CN107268301A - 一种有机硅类增深剂的制备方法 - Google Patents

一种有机硅类增深剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅类增深剂的制备方法，属于纺织技术领域。本发明以烯丙基缩水甘油醚和高含氢硅油为原料，合成环氧改性硅油，再将氨基化改性二氧化硅，分散在明胶中，通过与明胶蛋白结构中的活性基团和环氧改性硅油中的环氧活性基团交联反应，制得有机硅类增深剂。本发明制备的有机硅类增深剂使蛋白纤维表面带上正电荷，降低纤维与染料之间的斥力，并使蛋白纤维表面带上更多的极性基团，增加染料在纤维表面的吸附量，同时，增深剂的蛋白结构与鳞片层结构间有很好的亲和力，能够促进纤维溶胀，从而打开染料扩散的通道，促进染料在纤维内部的扩散，提高增深效率，且不会影响织物的柔软性，手感好，具有广阔的应用前景。

Description

一种有机硅类增深剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅类增深剂的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
目前，纺织品的深色染色加工仍存在一些问题，特别是细旦或超细旦化学纤维、或具有鳞片结构的蛋白质纤维，很难获得高色牢度的深色染色纺织制品。为改善纺织制品的深色染色，一般采用以下方式：一是选择对纤维具有很好上染性的染料，二是选择合适的染色工艺或染色方法，三是选择增深整理技术。增深整理是通过纺织纤维表面覆盖低折射率的材料来达到的，最典型的纺织品增深剂是水。简要地说，增深剂的增深机理就是减弱纤维对光的反射能力，增加吸收更多的可见光进入纤维内部，以至碰到染料分子再反射（或透射）出来的有色光增多，从而让人感觉色泽变深的视觉效果。纺织品的增深剂必须解决二个问题，一是如何获得最大的增深效果，以达到纺织品染色时减少染料用量的目的；二是如何解决增深剂与纤维的结合牢度，既避免因纺织品增深高分子物的覆盖引起的纺织品手感变硬，又起到改善纺织品色牢度的作用。
目前增深剂使用较多的为有机氟、有机硅以及丙烯酸酯树脂。其中，有机氟类增深剂，虽然其增深效果较好，但是该类有机物价格昂贵，且本身具有毒性，对人体健康会造成伤害。有机硅类树脂随然其柔软性较好，但是该类增深剂的增深效果有限，增深效率不高，无法满足人们的需求。丙烯酸酯树脂的增深效果良好，但单独使用会使织物变得僵硬，影响手感。因此，迫切寻找一种增深效果好，且在使用时不会影响织物手感的增深剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的增深剂增深效率差，无法满足人们的需求，且会使织物变得僵硬，影响手感的问题，提供了一种有机硅类增深剂的制备方法，
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，它由下述重量份原料制备：
24～48份明胶
1～3份氨基化改性二氧化硅
96～192份去离子水
150～300份环氧改性硅油
20～60份质量分数为5～10%氢氧化钠溶液
取明胶和氨基化改性二氧化硅，加入去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，搅拌30～40min，得明胶混合液，将明胶混合液加入环氧改性硅油中，搅拌15～20min，再加入氢氧化钠溶液，搅拌并加热至60～65℃，保温反应3～4h，冷却至室温后出料。
所述氨基化改性二氧化硅为纳米二氧化硅加热至105～110℃活化6～8h后与硅烷偶联剂KH-550甲苯溶液混合，在氮气氛围下，加热至110～120℃反应6～8h制得。
所述硅烷偶联剂KH-550甲苯溶液的质量分数为1～5%，用量为纳米二氧化硅质量的4～12倍。
所述环氧改性硅油为烯丙基缩水甘油醚和高含氢硅油按体积比0.6:1～2.4:1混合，在80～85℃下，经氯铂酸异丙醇溶液催化反应后精馏制得。
所述氯铂酸异丙醇溶液的质量分数为0.1～0.2%，用量为烯丙基缩水甘油醚体积的2～5%。
本发明的有益技术效果是：
本发明以烯丙基缩水甘油醚和高含氢硅油为原料，在氯铂酸催化作用下发生硅氢加成反应，制得环氧改性硅油，再将氨基化改性二氧化硅，分散在明胶中，通过与明胶蛋白结构中的活性基团和环氧改性硅油中的环氧活性基团交联反应，制得有机硅类增深剂。本发明制备的有机硅类增深剂使蛋白纤维表面带上正电荷，降低纤维与染料之间的斥力，使染料容易吸附到蛋白纤维上，并使蛋白纤维表面带上更多的极性基团，增加染料在纤维表面的吸附量。同时，增深剂的蛋白结构与鳞片层结构间有很好的亲和力，能够促进纤维溶胀，从而打开染料扩散的通道，促进染料在纤维内部的扩散，提高增深效率，且不会影响织物的柔软性，手感好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取120～240mL烯丙基缩水甘油醚，5～6mL质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以200～300r/min搅拌混合均匀，并加热至80～85℃，随后以1～2mL/min滴加100～200mL高含氢硅油，滴加完毕后恒温反应5～6h，得环氧改性硅油混合液；将环氧改性硅油混合液装入减压蒸馏装置中，在70～80℃下减压蒸馏3～5h，去除过量的烯丙基缩水甘油醚和低沸物，随后冷却至室温出料，得环氧改性硅油；再称取3～5g纳米二氧化硅，置于烘箱中，在105～110℃下活化6～8h，再将活化后的纳米二氧化硅加入至30～40mL质量分数为5%硅烷偶联剂KH550甲苯溶液中，在氮气氛围下，加热至110～120℃反应6～8h，随后抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后称取24～48g明胶，1～3g氨基化改性二氧化硅，加入96～192mL去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌30～40min，冷却至室温后，得明胶混合液，将明胶混合液加入150～300g环氧改性硅油中，以300～400r/min搅拌15～20min，随后以1～2mL/min滴加25～50mL质量分数为5～10%氢氧化钠溶液，继续搅拌并加热至60～65℃，保温反应3～4h，冷却至室温后出料，得有机硅类增深剂。
实例1
取240mL烯丙基缩水甘油醚，6mL质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以300r/min搅拌混合均匀，并加热至85℃，随后以2mL/min滴加200mL高含氢硅油，滴加完毕后恒温反应6h，得环氧改性硅油混合液；将环氧改性硅油混合液装入减压蒸馏装置中，在80℃下减压蒸馏5h，去除过量的烯丙基缩水甘油醚和低沸物，随后冷却至室温出料，得环氧改性硅油；再称取5g纳米二氧化硅，置于烘箱中，在110℃下活化8h，再将活化后的纳米二氧化硅加入至40mL质量分数为5%硅烷偶联剂KH550甲苯溶液中，在氮气氛围下，加热至120℃反应8h，随后抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后称取48g明胶，3g氨基化改性二氧化硅，加入192mL去离子水中，在50℃恒温水浴下，以300r/min搅拌40min，冷却至室温后，得明胶混合液，将明胶混合液加入300g环氧改性硅油中，以400r/min搅拌20min，随后以2mL/min滴加50mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，继续搅拌并加热至65℃，保温反应4h，冷却至室温后出料，得有机硅类增深剂。
首先按质量比120:1，将水与本发明制备的有机硅类增深剂进行搅拌混合均匀后，得到增深剂溶液，再将染色后的织物置于增深剂溶液中进行浸泡，于92℃处理40min，然后经水洗、干燥，即可完成对织物的增深。
实例2
取120mL烯丙基缩水甘油醚，5mL质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以200r/min搅拌混合均匀，并加热至80℃，随后以1mL/min滴加100mL高含氢硅油，滴加完毕后恒温反应5h，得环氧改性硅油混合液；将环氧改性硅油混合液装入减压蒸馏装置中，在70℃下减压蒸馏3h，去除过量的烯丙基缩水甘油醚和低沸物，随后冷却至室温出料，得环氧改性硅油；再称取3g纳米二氧化硅，置于烘箱中，在105℃下活化6h，再将活化后的纳米二氧化硅加入至30mL质量分数为5%硅烷偶联剂KH550甲苯溶液中，在氮气氛围下，加热至110℃反应6h，随后抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后称取24g明胶，1g氨基化改性二氧化硅，加入96mL去离子水中，在40℃恒温水浴下，以200r/min搅拌30min，冷却至室温后，得明胶混合液，将明胶混合液加入150g环氧改性硅油中，以300r/min搅拌15min，随后以1mL/min滴加25mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，继续搅拌并加热至60℃，保温反应3h，冷却至室温后出料，得有机硅类增深剂。
首先按质量比150:1，将水与本发明制备的有机硅类增深剂进行搅拌混合均匀后，得到增深剂溶液，再将染色后的织物置于增深剂溶液中进行浸泡，于95℃处理45min，然后经水洗、干燥，即可完成对织物的增深。
实例3
取220mL烯丙基缩水甘油醚，5mL质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以2r/min搅拌混合均匀，并加热至82℃，随后以1mL/min滴加150mL高含氢硅油，滴加完毕后恒温反应5h，得环氧改性硅油混合液；将环氧改性硅油混合液装入减压蒸馏装置中，在75℃下减压蒸馏4h，去除过量的烯丙基缩水甘油醚和低沸物，随后冷却至室温出料，得环氧改性硅油；再称取4g纳米二氧化硅，置于烘箱中，在107℃下活化7h，再将活化后的纳米二氧化硅加入至35mL质量分数为5%硅烷偶联剂KH550甲苯溶液中，在氮气氛围下，加热至115℃反应7h，随后抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后称取40g明胶，2g氨基化改性二氧化硅，加入100mL去离子水中，在45℃恒温水浴下，以250r/min搅拌35min，冷却至室温后，得明胶混合液，将明胶混合液加入200g环氧改性硅油中，以350r/min搅拌17min，随后以2mL/min滴加40mL质量分数为7%氢氧化钠溶液，继续搅拌并加热至62℃，保温反应4h，冷却至室温后出料，得有机硅类增深剂。
首先按质量比100:1，将水与本发明制备的有机硅类增深剂进行搅拌混合均匀后，得到增深剂溶液，再将染色后的织物置于增深剂溶液中进行浸泡，于90℃处理30min，然后经水洗、干燥，即可完成对织物的增深。
采用Datacolor650型测色仪测定有机硅类增深剂增深效果即织物表观颜色深度K/S值：
（其中K/S1增深前织物的K/S值，K/S1增深前织物的K/S值，K/S值越大，即颜色越深）
采用YG(B)033D型数字式撕裂仪，测试增深后的织物的撕破强力。
按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》标准进行测定
实例1至实例3测试结果如下：
实例2 实例3
89 90 91
1352.0 1324.3 1318.2
4 5 4
从上表可看出，本发明增深率满足人们的需求，可广泛应用。

Claims (5)

1.一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，它由下述重量份原料制备：
24～48份明胶
1～3份氨基化改性二氧化硅
96～192份去离子水
150～300份环氧改性硅油
20～60份质量分数为5～10%氢氧化钠溶液
取明胶和氨基化改性二氧化硅，加入去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，搅拌30～40min，得明胶混合液，将明胶混合液加入环氧改性硅油中，搅拌15～20min，再加入氢氧化钠溶液，搅拌并加热至60～65℃，保温反应3～4h，冷却至室温后出料。
2.如权利要求1所述的一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，所述氨基化改性二氧化硅为纳米二氧化硅加热至105～110℃活化6～8h后与硅烷偶联剂KH-550甲苯溶液混合，在氮气氛围下，加热至110～120℃反应6～8h制得。
3.如权利要求2所述的一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂KH-550甲苯溶液的质量分数为1～5%，用量为纳米二氧化硅质量的4～12倍。
4.如权利要求1所述的一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，所述环氧改性硅油为烯丙基缩水甘油醚和高含氢硅油按体积比0.6:1～2.4:1混合，在80～85℃下，经氯铂酸异丙醇溶液催化反应后精馏制得。
5.如权利要求4所述的一种有机硅类增深剂的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸异丙醇溶液的质量分数为0.1～0.2%，用量为烯丙基缩水甘油醚体积的2～5%。
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