CN110499655A - 一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 - Google Patents
一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110499655A CN110499655A CN201910723546.2A CN201910723546A CN110499655A CN 110499655 A CN110499655 A CN 110499655A CN 201910723546 A CN201910723546 A CN 201910723546A CN 110499655 A CN110499655 A CN 110499655A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cotton fabric
- carboxymethyl chitosan
- chitosan
- dyeing
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 58
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 44
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229930182559 Natural dye Natural products 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000978 natural dye Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 230000004048 modification Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000012986 modification Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 33
- 235000004256 Buglossoides arvense Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 241000118841 Lithospermum incisum Species 0.000 claims abstract description 22
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims abstract description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 claims abstract description 8
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 23
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 abstract description 5
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 abstract description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 abstract 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- NEZONWMXZKDMKF-JTQLQIEISA-N Alkannin Chemical compound C1=CC(O)=C2C(=O)C([C@@H](O)CC=C(C)C)=CC(=O)C2=C1O NEZONWMXZKDMKF-JTQLQIEISA-N 0.000 description 3
- 239000004229 Alkannin Substances 0.000 description 3
- UNNKKUDWEASWDN-UHFFFAOYSA-N alkannin Natural products CC(=CCC(O)c1cc(O)c2C(=O)C=CC(=O)c2c1O)C UNNKKUDWEASWDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019232 alkannin Nutrition 0.000 description 3
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 3
- NEZONWMXZKDMKF-UHFFFAOYSA-N C.I. Natural Red 20 Chemical compound C1=CC(O)=C2C(=O)C(C(O)CC=C(C)C)=CC(=O)C2=C1O NEZONWMXZKDMKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000004035 Lithospermum officinale Species 0.000 description 2
- 235000011030 Lithospermum officinale Nutrition 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 125000000182 1,4-naphthoquinonyl group Chemical group C1(C(=CC(C2=CC=CC=C12)=O)*)=O 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- -1 Oxygen alkane Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000002864 food coloring agent Nutrition 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000001900 immune effect Effects 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- SEAZOECJMOZWTD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(oxiran-2-ylmethyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CC1CO1 SEAZOECJMOZWTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
- C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
- C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/34—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using natural dyestuffs
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/46—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing natural macromolecular substances or derivatives thereof
- D06P1/48—Derivatives of carbohydrates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
- D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明涉及染整领域，公开了一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，本发明采用甲壳素碱水解法，氧化还原并干燥后得到壳聚糖；在羧甲基壳聚糖溶液加入环氧丙基三甲氧基硅氧烷配得羧甲基壳聚糖硅杂化体系溶液；在恒温震荡染色机中将棉织物浸渍在上述溶液中，经水洗后烘干备用；采用无水乙醇进行提取紫草染料母液；并将经过预处理的棉织物投入紫草染液中染色，采用乙醇助溶法进行染色，染色结束后，降温、水洗，烘干。利用本发明方法进行棉织物的天然染料染色时，具有操作简单、染色率高、节能环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及染整领域，尤其涉及一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法。
背景技术
随着人们对自身安全健康及生态环境的日益重视，天然棉织物因其生物可降解性及穿着舒适性广受消费者欢迎。棉织物的印染加工不仅要求赋予其多重功能，而且要求生态环保，对环境无害。天然染料来源于植物、昆虫、动物以及微生物等自然资源，是一种可再生、可持续开发的染料。天然染料具有生态相容性好、低毒或无毒、色彩独特、兼具功能性等特点，在纺织品染色、纺织品功能整理、食品着色、化妆品着色等领域都有着广泛的应用。但由于染料和棉纤维间亲和力较低，所以上染率和色牢度均不高。而壳聚糖是自然界唯一带正电荷的天然聚合物，结构中含有大量的氨基和羟基等活性基团，具有生物相容性好、可降解等优点，期望为棉织物的天然染料染色提供生态环保的新途径。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，本发明采用羧甲基壳聚糖硅改性棉织物，壳聚糖硅含有大量的氨基与羟基，对棉纤维的亲和性好，可扩散到其内部，与棉纤维的活性基团以氢键和共价键牢固结合，染色效果更好。
本发明的具体技术方案为：一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，以g计，包括以下步骤：
1)取18-22g甲壳素，在60～80℃下用40～60wt％的氢氧化钠溶液浸泡4～8h，用热水洗涤至中性，55-65℃干燥后，研磨得到壳聚糖；
2)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有搅拌的反应容器中，加入NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为60-70℃，反应，冷却至室温，用稀酸调pH值至中性，用80-90wt％甲醇洗涤，干燥，得到羧甲基壳聚糖，配制为羧甲基壳聚糖溶液；
3)按体积比190-210∶1在羧甲基壳聚糖溶液中加入环氧丙基三甲氧基硅氧烷，在pH值为8-9的条件下，搅拌至全部溶解，获得羧甲基壳聚糖硅杂化体系；
4)在恒温震荡染色机中40-60℃条件下用上羧甲基壳聚糖硅杂化体系对棉织物进行处理，处理40-60min后，水洗，烘干，待用；
5)将步骤4)所得棉织物投入紫草染液中染色，染色条件为：pH＝4-8，温度为40-70℃，时间为10-50min，浴比为1∶28-32，紫草染液中水和无水乙醇体积比为1∶2.5-3.5；染色结束后，降温、水洗，于45-55℃条件下烘干。
①pH对染色效果影响较大。当pH＜5时，处理棉织物K/S值随着pH增加而增大；当pH＞5后，K/S值逐渐减小。原因可能是随着pH降低，纤维上-NH3+数量增加，处理棉织物染色性能提高；但是当pH很小时，染浴中壳聚糖溶解性提高，染色性能降低。因此，染色pH为5时，染色效果较好。
随着染色温度的不断上升，K/S值逐渐增加。原因可能是随着染色温度上升，染料可以更好地渗入纤维内部，所以染色效果逐渐提高。但是当温度超过70℃后，织物表面开始有黑色小点出现，这可能是由于紫草素在高温条件下发生结构变化所致。因此，染色温度为70℃时，染色效果较佳。
染色时间太短，染料不能完全进入纤维内部；而染色时间太长，染浴中壳聚糖含量增加，染色K/S值降低。因此染色时间为30min时，染色效果较好。
②紫草天然染料来源于紫草根部，主要分布在我国新疆、内蒙古等地区，由于其具有抗癌、抗肿瘤、保肝和免疫调节等作用，当前研究主要集中在医学应用方面。紫草天然染料主要结构为紫草素，有研究表明，紫草素含有1，4-萘醌结构，具有一定的抗菌和紫外线吸收性能，经紫草天然染色的织物具有一定的抗紫外线性能。
作为优选，步骤1)中，甲壳素在60℃下，用50wt％的氢氧化钠溶液浸泡6h，并用热水洗涤至中性。
作为优选，步骤2)中，控制反应温度为70℃，反应4小时。
作为优选，步骤3)中，向4-8g/L的羧甲基壳聚糖溶液中加入环氧丙基三甲氧基硅氧烷，用氨水调节pH值。
作为优选，步骤4)中，在恒温震荡染色机中40℃条件下用上述溶液对棉织物进行处理，处理60min后，用去离子水冲洗3次，在50℃下烘干，待用。
作为优选，步骤5)中，所述紫草染液的制备方法为：按固液比1g/18-22mL将紫草放入无水乙醇中提取，提取温度为55-65℃，时间1.5-2.5h，提取结束后，过滤，浓缩。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的壳聚糖含有大量的氨基与羟基，对棉纤维的亲和性好，可扩散到其内部，与棉纤维的活性基团以氢键和共价键牢固结合，是理想的固色剂。
(2)经壳聚糖处理后棉织物再经紫草天然染料染色后，摩擦色牢度和皂洗色牢度均得到改善，织物抗紫外线性能得到提高。
(3)本发明不仅能使棉织物获得较好的染色深度，同时可降低染色温度，缩短染色时间，是一种有利于棉织物染色加工过程中对纤维的有效保护，并达到环保、节能的天然染料染色的可行途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)取20g甲壳素，在60℃下，用60％的氢氧化钠溶液浸泡8h，用热水洗涤至中性，60℃干燥后，研磨细即可得到壳聚糖；
2)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有搅拌的反应容器中，加入NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为65℃，反应4h，冷却至室温，用稀酸调pH值至中性，用85wt％甲醇洗涤，干燥，得到羧甲基壳聚糖；
3)用6g/L羧甲基壳聚糖溶液，加入5mL环氧丙基三甲氧基硅氧烷，在浴比为1∶200，用氨水调节pH值为8的条件下，搅拌至全部溶解即可获得羧甲基壳聚糖硅杂化体系；
4)在恒温震荡染色机中40℃条件下用上述溶液对棉织物进行处理，处理60min后，用去离子水冲洗3次，在50℃下烘干，待用；
5)利用紫草对处理过的棉织物进行染色：
采用无水乙醇进行提取。称取10g紫草，放入无水乙醇中提取，提取工艺：温度60℃，时间2h，浴比1∶20，提取结束后，过滤，浓缩，定容到50mL，放入冰箱贮存，作为染料母液直接使用；
采用乙醇助溶法进行染色。将经过预处理的棉织物投入紫草染液中染色，染色工艺：染料母液2mL，pH为6，温度60℃，时间30min，浴比1∶30，染浴中水和无水乙醇体积比为1∶3，染色结束后，降温、水洗，于50℃条件下烘干。
所得织物耐摩擦色牢度，干摩可达5级，湿摩可达3级；耐皂洗色牢度变色可达3级，毛沾可达4级。
实施例2
1)取30g甲壳素，在60℃下，用60％的氢氧化钠溶液浸泡12h，用热水洗涤至中性，60℃干燥后，研磨细即可得到壳聚糖；
2)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有搅拌的反应容器中，加入NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为65℃，反应4h，冷却至室温，用稀酸调pH值至中性，用85wt％甲醇洗涤，干燥，得到羧甲基壳聚糖；
3)用9g/L羧甲基壳聚糖溶液，加入7.5mL环氧丙基三甲氧基硅氧烷，在浴比为1∶200，用氨水调节pH值为9的条件下，搅拌至全部溶解即可获得羧甲基壳聚糖硅杂化体系；
4)在恒温震荡染色机中40℃条件下用上述溶液对棉织物进行处理，处理90min后，用去离子水冲洗3次，在50℃下烘干，待用；
5)利用紫草对处理过的棉织物进行染色：
采用无水乙醇进行提取。称取15g紫草，放入一定量无水乙醇中提取，提取工艺：温度70℃，时间2h，浴比1∶20，提取结束后，过滤，浓缩，定容到75mL，放入冰箱贮存，作为染料母液直接使用；
采用乙醇助溶法进行染色。将经过预处理的棉织物投入紫草染液中染色，染色工艺：染料母液3mL，pH为6，温度70℃，时间45min，浴比1∶30，染浴中水和无水乙醇体积比为1∶3，染色结束后，降温、水洗，于50℃条件下烘干。
所得织物耐摩擦色牢度，干摩可达5级，湿摩可达2级；耐皂洗色牢度变色可达2级，毛沾可达3级。
实施例3
1)取10g甲壳素，在60℃下，用60％的氢氧化钠溶液浸泡4h，用热水洗涤至中性，60℃干燥后，研磨细即可得到壳聚糖；
2)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有搅拌的反应容器中，加入NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为65℃，反应4h，冷却至室温，用稀酸调pH值至中性，用85wt％甲醇洗涤，干燥，得到羧甲基壳聚糖；
3)用3g/L羧甲基壳聚糖溶液，加入2.5mL环氧丙基三甲氧基硅氧烷，在浴比为1∶200，用氨水调节pH值为8的条件下，搅拌至全部溶解即可获得羧甲基壳聚糖硅杂化体系；
4)在恒温震荡染色机中40℃条件下用上述溶液对棉织物进行处理，处理30min后，用去离子水冲洗3次，在50℃下烘干，待用；
5)利用紫草对处理过的棉织物进行染色：
采用无水乙醇进行提取。称取5g紫草，放入一定量无水乙醇中提取，提取工艺：温度50℃，时间2h，浴比1∶20，提取结束后，过滤，浓缩，定容到25mL，放入冰箱贮存，作为染料母液直接使用；
采用乙醇助溶法进行染色。将经过壳聚糖预处理的棉织物投入紫草染液中染色，染色工艺：染料母液1mL，pH为6，温度50℃，时间20min，浴比1∶30，染浴中水和无水乙醇体积比为1∶3，染色结束后，降温、水洗，于50℃条件下烘干；
所得织物耐摩擦色牢度，干摩可达4级，湿摩可达2级；耐皂洗色牢度变色可达2级，毛沾可达3级。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，以g计，包括以下步骤：
1)取18-22g甲壳素，在60～80℃下用40～60wt％的氢氧化钠溶液浸泡4～8h，用热水洗涤至中性，55-65℃干燥后，研磨得到壳聚糖；
2)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有搅拌的反应容器中，加入NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为60-70℃，反应，冷却至室温，用稀酸调pH值至中性，用80-90wt％甲醇洗涤，干燥，得到羧甲基壳聚糖，配制为羧甲基壳聚糖溶液；
3)按体积比190-210∶1在羧甲基壳聚糖溶液中加入环氧丙基三甲氧基硅氧烷，在pH值为8-9的条件下，搅拌至全部溶解，获得羧甲基壳聚糖硅杂化体系；
4)在恒温震荡染色机中40-60℃条件下用上羧甲基壳聚糖硅杂化体系对棉织物进行处理，处理40-60min后，水洗，烘干，待用；
5)将步骤4)所得棉织物投入紫草染液中染色，染色条件为：pH＝4-8，温度为40-70℃，时间为10-50min，浴比为1∶28-32，紫草染液中水和无水乙醇体积比为1∶2.5-3.5；染色结束后，降温、水洗，于45-55℃条件下烘干。
2.如权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，步骤1)中，甲壳素在60℃下，用50wt％的氢氧化钠溶液浸泡6h，并用热水洗涤至中性。
3.如权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，步骤2)中，控制反应温度为70℃，反应4小时，冷却至室温。
4.如权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，步骤3)中，向4-8g/L的羧甲基壳聚糖溶液中加入环氧丙基三甲氧基硅氧烷，用氨水调节pH值。
5.如权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，步骤4)中，在恒温震荡染色机中40℃条件下用上述溶液对棉织物进行处理，处理60min后，用去离子水冲洗3次，在50℃下烘干，待用。
6.如权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法，其特征在于，步骤5)中，所述紫草染液的制备方法为：按固液比1g/18-22mL将紫草放入无水乙醇中提取，提取温度为55-65℃，时间1.5-2.5h，提取结束后，过滤，浓缩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910723546.2A CN110499655A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910723546.2A CN110499655A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110499655A true CN110499655A (zh) | 2019-11-26 |
Family
ID=68588054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910723546.2A Pending CN110499655A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110499655A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111996815A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-27 | 盐城工学院 | 一种含硼/硅杂化功能蛋白质纤维的制备及其染色 |
| CN113322695A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-31 | 南通大学 | 一种食用色素低温染棉的方法 |
| CN115012230A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-09-06 | 浙江龙天服饰有限公司 | 一种内衣针织纤维溶胶染色的方法 |
| CN115125742A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-30 | 苏州市职业大学 | 一种紫草色素常温染色天然纤维的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104087020A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-10-08 | 常州大学 | 一种壳聚糖-天然植物色素大分子染液的制备方法及应用 |
| CN107044055A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-15 | 武汉纺织大学 | 一种胭脂虫红素少水染色棉织物的方法 |
| CN107929794A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-20 | 东华大学 | 一种基于化学交联的纤维素‑壳聚糖复合敷料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-06 CN CN201910723546.2A patent/CN110499655A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104087020A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-10-08 | 常州大学 | 一种壳聚糖-天然植物色素大分子染液的制备方法及应用 |
| CN107044055A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-15 | 武汉纺织大学 | 一种胭脂虫红素少水染色棉织物的方法 |
| CN107929794A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-20 | 东华大学 | 一种基于化学交联的纤维素‑壳聚糖复合敷料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 万荣欣: ""羧甲基壳聚糖的制备及其生物学评价"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士) 医药卫生科技辑》 * |
| 刘慧敏 等: ""壳聚糖处理棉织物的紫草染色性能研究"", 《上海纺织科技》 * |
| 吕凯 等: ""羧甲基壳聚糖/硅改性棉织物的结构及吸附亚甲基蓝性能研究"", 《纺织导报》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111996815A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-27 | 盐城工学院 | 一种含硼/硅杂化功能蛋白质纤维的制备及其染色 |
| CN111996815B (zh) * | 2020-08-26 | 2021-08-17 | 盐城工学院 | 一种含硼/硅杂化功能蛋白质纤维的制备及其染色 |
| CN113322695A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-31 | 南通大学 | 一种食用色素低温染棉的方法 |
| CN115125742A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-30 | 苏州市职业大学 | 一种紫草色素常温染色天然纤维的方法 |
| CN115125742B (zh) * | 2022-06-21 | 2023-08-15 | 苏州市职业大学 | 一种紫草色素常温染色天然纤维的方法 |
| CN115012230A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-09-06 | 浙江龙天服饰有限公司 | 一种内衣针织纤维溶胶染色的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110499655A (zh) | 一种羧甲基壳聚糖硅改性棉织物的天然染料染色的方法 | |
| CN105113301B (zh) | 一种天然动植物源固色剂及其制备方法和固色工艺 | |
| CN101349016B (zh) | 染料复合还原剂及采用该复合还原剂染色的方法 | |
| CN106245368B (zh) | 一种涤棉分散染料和活性染料一浴法染色工艺 | |
| CN102587153A (zh) | 一种利用从百合花上提取的植物染液对真丝绸染色的方法 | |
| CN106245352A (zh) | 一种涤棉微胶囊分散活性染料一浴法染色工艺 | |
| CN109281206A (zh) | 一种涤棉分散染料与活性染料一浴法染色工艺 | |
| CN111471316B (zh) | 微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法 | |
| CN101914306B (zh) | 一种石楠果实天然染料的制备方法及其应用 | |
| CN103603213A (zh) | 一种植物染料染棉织物的方法 | |
| CN102704289A (zh) | 一种蜡染用天然植物靛蓝染料的固色方法 | |
| CN106978735B (zh) | 天然染料的多套色印花方法 | |
| CN109537308A (zh) | 一种纳米植物染色剂及其制备方法 | |
| CN109295760A (zh) | 一种涤棉分散染料与活性染料新型二浴法染色工艺 | |
| CN111021104A (zh) | 一种用于染中浅色系的天然染色助剂及其染色方法 | |
| CN103031756A (zh) | 一种纯棉纤维的染色方法 | |
| CN113322695A (zh) | 一种食用色素低温染棉的方法 | |
| CN101880473B (zh) | 一种活性橙染料组合物 | |
| CN104963219B (zh) | 提高活性染料在木棉纤维上的上染率及固色率的方法 | |
| CN108948781A (zh) | 金丝皇菊天然染料的制备方法以及由该方法制备的天然染料和染色方法 | |
| CN104928954A (zh) | 一种涤棉混纺防水透湿面料的印花方法 | |
| CN106012591B (zh) | 一种环保型电力纺真丝面料砂洗染色工艺 | |
| CN109487550B (zh) | 一种高效凉感防霉本草棉及其制备方法 | |
| CN102888129B (zh) | 一种分散染料组合物及其应用 | |
| CN103643547A (zh) | 芳砜纶/粘胶混纺织物的染色方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191126 |