CN112663331A - 一种改性氧化石墨烯抗菌剂及石墨烯抗菌面料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性氧化石墨烯抗菌剂及石墨烯抗菌面料，所述改性氧化石墨烯抗菌剂是通过将3‑氯丙基三乙氧基硅烷接枝改性氧化石墨烯后，与3‑(二甲氨基)丙酸甲酯进行季铵化反应，再碱性水解得到。本发明提出的一种改性氧化石墨烯抗菌剂及石墨烯抗菌面料，通过采用改性氧化石墨烯抗菌剂作为整理剂，不仅可以赋予面料优良的抗菌效果，而且可以显著提高石墨烯与面料之间的结合能力，从而发挥持久的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品生产技术领域，尤其涉及一种改性氧化石墨烯抗菌剂及石墨烯抗菌面料。
背景技术
自然界中存在着大量的致病微生物，这些微生物一旦侵入人体，就会对人类健康造成巨大的威胁。而纺织品是阻隔外来异物，保护人体的最外层屏障。随着人们安全卫生意识的增强，对纺织品的卫生性能的要求也越来越高，具有抗菌、杀菌功能的材料越来越受到人们的关注。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。它具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。科研人员发现细菌的细胞在石墨烯上无法生长，而人类细胞却不会受损。利用石墨烯这一抗菌抑菌特性可以生产抗菌服装、床上用品等。
然而，现有开发的石墨烯抗菌面料的抗菌效果有限，且大多是通过直接在织物上设置粘结涂层实现，不仅降低了织物的透气性，且耐洗度较差，无法发挥持久的抗菌效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性氧化石墨烯抗菌剂及石墨烯抗菌面料，通过采用改性氧化石墨烯抗菌剂作为整理剂，不仅可以赋予面料优良的抗菌效果，而且可以显著提高石墨烯与面料之间的结合能力，从而发挥持久的抗菌效果。
本发明提出的一种改性氧化石墨烯抗菌剂，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的结构式如下所示：
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂是通过将3-氯丙基三乙氧基硅烷接枝改性氧化石墨烯后，与3-(二甲氨基)丙酸甲酯进行季铵化反应，再碱性水解得到；
优选地，所述氧化石墨烯与3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量为1:0.2-0.5，氧化石墨烯与3-(二甲氨基)丙酸甲酯的质量为1:0.1-0.4。
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂具体是通过下述方法制备得到：将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入3-氯丙基三乙氧基硅烷搅拌反应，所得产物醇洗，烘干后得到接枝化物；将该接枝化物加入乙腈中分散均匀，再加入3-(二甲氨基)丙酸甲酯搅拌反应，所得产物烘干后得到季铵化物；将该季铵化物加入氢氧化钠甲醇溶液中拌拌反应，所得产物醇洗，烘干后得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂。
优选地，所述加入3-氯丙基三乙氧基硅烷搅拌反应的温度为30-40℃，时间为2-4h；所述加入3-(二甲氨基)丙酸甲酯搅拌反应的温度为60-70℃，时间为8-10h；所述加入氢氧化钠甲醇溶液中拌反应的温度为30-40℃，时间为3-5h。
本发明提出一种石墨烯抗菌面料，其是通过将棉织物浸渍于权利要求1-4任一项所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，并用轧车对浸渍后的棉织物进行处理以去除水分，再水洗，烘干得到。
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中还包括次亚磷酸钠；
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的含量为1-10wt％，所述次亚磷酸钠的含量为1-3wt％。
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液是通过将改性氧化石墨烯抗菌剂加入水中，超声分散使所述改性氧化石墨烯抗菌剂均匀分散在水中得到。
优选地，所述浸渍温度为30-40℃，时间为20-30min。
优选地，所述水洗温度为20-30℃，水洗次数为2-3次。
优选地，所述烘干温度为80-100℃，时间为10-20min。
本发明所述改性氧化石墨烯抗菌剂，利用其表面含有的大量羟基结构，可以与3-氯丙基三乙氧基硅烷之间发生Si-O-Si共价结合，以此将3-氯丙基三乙氧基硅烷接枝在石墨烯表面，此后再利用该接枝化物所包含的氯丙基结构与3-(二甲氨基)丙酸甲酯发生亲核取代反应，从而得到季铵化物，该季胺化物所包含的丙酸甲酯结构在碱性条件下发生水解，最终得到一种同时接枝有季铵盐和羧酸盐结构的改性氧化石墨烯。
与现有技术相比，本发明所述改性氧化石墨烯抗菌剂，一方面，由于季铵盐结构具有有效杀菌效果，因此可以使所得改性氧化石墨烯的抗菌能力得到进一步得到增强，并对表面呈负电的棉织物形成有效吸附；另一方面，由于羧酸负离子结构本身具有一定水溶性，因此具有该结构的氧化石墨烯极性进一步得到增强，从而使所得改性石墨烯的水溶性得以提高，有利于提高氧化石墨烯对棉织物的浸渍效率。
由此可知，本发明所述石墨烯抗菌面料中，通过将改性氧化石墨烯抗菌剂作为整理剂对棉织物进行抗菌改性，因此不仅使所得面料抗菌能力增强，而且由于该改性氧化石墨烯抗菌剂对织物具有较高亲和效应，该抗菌剂在棉织物上的固着力加强，可以在较长时间内保持其具有抗菌能力。
此外，本发明中为了进一步增强该改性氧化石墨烯抗菌剂的固着能力，还通过加入次亚磷酸钠作为整理添加剂，其可以促进改性氧化石墨烯抗菌剂与棉织物纤维交联反应，从而显著增强石墨烯与面料之间的结合能力。
附图说明
图1为本发明所述改性氧化石墨烯抗菌剂的合成路线示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提出一种石墨烯抗菌面料，其制备方法包括：
制备改性氧化石墨烯抗菌剂：
将1g氧化石墨烯分散在10mL乙醇中，加入0.3g 3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至30℃后搅拌反应4h，离心分离后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到接枝化物；将该接枝化物加入10mL乙腈中分散均匀，再加入0.2g 3-(二甲氨基)丙酸甲酯，升温至60℃后搅拌反应9h，过滤后用乙腈洗涤2次，60℃烘干，得到季铵化物；将该季铵化物加入10mL氢氧化钠甲醇溶液(0.03mol/L)中，升温至30℃后搅拌反应5h，过滤后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，研磨，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂；
配置改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液：
将1.5g上述改性氧化石墨烯抗菌剂的粉体和0.1g次亚磷酸钠加入25mL蒸馏水中，在室温条件下使用磁力搅拌器搅拌10min，然后在超声频率40KHz、超声功率100W的条件下超声分散30min，使所述改性氧化石墨烯抗菌剂粉体均匀地分散在水中，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液；
制备石墨烯抗菌面料：
将1g棉织物浸渍于25mL上述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，40℃下浸渍20min，并利用轧车对浸渍后的织物进行处理以去除多余水分，二浸二轧，保持轧余率为80％，整理完毕后在60℃下预烘10min，再用20℃温水冲洗3次，然后在90℃下烘干15min，即得到所述石墨烯抗菌面料。
实施例2
本实施例提出一种石墨烯抗菌面料，其制备方法包括：
制备改性氧化石墨烯抗菌剂：
将1g氧化石墨烯分散在10mL乙醇中，加入0.2g 3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至40℃后搅拌反应2h，离心分离后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到接枝化物；将该接枝化物加入10mL乙腈中分散均匀，再加入0.1g 3-(二甲氨基)丙酸甲酯，升温至70℃后搅拌反应8h，过滤后用乙腈洗涤2次，60℃烘干，得到季铵化物；将该季铵化物加入10mL氢氧化钠甲醇溶液(0.03mol/L)中，升温至40℃后搅拌反应3h，过滤后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，研磨，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂；
配置改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液：
将1.5g上述改性氧化石墨烯抗菌剂的粉体和0.15g次亚磷酸钠加入15mL蒸馏水中，在室温条件下使用磁力搅拌器搅拌10min，然后在超声频率40KHz、超声功率100W的条件下超声分散60min，使所述改性氧化石墨烯抗菌剂粉体均匀地分散在水中，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液；
制备石墨烯抗菌面料：
将1g棉织物浸渍于20mL上述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，30℃下浸渍30min，并利用轧车对浸渍后的织物进行处理以去除多余水分，二浸二轧，保持轧余率为90％，整理完毕后在60℃下预烘10min，再用30℃温水冲洗2次，然后在100℃下烘干10min，即得到所述石墨烯抗菌面料。
实施例3
本实施例提出一种石墨烯抗菌面料，其制备方法包括：
制备改性氧化石墨烯抗菌剂：
将1g氧化石墨烯分散在10mL乙醇中，加入0.5g 3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至40℃后搅拌反应2h，离心分离后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到接枝化物；将该接枝化物加入10mL乙腈中分散均匀，再加入0.4g 3-(二甲氨基)丙酸甲酯，升温至60℃后搅拌反应10h，过滤后用乙腈洗涤2次，60℃烘干，得到季铵化物；将该季铵化物加入10mL氢氧化钠甲醇溶液(0.03mol/L)中，升温至30℃后搅拌反应4h，过滤后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，研磨，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂；
配置改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液：
将1.5g上述改性氧化石墨烯抗菌剂的粉体和0.1g次亚磷酸钠加入60mL蒸馏水中，在室温条件下使用磁力搅拌器搅拌10min，然后在超声频率40KHz、超声功率100W的条件下超声分散20min，使所述改性氧化石墨烯抗菌剂粉体均匀地分散在水中，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液；
制备石墨烯抗菌面料：
将1g棉织物浸渍于40mL上述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，40℃下浸渍20min，并利用轧车对浸渍后的织物进行处理以去除多余水分，二浸二轧，保持轧余率为80％，整理完毕后在60℃下预烘10min，再用20℃温水冲洗3次，然后在80℃下烘干20min，即得到所述石墨烯抗菌面料。
对比例1
本对比例提出一种石墨烯抗菌面料，其制备方法包括：
配置氧化石墨烯的溶液：
将1.5g氧化石墨烯的粉体和0.1g次亚磷酸钠加入25mL蒸馏水中，在室温条件下使用磁力搅拌器搅拌10min，然后在超声频率40KHz、超声功率100W的条件下超声分散30min，使所述氧化石墨烯的粉体均匀地分散在水中，得到所述氧化石墨烯的溶液；
制备石墨烯抗菌面料：
将1g棉织物浸渍于25mL上述氧化石墨烯的溶液中，40℃下浸渍20min，并利用轧车对浸渍后的织物进行处理以去除多余水分，二浸二轧，保持轧余率为80％，整理完毕后在60℃下预烘10min，再用20℃温水冲洗3次，然后在90℃下烘干15min，即得到所述石墨烯抗菌面料。
对比例2
本对比例提出一种石墨烯抗菌面料，其制备方法包括：
制备改性氧化石墨烯抗菌剂：
将1g氧化石墨烯分散在10mL乙醇中，加入0.3g 3-氯丙基三乙氧基硅烷，升温至30℃后搅拌反应4h，离心分离后用乙醇洗涤3次，60℃烘干，得到接枝化物；将该接枝化物加入10mL乙腈中分散均匀，再加入0.2g 3-(二甲氨基)丙酸甲酯，升温至60℃后搅拌反应9h，过滤后用乙腈洗涤2次，60℃烘干，得到季铵化物，即为所述改性氧化石墨烯抗菌剂；
配置改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液：
将1.5g上述改性氧化石墨烯抗菌剂的粉体和0.1g次亚磷酸钠加入25mL蒸馏水中，在室温条件下使用磁力搅拌器搅拌10min，然后在超声频率40KHz、超声功率100W的条件下超声分散30min，使所述改性氧化石墨烯抗菌剂粉体均匀地分散在水中，得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液；
制备石墨烯抗菌面料：
将1g棉织物浸渍于25mL上述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，40℃下浸渍20min，并利用轧车对浸渍后的织物进行处理以去除多余水分，二浸二轧，保持轧余率为80％，整理完毕后在60℃下预烘10min，再用20℃温水冲洗3次，然后在90℃下烘干15min，即得到所述石墨烯抗菌面料。
参照GB/T 20944.3-2008规定的振荡法测定实施例和对比例所述石墨烯抗菌面料的抗菌效果，测定结果如表1；
表1：
参照FZ/T73023-2006规定的振荡法测定实施例和对比例所述石墨烯抗菌面料的耐水洗抗菌效果，测定结果如表2；
表2：
表1和表2的测试数据表明，采用改性氧化石墨烯抗菌剂作为整理剂所得整理面料具有优异的抗菌性能，并具有显著的抗水洗性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性氧化石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述改性氧化石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯抗菌剂是通过将3-氯丙基三乙氧基硅烷接枝改性氧化石墨烯后，与3-(二甲氨基)丙酸甲酯进行季铵化反应，再碱性水解得到；
优选地，所述氧化石墨烯与3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量为1:0.2-0.5，氧化石墨烯与3-(二甲氨基)丙酸甲酯的质量为1:0.1-0.4。
3.根据权利要求1或2所述改性氧化石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯抗菌剂具体是通过下述方法制备得到：将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入3-氯丙基三乙氧基硅烷搅拌反应，所得产物醇洗，烘干后得到接枝化物；将该接枝化物加入乙腈中分散均匀，再加入3-(二甲氨基)丙酸甲酯搅拌反应，所得产物烘干后得到季铵化物；将该季铵化物加入氢氧化钠甲醇溶液中拌拌反应，所得产物醇洗，烘干后得到所述改性氧化石墨烯抗菌剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述改性氧化石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述加入3-氯丙基三乙氧基硅烷搅拌反应的温度为30-40℃，时间为2-4h；所述加入3-(二甲氨基)丙酸甲酯搅拌反应的温度为60-70℃，时间为8-10h；所述加入氢氧化钠甲醇溶液中拌反应的温度为30-40℃，时间为3-5h。
5.一种石墨烯抗菌面料，其特征在于，其是通过将棉织物浸渍于权利要求1-4任一项所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中，并用轧车对浸渍后的棉织物进行处理以去除水分，再水洗，烘干得到。
6.根据权利要求5所述石墨烯抗菌面料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液中还包括次亚磷酸钠；
优选地，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的含量为1-10wt％，所述次亚磷酸钠的含量为0.1-1wt％。
7.根据权利要求5或6所述石墨烯抗菌面料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯抗菌剂的溶液是通过将改性氧化石墨烯抗菌剂加入水中，超声分散使所述改性氧化石墨烯抗菌剂均匀分散在水中得到。
8.根据权利要求5-7任一项所述石墨烯抗菌面料，其特征在于，所述浸渍温度为30-40℃，时间为20-30min。
9.根据权利要求5-8任一项所述石墨烯抗菌面料，其特征在于，所述水洗温度为20-30℃，水洗次数为2-3次。
10.根据权利要求5-9任一项所述石墨烯抗菌面料，其特征在于，所述烘干温度为80-100℃，时间为10-20min。
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