CN107868253A - 一种滑挺增深硅油的制备方法 - Google Patents

一种滑挺增深硅油的制备方法 Download PDF

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CN107868253A CN201711071296.6A CN201711071296A CN107868253A CN 107868253 A CN107868253 A CN 107868253A CN 201711071296 A CN201711071296 A CN 201711071296A CN 107868253 A CN107868253 A CN 107868253A
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郭雷超
王艾
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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    • C08G77/26—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
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    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain

Abstract

本发明公开了一种滑挺增深硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ‑哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷在一定量催化剂和一定聚合温度、时间的条件下制得滑挺增深硅油原油；（2）滑挺增深硅油原油的乳化：用硅油乳化剂加入10%的乙二醇苯醚作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，得到40%含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液。该滑挺增深硅油乳液通过降低织物表面折射率达到增深效果的一种有机硅整理剂，使织物的手感整理和色泽的增深同时进行，既节能、环保，又增深，节省染料，降低成本。

Description

一种滑挺增深硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品染色后整理的助剂，特别是一种滑挺增深硅油的制备方法。
背景技术
印染行业是高污染、高能耗的行业，污水处理及能耗成本在染整加工成本中占据很大的比重。近年来，随着国家和社会对环保要求的不断提高，染色成本不断增加，印染企业的压力也在不断增大。客户对深色面料(特别是活性黑、硫化黑)的要求越来越高，也给印染企业提出来更高的要求。目前，对织物进行增深处理的方法主要有：对织物表面进行阳离子改性，提高染料在织物上的上染率和固色率，从而达到染深色的目的；用丙烯酸酯聚合的增深剂，也可以使染色达到增深的目的，但其不能改善织物手感，还要再做柔软后整理，浪费能源又提高成本。对纤维表面进行光学改性，也就是在后整理时，在织物表面覆盖一层低折射率的物质，减弱织物对光的反射和散射能力，从而达到增深的目的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，一种滑挺增深硅油的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种滑挺增深硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5～100:7，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为3:1～1:3，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.02％～0.06％的碱基催化剂，搅拌20分钟，升温反应温度到125～140℃，并保温 2～6小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.0％～3.0％。然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需6～10小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1～5:1，加入适量的水，用酸剂调节体系PH值为6～7，得到40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
优选的，所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠中的一种。
优选的，所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵，所述四甲基氢氧化铵的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％，所述反应温度为135～ 140℃。
优选的，所述碱基催化剂为氢氧化锂，所述氢氧化锂的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％，所述反应温度为125～130℃。
优选的，所述酸剂采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸中的一种，所述酸剂将所述体系PH值调至6.5。
优选的，所述酸剂采用冰醋酸，冰醋酸将所述体系PH值调至6.5。
本发明的有益效果是：本发明的滑挺增深硅油是通过降低织物表面折射率达到增深效果的一种有机硅整理剂，使织物的手感整理和色泽的增深同时进行，既节能、环保，又增深，节省染料，降低成本。
具体实施方式
一种滑挺增深硅油的制备方法，所用试剂的来源或规格如下：八甲基环四硅氧烷D4(CAS号556-67-2，蓝星有机硅材料有限公司)、十二烷基甲基二甲氧基硅烷HD-109(CAS号163131-89-3，杭州大地化工有限公司)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷GP-108(CAS号128996-12-3，上海硅普化学品有限公司)、羧化壳聚糖(上海紫一试剂厂)、硅油乳化剂GR-300(上海格闰宁化工科技有限公司)、乙二醇苯醚E109370(CAS号122-99-6，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)酸剂、冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸、碱基催化剂、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠等均为分析纯，十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷均为常用的硅烷偶联剂；采用的制备设备如下：JJ124BC电子天平(常熟双杰测试仪器厂)、 YG101A型电热恒温鼓风干燥箱(泉州市美邦仪器有限公司)、搅拌机 (江苏金坛荣华仪器制造有限公司)、三口烧瓶(北京北玻博美玻璃有限公司)、离心机(上海安亭科学仪器厂)、小轧车(佛山市亚诺精密机械制造有限公司)、定形机(佛山市亚诺精密机械制造有限公司)。
本发明所述硅油乳化剂是表面活性物质，分子中同时含有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力、减少形成乳状液所需的能量。作为本发明所述的乳化剂主要有非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性表面活性剂，其中，以非离子表面活性剂和两性表面活性剂为优选，作为所述非离子型表面活性剂和两性表面活性剂可以列举有：醚类非离子表面活性剂：(a)脂肪醇聚氧乙烯醚：月桂醇聚氧乙烯醚、异辛基聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚(b)脂肪胺聚氧乙烯醚：脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、烷基胺氧化物、季胺烷氧化物。(c)醇醚类：乙二醇苯醚、二乙二醇单丁醚等，在本发明中将外购的硅油乳化剂 GR-300做了一定的处理，加入了少量乙二醇苯醚获得专用乳化剂，其中乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5～100:7，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为3:1～1:3，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.02％～0.06％的碱基催化剂，搅拌20分钟，升温反应温度到125～140℃，并保温2～ 6小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.0％～3.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需6～10小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1～5:1，加入适量的水，用酸剂调节体系PH值为6～7，得到40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
步骤(1)所遵循的反应原理如下：
其中化学反应式左端左侧的D4为八甲基环四硅氧烷，其化学式为： C8H24O4Si4，CAS号为:556-67-2，左端中部的化学结构式为十二烷基甲基二甲氧基硅烷，左端右侧的化学结构式为γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，化学反应式右端中的R1、R2分别代表以下化学式：
R1＝CH2(CH2)10CH3
在本发明中，所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠中的一种，其中优选的有两种，一种是所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵，所述四甲基氢氧化铵的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％，所述反应温度为135～140℃，四甲基氢氧化铵的催化活性比氢氧化钾强，但是使用四甲基氢氧化铵时，平衡反应结束后，需要升高到135～140℃分解去除催化剂，一般情况下，四甲基氢氧化铵不能完全分解，在体系中会有少量的残留，导致产品产生氨臭味，外观变黄，放置较长时间后，产品性能也会发生变化，稳定性差；另一种是所述碱基催化剂为氢氧化锂，所述氢氧化锂的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％，所述反应温度为125～130℃，氢氧化锂的催化反应比较温和，用它作催化剂合成的滑挺增深硅油原油，外观透明性好，硅烷偶联剂在分子链上的分布均匀，放置较长时间后，滑挺增深硅油原油的黏度不会变化，稳定性好。
酸剂用来平衡产品的酸碱度，中和掉多余的碱基，使其不会过高或者过低对织物产生影响，所述酸剂采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸中的一种，所述酸剂将所述体系PH值调至6.5，优选的所述酸剂采用冰醋酸，冰醋酸将所述体系PH值调至6.5。
具体实施例如下：
实施例1：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为3:1，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.02％的四甲基氢氧化铵，搅拌20分钟，升温反应温度到135～140℃，并保温4小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa 之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需8小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例2：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:6，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为2:1，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％的四甲基氢氧化铵，搅拌20分钟，升温反应温度到135～140℃，并保温6小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的2.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa 之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需10小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1，加入适量的水，用甲酸调节体系PH值为6.5，得到40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例3：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:7，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为1:3，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.06％的四甲基氢氧化铵，搅拌20分钟，升温反应温度到135～140℃，并保温4小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的3.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa 之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需8小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为3:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为7，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例4：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为1:3，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.06％的氢氧化锂，搅拌20 分钟，升温反应温度到125～130℃，并保温4小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的2.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需8小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为3:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例5：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:7，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为1:2，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.06％的氢氧化锂，搅拌20 分钟，升温反应温度到125～130℃，并保温6小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的3.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需10小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例6：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为1:1，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.06％的氢氧化锂，搅拌20 分钟，升温反应温度到125～130℃，并保温2小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.0％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需6小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为4:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例7：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为2:1，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％的氢氧化锂，搅拌20 分钟，升温反应温度到125～130℃，并保温3小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的2.5％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需7小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为5:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
实施例8：
(1)滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为3:1，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04％的氢氧化锂，搅拌20 分钟，升温反应温度到125～130℃，并保温3小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.5％，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需7小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油。
(2)滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10％，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为5:1，加入适量的水，用冰醋酸调节体系PH值为6.5，得到 40％含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液，即得到最后的成品。
以上为本发明的部分实施例，另外本发明人以八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5为基础反应原料，以不同硅烷偶联剂配比、不同滑挺增深硅油原油与专用乳化剂的质量比、不同反应时间、不同羧化壳聚糖的浓度制作了多组滑挺增深硅油原油和滑挺增深硅油乳液，做了一系列性能上的测试进行对比，以找出最优的制备参数，其中采用测试分析仪器如下：NDJ-1旋转黏度计(上海上天精密仪器有限公司)、Datacolor600测色仪(美国Datacolor公司)。
测试过程如下：
1.1黏度
在(25±1)℃的环境下，用NDJ-1旋转黏度计对滑挺增深硅油原油的黏度进行测试。
1.2稳定性
将乳化好的滑挺增深硅油乳液开稀成10％的水溶液，装入配套的离心管中，设定离心机的转速为3500r/min，离心30min。观察滑挺增深硅油乳液是否分层，如果不分层，表明滑挺增深硅油乳液的稳定性好。
1.3增深效果测试
增深效果采用增深率来表示，其计算方法如下公式：
增深率＝(深增后织物的K/S值－增深前织物的K/S值)/深增前织物的K/S值×100％
式中：K/S为织物颜色深度，每块布折4层，测8个点，取平均值。
1.4平滑效果和挺括效果的测试
请5位有丰富经验的技术人员对整理后的织物平滑效果进行评价分级，得出滑挺增深硅油原油的平滑效果的优劣，其中将滑挺增深硅油原油的平滑效果分为优、良、中、差4个等级。挺括效果的测试与平滑效果的测试方法相同。
2结果与讨论
2.1滑挺增深硅油原油合成条件
2.1.1聚合温度
采用氢氧化锂作为催化剂，有机硅聚合反应的温度一般控制 110～150℃的范围内，探讨不同的聚合温度对滑挺增深硅油原油的性能影响，结果如表1所示：
表1聚合温度对滑挺增深硅油原油的影响
聚合温度低，反应缓慢，甚至反应不完全，需要较长时间，不利于大生产，聚合温度太高，反应速度太快，会导致偶联剂在有机硅链上的分布不均匀，甚至产生交联。同时，原油的颜色比较深，黄变大，效果差。经过大量的实验，用D4作为单体聚合时，选择聚合温度为125～130℃，制成的滑挺增深硅油原油的外观无色透明，转化率高，乳化后产品的稳定性佳。
2.1.2聚合时间
探讨聚合时间对滑挺增深硅油原油的黏度和转化率有的影响，结果如表2所示。
聚合时间/h 外观 黏度(mpa·s) 转化率/％
6 无色透明粘稠液体 7000 85.2
7 无色透明粘稠液体 11000 88.3
8 无色透明粘稠液体 14600 92.8
9 微黄透明粘稠液体 25000 93.6
10 浅黄透明粘稠液体 70000 94.3
表2聚合时间对滑挺增深硅油原油的黏度和转化率的影响
在引发剂和温度相同的条件下，聚合时间越长，黏度越大，偶联剂在分子链上的分布会更加均匀。但是聚合时间过长，滑挺增深硅油原油的分子量太大，滑挺增深硅油原油外观泛黄，甚至产生交联，影响产品的乳化，并且手感效果下降。但是如果聚合时间过短，聚合反应不充分，会导致滑挺增深硅油原油的黏度低，滑挺增深硅油原油的转化率低，整理效果达不到要求。经过多次实验和以往合成原油的经验，聚合时间在8小时(其中1小时抽真空)，滑挺增深硅油原油的黏度和转化率达到比较理想的效果，产品的增深效果也较为理想。
2.1.3复合偶联剂组分比例
探讨偶联剂γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基甲基二甲氧基硅烷比例对滑挺增深硅油原油的应用性能的影响，结果如表3 所示。
质量比 平滑效果 挺括效果 增深效果(对硫化黑)
3:1 中 中 增深率12％
2:1 良 良 增深率21％
1:1 良 良 增深率23％
1:2 良 优 增深率22％
1:3 优 优 增深率35％
表3偶联剂组分质量比对滑挺增深硅油原油应用性能的影响
由表3可以看出，当γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基甲基二甲氧基硅烷质量比＝1:3时，滑挺增深硅油原油的滑挺和增深效果最佳，因而本次实验选用γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基甲基二甲氧基硅烷质量比为1:3。
2.1.4壳聚糖用量
探讨壳聚糖的加入量对反应转化率及增深效果的影响，结果如表 4所示。
壳聚糖用量/％ 现象 转化率(％) 增深效果
1 原油不分层 88.4 增深率15％
1.5 原油不分层 90.2 增深率22
2 原油不分层 93.3 增深率35％
2.5 原油产生轻微分层现象 93.1 增深率30％
3 原油产生分层现象 92.5 增深率29％
表4壳聚糖的加入量对反应转化率及增深效果的影响
由表4可以看出，壳聚糖的加入量为滑挺增深硅油原油总量的 2％时，转化率为93.3％，增深率达到35％。壳聚糖的加入量小于2％，则改性不足，转化率为88.4％～90.2％，增深率在15％～22％之间。加入量超过2％，滑挺增深硅油原油容易产生分层现，转化率为92.5％～93.1％，增深率只有29％～30％反而下降。因而壳聚糖的加入量选用滑挺增深硅油原油总量的2％最合适。
2.2滑挺增深硅油原油的乳化
参照1.2，探讨不同滑挺增深硅油原油和专用乳化剂比例乳化后滑挺增深硅油乳液的稳定性，结果如表5。
表5滑挺增深硅油乳液离心稳定性
由表5滑挺增深硅油乳液离心稳定性可以看出滑挺增深硅油乳液中滑挺增深硅油原油和专用乳化剂的比例选择2:1和3:1都可以，但从手感效果和成本上考虑，专用乳化剂的量越少越好，因而滑挺增深硅油原油和专用乳化剂比选用3:1最合适。
2.3不同滑挺增深硅油成品应用性能对比
将合成的滑挺增深硅油原油乳化成40％含量的乳液，与发明人现有的的平滑剂815进行对比，同等用量分别对同规格的棉织物进行整理，以过自来水的作为空白样，以整理后的棉织物的手感和增深效果为参考指标，结果如表6所示。
表6本发明滑挺增深硅油乳液与平滑剂815的应用性能对比
从表6可以看出，本发明滑挺增深硅油乳液的平滑效果与氨基硅油平滑剂815的效果相当，但在棉织物上的增深效果比氨基硅油要好很多，在活性黑上能增深20～30％，在硫化黑能增深30～40％，并且还有一定的光亮效果。

Claims (6)

1.一种滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）滑挺增深硅油原油的合成：将一定量的八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷依次加入到装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，八甲基环四硅氧烷用量和十二烷基甲基二甲氧基硅烷与γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷组合用量之比为100:5～100:7，其中十二烷基甲基二甲氧基硅烷的用量和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为3:1～1:3，开机搅拌并升温到80℃，然后加入用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.02%～0.06%的碱基催化剂，搅拌20分钟，升温反应温度到125～140℃，并保温2～6小时，加入羧化壳聚糖后继续保温反应2小时，所述羧化壳聚糖的浓度为滑挺增深硅油原油总量的1.0%～3.0%，然后抽真空，真空度控制在-0.095～0.1 Mpa之间，抽真空1小时，然后去除真空，继续反应1小时，共需6～10小时，反应完后降温到50℃以下出料，即得到滑挺增深硅油原油；
（2）滑挺增深硅油原油的乳化：用加了乙二醇苯醚的硅油乳化剂作为专用乳化剂对滑挺增深硅油原油进行乳化，所述乙二醇苯醚重量为所述硅油乳化剂重量的10%，滑挺增深硅油原油与所述专用乳化剂的质量比为2:1～5:1，加入适量的水，用酸剂调节体系PH值为6～7，得到40%含量的乳白略带蓝光的滑挺增深硅油乳液,即得到最后的成品。
2.根据权利要求1所述的滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于所述碱基催化剂为四甲基氢氧化铵，所述四甲基氢氧化铵的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04%，所述反应温度为135～140℃。
4.根据权利要求1所述的滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于所述碱基催化剂为氢氧化锂，所述氢氧化锂的用量为八甲基环四硅氧烷用量的0.04%，所述反应温度为125～130℃。
5.根据权利要求1所述的滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于所述酸剂采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸中的一种，所述酸剂将所述体系PH值调至6.5。
6.根据权利要求1所述的滑挺增深硅油的制备方法，其特征在于所述酸剂采用冰醋酸，冰醋酸将所述体系PH值调至6.5。
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