料在温度为20℃、相对湿度为65％的条件下调湿24小时，平行测试4次，取平均值。
表2悬垂系数测试结果
动态悬垂系数(％) 静态悬垂系数(％)
实施例1 54.9％ 52.7％
实施例2 50.6％ 49.1％
实施例3 44.2％ 43.8％
对比例1 46.5％ 45.2％
实施例4 41.2％ 39.6％
实施例5 40.8％ 39.5％
实施例6 37.1％ 35.9％
从表2结果可知，添加本发明自制的防皱剂的染料在一定程度上能够提高织物的悬垂性能，原因是防皱剂能够有效降低织物与织物、织物与设备间的摩擦，减少织物在湿加工过程中的擦伤或条痕，从而提高了织物与织物之间的紧密连接性，从而提高织物的悬垂性能，助剂的加入能够进一步调高织物的悬垂性能。
测试例3
折皱回复性测试：参考国家标准GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕恢复性的测定回复角法》进行测试，试验前将各例所得抗皱面料在温度为20℃、相对湿度为65％的条件下调湿6小时，测试温度35℃，测试相对湿度90％，测试负荷：10N，承受压力事件5min，平行测试4次，取平均值。
表3折皱回复性测试结果
Figure BDA0003351822330000151
从表3的测试数据可以看出，与添加市售的防皱剂染料处理织物相比，添加本发明自制的防皱剂染料处理织物的折皱回复角有显著提高，同时添加助剂之后对织物的折皱回复角并没有太大的影响，防皱性能依然良好。

Claims (9)

1.抗皱面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将面料浸入抗菌整理液中，取出后轧干，再烘焙，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，取出后轧干，得到染色处理的面料；水洗，烘干，得到所述抗皱面料。
2.如权利要求1所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将面料浸入40-50℃抗菌整理液中保温30-50min，浴比为(0.5-2)g:30mL，取出后轧干，轧余率为70-80％，在110-120℃下预烘1-2min，再于70-80℃下烘焙5-8h，得到抗菌整理的面料；将抗菌整理的面料浸入环保服装染料中，浴比为(0.5-2)g:30mL，以1-2℃/min速度升温至50-60℃，再以0.5-1℃/min速度升温至70-80℃，最后以0.5-1℃/min速度升温至90-100℃并保温50-60min，取出后轧干，轧余率为40-50％，得到染色处理的面料；将染色处理的面料浸入30-40℃的水中进行水洗，浴比为(0.5-2)g:20mL，保温5-15min；取出后烘干，得到所述抗皱面料。
3.如权利要求1或2所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述抗菌整理液由以下方法制备而成：
取氧化石墨烯与5-10wt％二甘醇水溶液混合后超声10-20min，固液比为(1-3)g:50mL；再加入3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵混合均匀，于35-40℃反应3-5h，所述3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与氧化石墨烯的质量比为(0.5-1):(1-2):(5-10)；再加入氯化铜、维生素C混合均匀，升温至60-70℃反应1-2h，所述氯化铜、维生素C与氧化石墨烯的质量比为(1-2):(0.5-1):10；离心、取沉淀干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯加入到水中超声5-8min，固液比为(1-5)g:70mL；再加入山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇混合均匀，所述山梨酸钾、月桂酸钠、二巯基丙醇与改性石墨烯的质量比为(1-2):(1-2):(1-3):(5-10)，即得。
4.如权利要求1或2所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述环保服装染料，由以下重量份原料组成：50-200重量份水、40-150重量份植物染料、2-6重量份五氯酚钠、18-25重量份聚乙烯、5-10重量份柠檬酸、2-5重量份油酸酯、3-10重量份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、4-10重量份乙二醇、2-8重量份磷酸酯、8-14重量份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、1-4重量份2，6-二叔丁基苯酚、5-12重量份渗透剂、5-12重量份分散剂、1-5重量份防皱剂、1-5重量份助剂。
5.如权利要求4所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述防皱剂的制备方法如下：将5-15重量份水、2-8重量份癸基异氰酸酯、1-5重量份聚醚改性硅油、1-3重量份异构十三醇聚氧乙烯醚以及0.1-1重量份乙酸异龙脑酯混合，在70-100℃、600-1000rpm下搅拌5-10min，得到防皱剂基液；再降温至60-80℃，加入0.5-1重量份N,N-二甲基乙醇胺和0.5-1重量份亚油酸二乙醇酰胺，继续搅拌20-30min，以10-18℃/min的速度冷却至室温，得到防皱剂。
6.如权利要求4所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述助剂的制备方法如下：
S1、将10-50重量份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷和100-200重量份乙二醇甲醚、40-80重量份2-甲氧基乙氧基甲基氯混合，在60-70℃、400-600rpm搅拌反应4-8h，在80-100℃蒸发浓缩至原体积1/5-1/8，干燥，得到季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷；
S2、取S2中10-30重量份季铵化1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、加入10-30重量份八甲基环四硅氧烷混合，在氮气保护下，升温至80-100℃，再加入0.5-3重量份氢氧化钠和0.4-2重量份二甲亚砜，在80-120℃、200-400rpm下反应3-6h，再加入0.5-3重量份1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷，继续反应1-3h后，在60-80℃下减压蒸馏0.5-2h，即得环氧基氨基硅油；
S3、取5-15重量份环氧基氨基硅油、0.1-1重量份糖苷溶于10-30重量份N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入1-4重量份1-5wt％的三氟化硼乙醚溶液，在70-90℃、300-500rpm下反应4-8h，在60-80℃下减压蒸馏至溶剂N-甲基吡咯烷酮完全除去，得到助剂。
7.如权利要求6所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述糖苷为烷基糖苷或改性糖苷。
8.如权利要求7所述的抗皱面料的制备方法，其特征在于，所述改性糖苷的制备方法如下：
将5-10重量份丁基糖苷、2-8重量份环氧丙烷、5-15重量份水、2-8重量份硫酰氯和3-10重量份磷钨酸混合，在80-110℃、800-1200rpm下反应2-6h，再加入5-10重量份改性剂、3-8重量份丙烯酰胺和0.5-3重量份20-40wt％氢氧化钠乙醇溶液，在600-1200rpm下搅拌10-30min；再用1-3mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH＝9-11，加入0.1-1重量份硝酸铈铵，在90-130℃下反应4-7h，得到改性糖苷。
9.抗皱面料，采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。
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