CN108532329A - 一种一浴染色用柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一浴染色用柔软剂，主要应用于散染、条染、匹染中的腈纶、涤纶染色中，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下原料组成：三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅、乳化剂；所述改性纳米二氧化硅为γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性；所述改性聚合硅酮乳液为HD103偶联剂改性的D4开环聚合乳液；所述软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物。本发明通过以三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏构成的三元体系为基质，通过添加改性纳米二氧化硅和乳化剂，能够有效提高柔软性能和上色效果。

Description

一种一浴染色用柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明属于印染技术领域，具体涉及一种一浴染色用柔软剂及其制备方法。
背景技术
在当前小浴比加工方式中，由于布速高、浴比小，使得纤维与机械部件的相互摩擦增强，纤维与纤维之间的缠结更多，在水流冲击、高温蒸汽作用下，易产生灰伤、皱印或鸡爪痕，这种皱痕一旦发生就难以修复。例如，当前一些新型织法的面料(如16S棉、20S棉等)在一般的溢流缸中煮的练漂工艺上就很容易发生皱痕，而且一旦发生就很难修复，目前这些面料只能用在气流缸中进行整理，非常不利于车间的安排生产。目前主要是利用柔软剂来解决上述问题。涤纶或腈纶面料是日常生活中用的非常多的一种化纤服装面料。其一般的加工方法分为前处理、染色、后处理三个阶段，其中涤纶针织物前处理工序主要为除油；前处理完成后，染色完成以后，一般还包括一步还原清洗、一步水洗中和和一步热水洗等工序；由于合成纤维手感较硬，一般涤纶织物均需进行柔软整理。我们可以看出在现有的合成纤维的染整加工过程中至少要经过六浴加工工序，呈现出生产工序多，水消耗高，能源消耗高，产能低等问题，导致环境污染严重，生产成本高。因此目前的研究热点在于一浴法工艺的研究开发。
然而一般的浴中柔软剂主要为脂肪醇聚氧乙烯醚的酯化物，不仅柔软性能有限，而且由于一浴法中成分复杂，添加一般柔软剂染色的布料容易出现上色不稳定，出现色花或油斑的现象。
发明内容
本发明提供一种一浴染色用柔软剂及其制备方法，制备了一浴染色用柔软剂，其用于一浴染法中，能够提高产品尤其是涤纶和腈纶布的上色效果和柔软性能。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种一浴染色用柔软剂，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下原料组成：三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅、乳化剂；所述改性纳米二氧化硅通过γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性；所述改性聚合硅酮乳液为HD103偶联剂改性的D4开环聚合乳液；所述软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物；三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏的质量比为100:20-40:10-20。
进一步地，所述改性聚合硅酮乳液中HD103偶联剂、D4的重量比为10-20:100。
进一步地，所述三元共聚硅油为硅氧烷、多胺和聚醚的聚合物。
进一步地，所述软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物，硬脂酸与二亚乙基三胺质量比为100：15-25。
进一步地，所述改性纳米二氧化硅中加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为纳米二氧化硅的5-10质量%。
进一步地，所述纳米二氧化硅的平均粒径为1-50nm。
进一步地，纳米二氧化硅的添加量相对于100质量份的三元共聚硅油为1-3质量份。
进一步地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，选用十二烷基醇聚氧乙烯醚或异构十三烷基醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂的EO数3-9，HLB值6-13。
一种上述的一浴染色用柔软剂的制备方法，包括：
（1）改性聚合硅酮乳液制备方法：将去离子水与匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、分散剂PEG400，催化剂氢氧化钾依次加入反应釜中，升温到60℃，搅拌一小时，再分别同时滴加D4与HD103偶联剂，滴加时间2-3小时，滴加完升温80℃，再保温3-5小时，外观变为蓝光半透明到透明乳液，保温结束，冷却至室温加氨水调PH值为5-6，待用。
（2）纳米二氧化硅放入乙醇与水1:1的溶液中，超声分散，加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，调节pH为弱酸性，然后水浴回流2-4小时，过滤干燥；
（3）软膏制备方法：首先把硬脂酸和二乙烯三胺投入反应釜中，通氮气，加热熔化后，继续升温到140℃，再在2h内升温至260℃，保温反应2h,取样测定凝固点。当凝固点大于70℃时反应结束，冷却到100℃加入亚硫酸氢钠溶液、冰醋酸及醋酸钠水溶液，使含固量大于50%。搅拌成膏状得软膏半成品；
（4）将三元共聚硅油、改性硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅，乳化剂按比例添加在高速匀化器中乳化20-30分钟即可。
三元共聚硅油可应用于不同类型的纤维（如全棉、羊毛、粘胶纤维、人造纤维等）及各种织物上，它比一般氨基改性有机硅柔软剂有更柔滑及更佳的低黄变效果。改性聚合硅酮乳液中为HD103偶联剂改性的D4开环聚合乳液。制备的改性聚合硅酮乳液添加匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、分散剂PEG400，催化剂氢氧化钾，并混合偶联剂和D4反应得到。并且由于涤纶或腈纶本身具有多孔结构，因此常用的油剂组分常会对其产生溶胀作用，因而产生毛丝，断头等现象，而改性聚合硅酮乳液由于分子量更大，化学惰性更好，又具有良好的平滑性，对涤纶或腈纶具有更好的亲和力，容易吸附到纤维的表面上，使纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动。软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物，对化纤纤维具有良好的软化效果，并且具有螯合基团能够螯合硅油和聚合硅酮分子链，在形成的乳滴中能够稳定整个体系，并能够显著提高渗透的效果。三者形成的复配体系，可以在润湿、渗透、扩散等方面得到很大的改善。
改性纳米二氧化硅的加入，由于通过对纳米二氧化硅的表面改性，可以有效附着在纤维表面上，增大比表面积，同时在染色过程中起到吸附核的效果，让染料更容易上色，同时由于其稳定性，更容易洗脱而无残留。改性后的纳米二氧化硅在形成的柔软剂乳滴中也更容易分散均匀，不容易发生沉降。
所述乳化剂优选为HLB值6-13，由于其有良好的乳化力、去污力，使偏亲油的硅油类物质具有亲水性，例如十二烷基醇聚氧乙烯醚（AEO-3、7、9），其中优选为异构十三烷基醇聚氧乙烯醚（TO-3、5、7、10，巴斯夫的产品型号）。
本发明的一浴染色用柔软剂，主要应用于散染与条染中的腈纶、涤纶染色中。
本发明通过以三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏构成的三元体系为基质，通过添加改性纳米二氧化硅，乳化剂，能够有效提高柔软性能和上色效果。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种一浴染色用柔软剂，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下质量份的原料组成：三元共聚硅油100份、改性聚合硅酮乳液30份、改性纳米二氧化硅2份，软膏15份，乳化剂7.5份。所述三元共聚硅油为市售的三元共聚硅油MT。
乳化剂为TO-3：TO-5：TO-10=3：5：2。
一种上述的一浴染色用柔软剂的制备方法，包括：
（1）改性聚合硅酮乳液制备方法：将1000份去离子水与10份匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、10份匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、10份分散剂PEG400，1份催化剂氢氧化钾依次加入反应釜中，升温到60℃，搅拌一小时，再分别同时滴加100份D4与15份HD103偶联剂，滴加时间2-3小时，滴加完升温80℃，再保温3-5小时，外观变为蓝光半透明到透明乳液，保温结束，冷却至室温加氨水调PH值为5-6，待用。
（2）纳米二氧化硅放入乙醇与水1:1的溶液中，超声分散，加入7.5质量%的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，调节pH为弱酸性，然后水浴回流2-4小时，过滤干燥；
（3）软膏制备方法：首先把100份硬脂酸和20份二乙烯三胺投入反应釜中，通氮气，加热熔化后，继续升温到140℃，再在2h内升温至260℃，保温反应2h,取样测定凝固点。当凝固点大于70℃时反应结束，冷却到100℃加入亚硫酸氢钠溶液、冰醋酸及醋酸钠水溶液，使含固量大于50%。搅拌成膏状得软膏半成品；
（4）将三元共聚硅油、改性硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅，乳化剂按比例添加在高速匀化器中乳化20-30分钟即可。
实施例2
一种一浴染色用柔软剂，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下质量份的原料组成：三元共聚硅油100份、改性聚合硅酮乳液40份、改性纳米二氧化硅3份，软膏10份，乳化剂10份。所述三元共聚硅油为市售的三元共聚硅油MT。
乳化剂为TO-5：TO-10=3：7。
一种上述的一浴染色用柔软剂的制备方法，包括：
（1）改性聚合硅酮乳液制备方法：将1000份去离子水与10份匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、10份匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、10份分散剂PEG400，1.5份催化剂氢氧化钾依次加入反应釜中，升温到60℃，搅拌一小时，再分别同时滴加100份D4与10份HD103偶联剂，滴加时间2-3小时，滴加完升温80℃，再保温3-5小时，外观变为蓝光半透明到透明乳液，保温结束，冷却至室温加氨水调PH值为5-6，待用。
（2）纳米二氧化硅放入乙醇与水1:1的溶液中，超声分散，加入5质量%的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，调节pH为弱酸性，然后水浴回流2-4小时，过滤干燥；
（3）软膏制备方法：首先把100份硬脂酸和25份二乙烯三胺投入反应釜中，通氮气，加热熔化后，继续升温到140℃，再在2h内升温至260℃，保温反应2h,取样测定凝固点。当凝固点大于70℃时反应结束，冷却到100℃加入亚硫酸氢钠溶液、冰醋酸及醋酸钠水溶液，使含固量大于50%。搅拌成膏状得软膏半成品；
（4）将三元共聚硅油、改性硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅，乳化剂按比例添加在高速匀化器中乳化20-30分钟即可。
实施例3
一种一浴染色用柔软剂，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下质量份的原料组成：三元共聚硅油100份、改性聚合硅酮乳液40份、改性纳米二氧化硅3份，软膏10份，乳化剂10份。所述三元共聚硅油为市售的三元共聚硅油MT。
乳化剂为AEO-3:TO-5：TO-10=3：2：5。
一种上述的一浴染色用柔软剂的制备方法，包括：
（1）改性聚合硅酮乳液制备方法：将1000份去离子水与10份匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、10份匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、10份分散剂PEG400，1份催化剂氢氧化钾依次加入反应釜中，升温到60℃，搅拌一小时，再分别同时滴加100份D4与20份HD103偶联剂，滴加时间2-3小时，滴加完升温80℃，再保温3-5小时，外观变为蓝光半透明到透明乳液，保温结束，冷却至室温加氨水调PH值为5-6，待用；
（2）纳米二氧化硅放入乙醇与水1:1的溶液中，超声分散，加入10质量%的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，调节pH为弱酸性，然后水浴回流2-4小时，过滤干燥；
（3）软膏制备方法：首先把100份硬脂酸和15份二乙烯三胺投入反应釜中，通氮气，加热熔化后，继续升温到140℃，再在2h内升温至260℃，保温反应2h,取样测定凝固点。当凝固点大于70℃时反应结束，冷却到100℃加入亚硫酸氢钠溶液、冰醋酸及醋酸钠水溶液，使含固量大于50%。搅拌成膏状得软膏半成品；
（4）将三元共聚硅油、改性硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅，乳化剂按比例添加在高速匀化器中乳化20-30分钟即可。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中缺少改性聚合硅酮乳液。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中改性聚合硅酮乳液替换为普通的聚合硅酮乳液。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中改性聚合硅酮乳液替换为氨基硅油Rodorsil21650。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中缺少改性纳米二氧化硅。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中纳米二氧化硅不进行改性。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备一浴染色用柔软剂的原料中不加入乳膏。
对比例7
使用市售的腈纶柔软剂。
先把腈纶条放进染浴中，20-30℃条件加入耐高温去油剂BOR、实施例的柔软剂、匀染剂1227， 调节pH约4.5-5，升温至45-55℃，加入阳离子染料保温3min，升温至100℃，保温40-60min，降温至75-85℃保温20-30min，取出样品排水；最后进行水洗，先用50-60℃的热水水洗一次，再用冷水水洗两次。
市售的腈纶柔软剂，对比例在染色后，再水洗后加入柔软处理。
通过5批次的一浴法染色，每次染色5件，进行如下的评估。
通过手感评价来评价柔软性能
对腈纶条的手感进行评定，采用传统的手触摸法进行评价，将原布手感评定为1级，手感评定最好定位5级。由5人主观评定打分，取平均值，值越大，表示手感越好。
通过观察来评价上色效果
观察上色的均匀性，是否出现油斑、色花等，进行评价上色效果，最佳设定为5级，最差设定为1级。由5人主观评定打分，取平均值；
。
由上表可知，本发明通过以三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏构成的三元体系为基质，通过添加改性纳米二氧化硅，软片和乳化剂，能够有效提高柔软性能和上色效果。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种一浴染色用柔软剂，其特征在于，所述一浴染色用柔软剂由以下原料组成：三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅、乳化剂；所述改性纳米二氧化硅通过γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷进行改性；所述改性聚合硅酮乳液为HD103偶联剂改性的D4开环聚合乳液；所述软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物；三元共聚硅油、改性聚合硅酮乳液、软膏的质量比为100:20-40:10-20。
2.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述改性聚合硅酮乳液中HD103偶联剂（N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷）、D4的重量比为10-20:100。
3.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述三元共聚硅油为硅氧烷、多胺和聚醚的聚合物。
4.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述软膏为硬脂酸与二亚乙基三胺反应物，硬脂酸与二亚乙基三胺质量比为100：15-25。
5.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述改性纳米二氧化硅中加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为纳米二氧化硅的5-10质量%。
6.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述纳米二氧化硅的平均粒径为1-50nm。
7.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述纳米二氧化硅的添加量相对于100质量份的三元共聚硅油为1-3质量份。
8.根据权利要求1所述的一浴染色用柔软剂，其中所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，选用十二烷基醇聚氧乙烯醚或异构十三烷基醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的一浴染色用柔软剂，其中所述乳化剂的EO数3-9，HLB值6-13。
10.一种如权利要求1-9所述的一浴染色用柔软剂的制备方法，包括：
（1）改性聚合硅酮乳液制备方法：将去离子水与匀染剂平平加0-25（脂肪醇聚氧乙烯醚）、匀染剂1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、分散剂PEG400，催化剂氢氧化钾依次加入反应釜中，升温到60℃，搅拌一小时，再分别同时滴加D4与HD103偶联剂，滴加时间2-3小时，滴加完升温80℃，再保温3-5小时，外观变为蓝光半透明到透明乳液，保温结束，冷却至室温加氨水调PH值为5-6，待用；
（2）纳米二氧化硅放入乙醇与水1:1的溶液中，超声分散，加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，调节pH为弱酸性，然后水浴回流2-4小时，过滤干燥；
（3）软膏制备方法：首先把硬脂酸和二乙烯三胺投入反应釜中，通氮气，加热熔化后，继续升温到140℃，再在2h内升温至260℃，保温反应2h,取样测定凝固点；当凝固点大于70℃时反应结束，冷却到100℃加入亚硫酸氢钠溶液、冰醋酸及醋酸钠水溶液，使含固量大于50%；搅拌成膏状得软膏半成品；
（4）将三元共聚硅油、改性硅酮乳液、软膏、改性纳米二氧化硅，乳化剂按比例添加在高速匀化器中乳化20-30分钟即可。
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