CN111471316B - 微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法，该微生物色素的提取时，将细菌接种至种子培养液后在摇床上培养，然后将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；发酵结束后，对发酵液进行离心，再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；最后对萃取液进行浓缩，干燥，得到微生物色素粉体。采用其对莱赛尔纤维染色时，将莱赛尔纤维在室温下加入含微生物色素的水溶液中，入染20‑40min，浴比为1∶20～30，然后加入明矾，升温至80℃后再加入三乙醇胺，保温进行染色20‑40min，最后加入固色剂，固色处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维。能够较好的实现微生物色素在莱赛尔纤维表面上的染色。

Description

微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法
技术领域
本发明涉及莱赛尔纤维技术领域，具体涉及一种微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法。
背景技术
近来，随着人工合成染料的高速发展，各种新型的染料被制备出来，并广泛应用于各种纺织品。这些染料的生产、加工、染色后废液的排放都会对环境造成一定的危害。因此，随着人们对染料质量、染料的使用安全性、环保性等要求愈加严格，一些新型环保、可再生的染料受到广泛关注，其中，微生物染料以其独特的优势受到青睐。微生物染料不受季节和气候的影响，其可以一年四季培育；其具有生产成本低、生产周期短、工艺简单、种类丰富、产量大等特点。在诸多的天然染料中，微生物染料以其独特的优势脱颖而出，其具有很好的发展潜力，有待进一步开发与利用。
莱赛尔纤维是一种再生纤维素纤维，其利用N-甲基吗啉-N-氧化物溶解纤维素浆粕制得，其力学性能良好，其具有很多纤维的优点，如：棉纤维的舒适、粘胶纤维的色彩鲜艳、真丝的柔软和蚕丝的光泽等性能，其在很多纺织品领域应用广泛，属于高档的纺织纤维。
当前，微生物色素的染色已在一些纺织品上得到应用，如：杨慕莹等报道了微生物染料及其在纺织品染色中的应用(《纺织学报》，2016，37(8):160-170)；金彬炜等报道了微生物色素对PLA/竹炭纤维水刺无纺布染色的初步研究(嘉兴学院学报，2016,28(6):127-130)。
文献调研表明，很多纺织品的微生物染色已受到广泛关注，而莱赛尔纤维的微生物色素染色鲜有报道，莱赛尔纤维的染色主要是人工合成的染料染色。莱赛尔纤维的主要成分是纤维素纤维，但其纤维素来源于木浆，其与棉纤维中的纤维素有本质不同，棉纤维易于被微生物染色，莱赛尔纤维是纤维素溶于N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂后，再析出来，其与微生物色素的相容性较差，微生物色素很难附着其表面，从而影响削弱染色效率。
发明内容
本发明提供一种微生物色素的提取方法及采用其对莱赛尔纤维染色的方法。
本发明的技术方案是，一种微生物色素的提取方法，包括以下步骤：
1)将细菌接种至种子培养液后在摇床上培养，培养的温度为20～30℃，时间为15～20h，摇床转速为：100～160r/min；
2)将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；培养温度为20～30℃，时间为36～72h，摇床转速为：150～200r/min；
3)发酵结束后，使用离心机在8000～10000r/min条件下对发酵液进行离心，时间为5～10min；再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；对萃取液进行浓缩，干燥，得到微生物色素粉体。
进一步地，所述细菌为镰孢菌、金黄杆菌或紫色杆菌。
进一步地，所述种子培养液包括：3～5g/L酵母粉、5～10g/L蛋白胨、2～3g/L氯化钠、2～4g/L氯化钾。
进一步地，所述发酵培养液包括：蛋白胨15～20g/L、0.3～0.5wt％丙二醇、2～4g/L硫酸镁、2～4g/L氯化钠、1～2g/L氯化钾。
本发明还涉及所述方法得到的微生物色素用于对莱赛尔纤维染色的方法，包括以下步骤：
将莱赛尔纤维在室温下加入含微生物色素的水溶液中，入染20-40min，浴比为1∶20～30，然后加入明矾，升温至80℃后再加入三乙醇胺，保温进行染色20-40min，最后加入固色剂，固色时间为10-20min，固色处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维。
进一步地，从室温升温至80℃时，按每分钟3℃进行升温。
进一步地，所述含微生物色素的水溶液中色素的浓度为1～5g/L，明矾加入后的浓度为：1～3g/L，三乙醇胺加入量为混合溶液体积的1～3％，固色剂加入量为混合溶液体积的1～3％。
进一步地，所述保温染色时间为20min，温度为80±5℃。
进一步地，所述固色剂为水性聚氨酯乳液，具体制备方法为：
(a)预聚：在反应釜中加入聚丙二醇和二羟甲基丙酸，在100～120℃下真空脱水1～2h，降温至50～60℃，滴加甲苯二异氰酸酯、丁酮和催化剂辛酸亚锡，升温至80～90℃，反应3～4h；
(b)扩链：将步骤(a)的反应釜降温至40～45℃，于1～1.5h内分多次加入单羟基丙烯酸；升温至60～80℃，保温反应1～2h；
(c)封端：将步骤(b)的溶液中加入亚硫酸氢钠，反应时间为3～5min；
(d)乳化：在乳化泵中，对步骤(c)的溶液在剪切作用下加入去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺进行中和；
(e)脱溶剂：对步骤(d)的乳液采用减压蒸馏脱除丁酮，得到水性聚氨酯乳液。
进一步地，皂煮操作时，液体中皂片为2g/L，纯碱为2g/L，在95℃煮10min，浴比为1∶20。
更优选方案中，(a)预聚时，聚丙二醇的分子量为5000～8000，聚丙二醇、二羟甲基丙酸、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1～2∶3～5，辛酸亚锡用量占单体总量的1～5％，丁酮(mL)与单体总量(mol)的体积物质的量比为1∶0.3～0.5。
优选地，(b)扩链中，单羟基丙烯酸与二羟甲基丙酸的摩尔比为1∶3～5。
优选地，(c)封端时，亚硫酸氢钠的用量占单羟基丙烯酸和二羟甲基丙酸总量的比例为1∶0.5～1。
优选地，(d)乳化时，乳化泵的剪切速率为6000～15000r/min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明中的三乙醇胺与莱赛尔纤维、微生物色素均具有较好的相容性，其可以作为媒介，有效地吸引微生物色素向莱赛尔纤维表面靠近，从而实现微生物色素在莱赛尔纤维表面上的染色。
2、本发明选用的聚丙二醇的分子量为5000～8000，制得的水性聚氨酯的分子量为100000～150000，其成膜效果越好，固色效果佳。
3、本发明成功地将镰孢菌、金黄杆菌和紫色杆菌进行培养，并提取了它们的色素；培养和提取工艺具有生产周期短、生产成本低、产量大等特点，制备的微生物染色的莱赛尔纤维具有较高的K/S值，经过5次洗涤后，其K/S值未明显降低，另外，采用水性聚氨酯乳液作为固色剂对莱赛尔纤维的固色具有较好的效果，经过5次洗涤后，其干摩擦牢度和皂洗牢度无明显降低。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：
采用镰孢菌为原料，进行红色色素的提取。
1)将采购的镰孢菌接种至种子培养液后在摇床上培养，培养的温度为20～30℃，时间为16h，摇床转速为：130r/min；种子培养液包括3g/L酵母粉、5g/L蛋白胨、2g/L氯化钠、2g/L氯化钾。
2)将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；培养温度为20～30℃，时间为36h，摇床转速为：195r/min；发酵培养液包括蛋白胨15g/L、0.3％丙二醇、2g/L硫酸镁、2g/L氯化钠、1g/L氯化钾。
3)发酵结束后，使用离心机在8000r/min条件下对发酵液进行离心，时间为6min；再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；对萃取液进行浓缩，干燥，得到红色色素粉体。
实施例2：
采用金黄杆菌为原料，进行黄色色素的提取。
1)将采购的金黄杆菌接种至种子培养液后在摇床上培养，培养的温度为20～30℃，时间为18h，摇床转速为：120r/min；种子培养液包括4g/L酵母粉、8g/L蛋白胨、3g/L氯化钠、4g/L氯化钾。
2)将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；培养温度为20～30℃，时间为50h，摇床转速为：150r/min；发酵培养液包括蛋白胨17g/L、0.4％丙二醇、4g/L硫酸镁、4g/L氯化钠、2g/L氯化钾。
3)发酵结束后，使用离心机在8000r/min条件下对发酵液进行离心，时间为8min；再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；对萃取液进行浓缩，干燥，得到黄色色素粉体。
实施例3：
采用紫色杆菌为原料，进行紫色色素的提取。
1)将采购的紫色杆菌接种至种子培养液后在摇床上培养，培养的温度为20～30℃，时间为20h，摇床转速为：150r/min；种子培养液包括5g/L酵母粉、10g/L蛋白胨、3g/L氯化钠、4g/L氯化钾。
2)将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；培养温度为20～30℃，时间为70h，摇床转速为：180r/min；发酵培养液包括蛋白胨20g/L、0.5％丙二醇、3g/L硫酸镁、3g/L氯化钠、1g/L氯化钾，其余水。
3)发酵结束后，使用离心机在10000r/min条件下对发酵液进行离心，时间为5min；再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；对萃取液进行浓缩，干燥，得到紫色色素粉体。
实施例4：
采用实施例1得到的红色色素粉体对莱赛尔纤维染色的方法，包括以下步骤：
配制色素水溶液，色素浓度为5g/L，将莱赛尔纤维加入到色素水溶液中进行染色30min，浴比为1∶25，然后加入明矾，加入量为2g/L，按每分钟3℃进行升温，升温至80℃后再加入三乙醇胺，加入量为混合溶液体积的2％，保温进行染色30min，最后加入固色剂，加入量为混合溶液体积的3％，固色处理20min，处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维；其中皂煮操作时，液体中皂片为2g/L，纯碱为2g/L，在95℃煮10min，浴比为1∶20。
实施例5：
采用实施例2得到的黄色色素粉体对莱赛尔纤维染色的方法，其操作步骤同实施例4。
实施例6：
采用实施例3得到的紫色色素粉体对莱赛尔纤维染色的方法，其操作步骤同实施例4。
对比例1：采用实施例1得到的红色色素粉体对莱赛尔纤维染色的方法，包括以下步骤：
配制色素水溶液，色素浓度为5g/L，将莱赛尔纤维加入到色素水溶液中进行染色30min，浴比为1∶25，然后加入明矾，加入量为2g/L，按每分钟3℃进行升温，升温至80℃后保温进行染色30min，最后加入固色剂，加入量为混合溶液体积的3％，固色处理20min，处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维；其中皂煮操作时，液体中皂片为2g/L，纯碱为2g/L，在95℃煮10min，浴比为1∶20。
上述实施例4-6及对比例1中采用的固色剂为水性聚氨酯乳液，具体制备方法为：
(a)预聚：在反应釜中加入聚丙二醇(分子量为6000)和二羟甲基丙酸，在100～120℃下真空脱水1h，降温至50～60℃，滴加甲苯二异氰酸酯、丁酮和催化剂辛酸亚锡，升温至80～90℃，反应4h；聚丙二醇、二羟甲基丙酸、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶2∶5，辛酸亚锡用量占单体总量的5％，丁酮(mL)与单体总量(mol)的体积物质的量比为1∶0.4。
(b)扩链：将步骤(a)的反应釜降温至40～45℃，于1.5h内分多次加入单羟基丙烯酸；升温至60～80℃，保温反应2h；单羟基丙烯酸与二羟甲基丙酸的摩尔比为1∶4。
(c)封端：将步骤(b)的溶液中加入亚硫酸氢钠，反应时间为4min；亚硫酸氢钠的用量占单羟基丙烯酸和二羟甲基丙酸总量的比例为1:1。
(d)乳化：在乳化泵中，对步骤(c)的溶液在剪切作用下加入去离子水，剪切速率为8000r/min，进行反向乳化，同时滴加三乙胺进行中和；
(e)脱溶剂：对步骤(d)的乳液采用减压蒸馏脱除丁酮，得到水性聚氨酯乳液。测得该水性聚氨酯的分子量为1368000。
对比例2：采用实施例1得到的红色色素粉体对莱赛尔纤维染色的方法，包括以下步骤：
配制色素水溶液，色素浓度为5g/L，将莱赛尔纤维加入到色素水溶液中进行染色30min，浴比为1∶25，然后加入明矾，加入量为2g/L，按每分钟3℃进行升温，升温至80℃后再加入三乙醇胺，加入量为混合溶液体积的2％，保温进行染色30min，最后加入固色剂，加入量为混合溶液体积的3％，固色处理20min，处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维；其中皂煮操作时，液体中皂片为2g/L，纯碱为2g/L，在95℃煮10min，浴比为1∶20。该对比例中所用的固色剂为无醛固色剂RG-906，潍坊瑞光化工有限公司生产。
上述实施例4-6和对比例1-2得到的产品进行未水洗和水洗5次后的性能测试，K/S值采用DataColor测试仪进行测得；皂洗牢度值测试参考GB/T3921.3-1997；干摩擦牢度值测试参考GB/T3920-1997，具体的数据见表1。
表1
Figure BDA0002417666390000061
从表1可以看出，与对比例1和2的K/S值、皂洗牢度、干摩擦牢度相比，实施例4-6的K/S值、皂洗牢度、干摩擦牢度均比较好；经过5次水洗后，实施例4-6的K/S值、皂洗牢度、干摩擦牢度变化不大，说明其掉色很少；而对比实施例1和2的K/S值下降明显，说明其掉色严重。

Claims (8)

1.采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将莱赛尔纤维在室温下加入含微生物色素的水溶液中，入染20-40min，浴比为1∶20～30，然后加入明矾，升温至80℃后再加入三乙醇胺，保温进行染色20-40min，最后加入固色剂，固色时间为10-20min，固色处理完毕后降温冷却，取出纤维，用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到染色完的莱赛尔纤维；
其中微生物色素制备方法为：
1）将细菌接种至种子培养液后在摇床上培养，培养的温度为20～30℃，时间为15～20h，摇床转速为：100～160r/min；
2）将细菌种子液接种至发酵培养液后于摇床上培养；培养温度为20～30℃，时间为36～72h，摇床转速为：150～200r/min；
3）发酵结束后，使用离心机在8000～10000r/min条件下对发酵液进行离心，时间为5～10min；再用乙酸乙酯对离心产物进行萃取；对萃取液进行浓缩，干燥，得到微生物色素粉体；
固色剂为水性聚氨酯乳液，具体制备方法为：
(a) 预聚：在反应釜中加入聚丙二醇和二羟甲基丙酸，在100～120℃下真空脱水1～2h，降温至50～60℃，滴加甲苯二异氰酸酯、丁酮和催化剂辛酸亚锡，升温至80～90℃，反应3～4h；
(b) 扩链：将步骤(a)的反应釜降温至40～45℃，于1～1.5h内分多次加入单羟基丙烯酸；升温至60～80℃，保温反应1～2h；
(c) 封端：将步骤(b)的溶液中加入亚硫酸氢钠，反应时间为3～5min；
(d) 乳化：在乳化泵中，对步骤(c)的溶液在剪切作用下加入去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺进行中和；
(e) 脱溶剂：对步骤(d)的乳液采用减压蒸馏脱除丁酮，得到水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：所述细菌为镰孢菌、金黄杆菌或紫色杆菌。
3.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：所述种子培养液包括：3～5g/L酵母粉、5～10g/L蛋白胨、2～3g/L氯化钠和2～4g/L氯化钾。
4.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：发酵培养液包括蛋白胨15～20g/L、0.3～0.5wt%丙二醇、2～4g/L硫酸镁、2～4g/L氯化钠和1～2g/L氯化钾。
5.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：从室温升温至80℃时，按每分钟3℃进行升温。
6.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：含微生物色素的水溶液中色素的浓度为1～5g/L，明矾加入后的浓度为：1～3g/L，三乙醇胺加入量为混合溶液体积的1～3%，固色剂加入量为混合溶液体积的1～3%。
7.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：保温染色时间为20min，温度为80±5℃。
8.根据权利要求1所述的采用微生物色素对莱赛尔纤维染色的方法，其特征在于：皂煮操作时，液体中皂片为2g/L，纯碱为2 g/L，在95℃煮10min，浴比为1∶20。
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