CN106283670A - 一种织物抗菌整理液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000‑6000r/min下乳化处理40～60min；C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液。本方法在三维石墨烯上负载并固定抗菌剂，不仅防止其团聚，显著提高金属纳米粒子等抗菌剂的稳定性，使其能更好分散在整理液中，且具有更长效的抗菌活性以及银离子不会溢出氧化变色；同时复合了多种抗菌剂的抗菌性能，相比于单一的银纳米抗菌剂有着更好的抗菌效果，抗菌持久，而且均匀分散性更好。

Description

一种织物抗菌整理液的制备方法
技术领域
本发明涉及了整理液技术领域，特别是涉及了一种织物抗菌整理液的制备方法。
背景技术
随着物质生活水平的提高，人们越来越关注人体的健康和保健。各种保健功能的纺织纤维及其纺织制品大量涌现，其中，具有保健功能的内衣越来越受到人们的关注，其亦成为服装制品领域的研究热点之一。
现有的纺织用整理剂中，使纺织品拥有抗紫外线功能的紫外线吸收剂都属于有机物，在接受长时间紫外线照射时容易导致分子分解。也有报道通过添加抗菌剂至整理剂中，以实现织物的抗菌效果，但直接添加纳米氧化锌或纳米银抗菌剂极易容易出现难分散、易团聚等现象，影响抗菌效果，有待进一步改善优化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种织物抗菌整理液的制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：
A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；
B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000-6000r/min下乳化处理40～60min；
C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液；其中，
所述抗菌粉通过以下方法制得：
(1)称取0.3～1gC60粉末，量取80～100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500～600rpm的速度搅拌，得混合液；称取1～3g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30～40℃，反应3～5h；快速加入100～150ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3～5天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100～150rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30～60min，激光辐照功率为0.5～2W；备用；
(2)超声搅拌60～80mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001～0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1～0.5mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2～3:1)，超声搅拌10～20min；逐滴加入0.5～1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸铈水溶液，30～60min后逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1～0.2:0.2～0.4；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4～8mL质量分数为50％的水合肼，在30～40℃下还原反应0.5～1h；之后，再加入40～50mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应30～48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入浓度为0.05～0.5g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；60～90min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入纯水中，配制成浓度为0.5～2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.1～0.5g分散助剂，球磨3～5h，得到研磨液；加入0.5～1g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；
(6)取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中，逐滴加入抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3～8次(抽真空时间为20～30min；加热加压为通入高温高压气体，气体加热温度为90±3℃，加压至0.3～0.6Mpa，保压20～30min)，得抗菌粉。
所述三维海绵状石墨烯制备方法如下：将3g石墨粉，1g NaNO3在冰水浴中与250ml98％浓硫酸混合均匀，缓慢加入6g KMnO4。然后升温至在35℃，搅拌40min后，加入95ml去离子水，升温至98℃反应20min；再加入270ml水稀释，并用5ml 30％H2O2中和多余KMnO4，混合溶液的颜色为棕黄色，趁热过滤，用去离子水反复洗涤至中性，超声分散得到GO；取200ml质量分数为5mg/ml的氧化石墨烯溶液倒入直径25cm，高2cm的圆盘状反应皿中，加入抗坏血酸(VC)0.5g搅拌使其充分混合；然后密闭反应皿并置于80℃水热反应15h，反应皿中的氧化石墨烯自发收缩交联成三维海绵结构，冷冻干燥，得到柔性的三维海绵状石墨烯。
本发明具有如下有益效果：本方法在三维石墨烯上负载并固定抗菌剂，不仅防止其团聚，显著提高金属纳米粒子等抗菌剂的稳定性，使其能更好分散在整理液中，且具有更长效的抗菌活性以及银离子不会溢出氧化变色；同时复合了多种抗菌剂的抗菌性能，相比于单一的银纳米抗菌剂有着更好的抗菌效果，抗菌持久，而且均匀分散性更好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：
A、预处理：将1000份水放入容器内，然后缓慢加入1份聚丙烯酸铵、2份月桂酸钠和1份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1份抗菌粉并不断搅拌；
B、乳化处理：将容器安装在高速剪切乳化机上，插上高速剪切乳化机电源，并打开开关，待乳化机自动校对归零后，开始由低到高进行加速，加速时采用点动，每次加速100r/min，至5000r/min为止，保持乳化转速5000r/min进行乳化处理50min；
C、超声处理：超声处理：乳化产物再使用超声波细胞粉碎机在1200W的超声功率下将乳化过的整理液超声处理10min，得到织物抗菌整理液。
其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：
(1)称取0.5gC60粉末，量取100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以800rpm的速度搅拌，得混合液；称取1.2g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度40℃，反应3h；快速加入100ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30min，激光辐照功率为1.2W；备用；
(2)超声搅拌70mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.5mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2:1)，超声搅拌20min；逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸铈水溶液，30min后逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.2:0.4；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入8mL质量分数为50％的水合肼，在30℃下还原反应0.5h；之后，再加入45mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应36h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml浓度为0.36g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；80min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1:4混合加入纯水中，配制成浓度为2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.3g分散助剂，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；
(6)取5g三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3次(抽真空时间为30min；加热加压为通入高温高压气体，气体加热温度为90±3℃，加压至0.5Mpa，保压30min)，得抗菌粉。
实施例2
一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：
A、预处理：将1000份水放入容器内，然后缓慢加入1份聚丙烯酸铵、2份月桂酸钠和1份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入2份抗菌粉并不断搅拌；
B、乳化处理：将容器安装在高速剪切乳化机上，插上高速剪切乳化机电源，并打开开关，待乳化机自动校对归零后，开始由低到高进行加速，加速时采用点动，每次加速100r/min，至5000r/min为止，保持乳化转速5000r/min进行乳化处理50min；
C、超声处理：超声处理：乳化产物再使用超声波细胞粉碎机在1200W的超声功率下将乳化过的整理液超声处理10min，得到织物抗菌整理液。
其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：
(1)称取0.5gC60粉末，量取100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以800rpm的速度搅拌，得混合液；称取1.2g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度40℃，反应3h；快速加入100ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30min，激光辐照功率为1.2W；备用；
(2)超声搅拌70mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.005mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.3mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2:1)，超声搅拌20min；逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸铈水溶液，30min后逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1:0.3；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入8mL质量分数为50％的水合肼，在30℃下还原反应0.5h；之后，再加入45mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应36h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml浓度为0.36g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；80min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比2:3混合加入纯水中，配制成浓度为1g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.3g分散助剂，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；
(6)取5g三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3次(抽真空时间为30min；加热加压为通入高温高压气体，气体加热温度为90±3℃，加压至0.5Mpa，保压30min)，得抗菌粉。
实施例3
一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：
A、预处理：将1000份水放入容器内，然后缓慢加入1份聚丙烯酸铵、2份月桂酸钠和1份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入3份抗菌粉并不断搅拌；
B、乳化处理：将容器安装在高速剪切乳化机上，插上高速剪切乳化机电源，并打开开关，待乳化机自动校对归零后，开始由低到高进行加速，加速时采用点动，每次加速100r/min，至5000r/min为止，保持乳化转速5000r/min进行乳化处理50min；
C、超声处理：超声处理：乳化产物再使用超声波细胞粉碎机在1200W的超声功率下将乳化过的整理液超声处理10min，得到织物抗菌整理液。
其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：
(1)称取0.5gC60粉末，量取100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以800rpm的速度搅拌，得混合液；称取1.2g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度40℃，反应3h；快速加入100ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30min，激光辐照功率为1.2W；备用；
(2)超声搅拌70mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2:1)，超声搅拌20min；逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(3)取3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸铈水溶液，30min后逐滴加入浓度为0.03mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1:0.4；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入8mL质量分数为50％的水合肼，在30℃下还原反应0.5h；之后，再加入45mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应36h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(4)取2gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入10ml浓度为0.36g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；80min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(5)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比3:2混合加入纯水中，配制成浓度为0.5g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.3g分散助剂，球磨4h，得到研磨液；加入0.8g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；
(6)取5g三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于50ml水溶液中，逐滴加入20ml抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3次(抽真空时间为30min；加热加压为通入高温高压气体，气体加热温度为90±3℃，加压至0.5Mpa，保压30min)，得抗菌粉。
对比例1
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：所述抗菌粉为纳米银抗菌剂。
对比例2
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：所述抗菌粉为氧化锌抗菌剂。
对比例3
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：所述抗菌粉为有机抗菌剂。
将各实施例和对比例配制好的抗菌整理液倒进整理容器中，加入称量好的粘合剂并搅拌均匀，得到整理剂；将水洗并烘干后的织物，均匀放入整理容器中浸泡(35℃)，要求织物都没入液体，浸泡20min后，取出织物，进行脱水处理；将脱水后的织物按其原料的不同按照正常定型烘干工艺要求进行定型烘干处理即可，最后对其进行性能测试，结果如下：
灭菌均匀性评价：在同一织物上选取100个区域进行灭菌测试，对测得的数据进行均匀度分析，通过均匀度＝100*(1-标准偏差/平均值)。当均匀度大于95％，则标记为▲；当均匀度大于90％且小于95％，则标记为☆；当均匀度低于90％，则标记为╳。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：
A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；
B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000-6000r/min下乳化处理40～60min；
C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液；其中，
所述抗菌粉通过以下方法制得：
(1)超声搅拌60～80mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001～0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1～0.5mol/L磷酸二氢铵溶液，超声搅拌10～20min；逐滴加入氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；
(2)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸铈水溶液，30～60min后逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸锌水溶液；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4～8mL质量分数为50％的水合肼，在30～40℃下还原反应0.5～1h；之后，再加入40～50mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应30～48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；
(3)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入浓度为0.05～0.5g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；60～90min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；
(4)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入纯水中，配制成浓度为0.5～2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.1～0.5g分散助剂，球磨3～5h，得到研磨液；加入0.5～1g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；
(5)取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中，逐滴加入抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3～8次，得抗菌粉。
2.根据权利要求1所述的织物抗菌整理液的制备方法，其特征在于，所述GQDs悬浮液通过以下方法制得：称取0.3～1gC60粉末，量取80～100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500～600rpm的速度搅拌，得混合液；称取1～3g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30～40℃，反应3～5h；快速加入100～150ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3～5天，即得。
3.根据权利要求2所述的织物抗菌整理液的制备方法，其特征在于，所述三维海绵状石墨烯制备方法如下：将3g石墨粉，1g NaNO3在冰水浴中与250ml 98％浓硫酸混合均匀，缓慢加入6g KMnO4；然后升温至在35℃，搅拌40min后，加入95ml去离子水，升温至98℃反应20min；再加入270ml水稀释，并用5ml 30％ H2O2中和多余KMnO4，混合溶液的颜色为棕黄色，趁热过滤，用去离子水反复洗涤至中性，超声分散得到GO；取200ml质量分数为5mg/ml的氧化石墨烯溶液倒入直径25cm，高2cm的圆盘状反应皿中，加入抗坏血酸(VC)0.5g搅拌使其充分混合；然后密闭反应皿并置于80℃水热反应15h，反应皿中的氧化石墨烯自发收缩交联成三维海绵结构，冷冻干燥，得到柔性的三维海绵状石墨烯。
4.根据权利要求2所述的织物抗菌整理液的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1～0.2:0.2～0.4。
5.根据权利要求2所述的织物抗菌整理液的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2～3:1。
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