CN110627965B - 一种光致变色水性聚氨酯涂层剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光致变色水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征是以聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯与二羟甲基丙酸等为主要原料，在制备过程中，加入单羟基丙烯酸进行扩链并引入双键；在引发剂偶氮二异丁腈的作用下聚氨酯分子与制备的含乙烯基光致变色单体发生聚合反应；然后乳化、脱溶剂，得到光致变色水性聚氨酯涂层剂。本发明制备的光致变色水性聚氨酯涂层剂可用于用于涤纶织物的涂层整理，经过涂层整理后的涂层涤纶织物放置于太阳光下，其颜色从涤纶织物原变为橙色。本发明中的光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法简单，易于推广，具有广阔的市场前景。

Description

一种光致变色水性聚氨酯涂层剂及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层剂技术领域，具体涉及一种光致变色水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
背景技术
涂层剂涂覆在纺织品的表面，其可以使纺织物具有很多新的特性，如：抗紫外线、防静电、防风和疏水等。涂层剂的种类很多，其中，聚丙烯酸酯类和聚氨酯类的应用比较广泛，二者在使用时各有优劣。随着人们生活水平的提高，各种新型纺织物涂层剂被不断研发出来。
近年来，光致变色材料受到广泛关注，一些新型的光致变色材料踊跃出现，主要包括无机光致变色化合物和有机光致变色化合物两大类。光致变色材料的发展促进了纺织物涂层剂更加丰富多彩，即光致变色纺织物诞生了。光致变色纺织物的制备主要通过如下方法实现：（1）原液纺丝法，即将光致变色材料均匀地分散在各类化学纤维的纺丝液中来制取光致变色纤维；（2）化学改性法，即将具有活性基团的光致变色染料接枝在纤维表面；（3）交联固着法，即将光致变色染料粉末混合于树脂等粘合剂中，经过固着、水洗和干燥等程序，固着于纤维上。在这些方法中，原液纺丝法只对需要纺丝的纤维适用，其具有局限性；化学改性法对纤维的分子结构有特殊要求；交联固着法适用范围广，具有广阔的发展前景，如：中国发明申请专利200710068399.7报道了光致变色印花涂层织物的制备工艺，该专利就是采用交联固着法制备的。聚氨酯类涂层剂可以接枝各种不同单体，为其制备光致变色聚氨酯涂层剂创造了条件，具有广阔的发展空间。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种光致变色水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种光致变色水性聚氨酯涂层剂，其为采用预聚、扩链、聚合接枝、乳化、脱溶剂等方法制得水性聚氨酯涂层剂，该水性聚氨酯涂层剂含有光致变色材料6-氯-5，12-萘并萘醌；该涂层剂用于涤纶织物的涂层整理后，涂层涤纶织物放置于太阳光下照射，其颜色从涤纶织物原色变为橙色。
本发明的另一个目的在于提供上述所述一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其具体方法如下：
(1) 预聚：在反应釜中加入聚丙二醇和二羟甲基丙酸，在100～120℃下真空脱水1～2h，缓慢降温至50～60℃，滴加甲苯二异氰酸酯、丁酮和催化剂辛酸亚锡，升温至80～90℃，反应3～4h；优选地，聚丙二醇的分子量为400，聚丙二醇、二羟甲基丙酸、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶1～2∶3～5，辛酸亚锡用量占单体总量的1～5%，丁酮(mL)与单体总量(mol)的体积质量比为1∶0.3～0.5；
(2) 扩链：将步骤(1)的反应釜降温至40～45℃，于1～1.5h内分多次加入单羟基丙烯酸；优选地，单羟基丙烯酸与二羟甲基丙酸的摩尔比为1∶3～5；升温至60～80℃，保温反应1～2h；
(3) 聚合接枝：向步骤(2)的反应釜加入含乙烯基光致变色单体A和引发剂偶氮二异丁腈；优选地，含乙烯基光致变色单体A (mol)与单羟基丙烯酸(mol)的质量摩尔比为1∶1～3，引发剂偶氮二异丁腈的质量浓度为总体积的0.1～0.5%；最后，自然冷却，即可；
(4) 乳化：在乳化泵中，对步骤(3)的溶液在高剪切力作用下加入一定量的去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺中和；优选地，乳化泵的剪切速率为6000～15000r/min；
(5) 脱溶剂：对步骤(4)的乳液采用减压低温蒸馏法脱除丁酮，即得到水性聚氨酯乳液。
所述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，步骤(3)中所述含乙烯基光致变色单体A的制备方法为：
在三口烧瓶中，在室温下以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，称取适量的6-氯-5，12-萘并萘醌和丙烯酸，将其溶于50～100mL二甲基甲酰胺，反应时间为4～6h；优选地，6-氯-5，12-萘并萘醌和丙烯酸的摩尔比为1∶2～4；反应结束后，将其溶剂去除，加入无水乙醇进行重结晶，即可。
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本发明具有如下显著特点：
（1）本发明自制了一种含乙烯基光致变色单体，然后在聚氨酯分子上接枝引入双键，将含乙烯基光致变色单体通过聚合方法与聚氨酯分子反应，制得光致变色聚氨酯。
（2）本发明制备的光致变色水性聚氨酯可用于涤纶织物的涂层整理，经过涂层整理后的涂层涤纶织物，将其放置于太阳光下，照射时间为10min，其颜色发生从涤纶织物原变为橙色的转变。
（3）本发明中的光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法简单，应用简便，易于推广，具有较好的市场前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本发明中一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其具体方法如下：
(1) 预聚：在反应釜中加入0.1mol分子量为400的聚丙二醇和0.15mol二羟甲基丙酸，在110℃下真空脱水1.5h，缓慢降温至55℃，滴加0.4mol甲苯二异氰酸酯、65mL丁酮和0.016mol催化剂辛酸亚锡，升温至85℃，反应3.5h；
(2) 扩链：将步骤(1)的反应釜降温至43℃，于1.2h内分多次加入0.6mol单羟基丙烯酸；升温至70℃，保温反应1.5h；
(3) 聚合接枝：向步骤(2)的反应釜加入0.3mol含乙烯基光致变色单体A和占总体积浓度0.3%的引发剂偶氮二异丁腈；自然冷却，即可；
(4) 乳化：在乳化泵中，对步骤(3)的溶液在剪切速率为10000r/min的作用下加入500mL的去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺中和；
(5) 脱溶剂：对步骤(4)的乳液采用减压低温蒸馏法脱除丁酮，即得到光致变色水性聚氨酯涂层剂a。
所述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，步骤(3)中所述含乙烯基光致变色单体A的制备方法为：
在三口烧瓶中，在室温下以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，称取0.1mol的6-氯-5，12-萘并萘醌和0.3mol丙烯酸，将其溶于80mL二甲基甲酰胺，反应时间为5h；反应结束后，将其溶剂去除，加入无水乙醇进行重结晶，即可。
实施例2
本发明中一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其具体方法如下：
(1) 预聚：在反应釜中加入0.1mol分子量为400的聚丙二醇和0.1mol二羟甲基丙酸，在100℃下真空脱水1h，缓慢降温至50℃，滴加0.3mol甲苯二异氰酸酯、100mL丁酮和0.005mol催化剂辛酸亚锡，升温至80℃，反应3h；
(2) 扩链：将步骤(1)的反应釜降温至43℃，于1h内分多次加入0.3mol单羟基丙烯酸；升温至60℃，保温反应1h；
(3) 聚合接枝：向步骤(2)的反应釜加入0.3mol含乙烯基光致变色单体A和占总体积浓度0.1%的引发剂偶氮二异丁腈；自然冷却，即可；
(4) 乳化：在乳化泵中，对步骤(3)的溶液在剪切速率为6000r/min的作用下加入400mL的去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺中和；
(5) 脱溶剂：对步骤(4)的乳液采用减压低温蒸馏法脱除丁酮，即得光致变色水性聚氨酯涂层剂b。
所述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，步骤(3)中所述含乙烯基光致变色单体A的制备方法为：
在三口烧瓶中，在室温下以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，称取0.1mol的6-氯-5，12-萘并萘醌和0.2mol丙烯酸，将其溶于50mL二甲基甲酰胺，反应时间为4h；反应结束后，将其溶剂去除，加入无水乙醇进行重结晶，即可。
实施例3
本发明中一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其具体方法如下：
(1) 预聚：在反应釜中加入0.1mol分子量为400的聚丙二醇和0.2mol二羟甲基丙酸，在120℃下真空脱水2h，缓慢降温至60℃，滴加0.5mol甲苯二异氰酸酯、100mL丁酮和0.04mol催化剂辛酸亚锡，升温至90℃，反应3h；
(2) 扩链：将步骤(1)的反应釜降温至45℃，于2h内分多次加入1mol单羟基丙烯酸；升温至60℃，保温反应1h；
(3) 聚合接枝：向步骤(2)的反应釜加入1mol含乙烯基光致变色单体A和占总体积浓度0.5%的引发剂偶氮二异丁腈；自然冷却，即可；
(4) 乳化：在乳化泵中，对步骤(3)的溶液在剪切速率为15000r/min的作用下加入800mL的去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺中和；
(5) 脱溶剂：对步骤(4)的乳液采用减压低温蒸馏法脱除丁酮，即得到光致变色水性聚氨酯涂层剂c。
上述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，步骤(3)中所述含乙烯基光致变色单体A的制备方法为：
在三口烧瓶中，在室温下以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，称取0.1mol的6-氯-5，12-萘并萘醌和0.4mol丙烯酸，将其溶于100mL二甲基甲酰胺，反应时间为6h；反应结束后，将其溶剂去除，加入无水乙醇进行重结晶，即可。
应用性能评价：
对实施例1～3制备的光致变色水性聚氨酯涂层剂a、b和c的光致变色性能进行评价，具体方法为：在绷架上将涤纶织物紧绷，将涂层剂用刮刀均匀涂刮于织物上，涂布量干重为20～25g/m2，于80℃烘干5分钟，于140～170℃焙烘5分钟，制得涂层涤纶织物。待涂层涤纶织物干后，将其放置于太阳光下，照射时间为10min，其颜色发生从涤纶织物原色变为橙色。

Claims (3)

1.一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1) 预聚：在反应釜中加入适量聚丙二醇和二羟甲基丙酸，在100～120℃下真空脱水1～2h，缓慢降温至50～60℃，滴加适量甲苯二异氰酸酯、丁酮和催化剂辛酸亚锡，升温至80～90℃，反应3～4h；
(2) 扩链：将步骤(1)的反应釜降温至40～45℃，于1～1.5h内分多次加入适量单羟基丙烯酸；
(3) 聚合接枝：向步骤(2)的反应釜加入适量含乙烯基光致变色单体和引发剂偶氮二异丁腈；最后，自然冷却，即可；
所述含乙烯基光致变色单体的制备方法为：
在三口烧瓶中，在室温下以二甲基甲酰胺为溶剂，称取适量的6-氯-5，12-萘并萘醌和丙烯酸，将其溶于50～100mL二甲基甲酰胺，反应时间为4～6h；反应结束后，将其溶剂去除，加入无水乙醇进行重结晶，即可；
(4) 乳化：在乳化泵中，对步骤(3)的溶液在高剪切力作用下加入一定量的去离子水，进行反向乳化，同时滴加三乙胺中和；
(5) 脱溶剂：对步骤(4)的乳液采用减压低温蒸馏法脱除丁酮，即得到光致变色水性聚氨酯涂层剂；
所述的步骤(1)中聚丙二醇的分子量为400，聚丙二醇、二羟甲基丙酸、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1∶(1～2)∶(3～5)，辛酸亚锡摩尔用量占单体摩尔总量的1～5%，丁酮与单体总量的比为1∶(0.3～0.5)mL/mol；
所述的步骤(2)中单羟基丙烯酸与二羟甲基丙酸的摩尔比为1∶(3～5)；升温至60～80℃，保温反应1～2h；
所述的步骤(3)中含乙烯基光致变色单体与单羟基丙烯酸的摩尔比为1∶(1～3)，引发剂偶氮二异丁腈的质量为总体积的0.1～0.5%；
所述的步骤(4)中乳化泵的剪切速率为6000～15000r/min。
2.根据权利要求1所述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中6-氯-5，12-萘并萘醌和丙烯酸的摩尔比为1∶(2～4)。
3.一种光致变色水性聚氨酯涂层剂，其特征在于，采用权利要求1～2中任一项所述的一种光致变色水性聚氨酯涂层剂的制备方法制备而成。
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