CN114318879B - 一种亲水挺滑增深硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亲水挺滑增深硅油及其制备方法，其中，制备方法包括步骤：将有机硅线性体和γ‑哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷按照混合，加热反应后，加入碱催化剂水溶液再次加热反应，之后加入酸进行中和制得增深硅原油；向所述增深硅原油中加入第一乳化剂、助乳化剂、超大分子线性硅油，搅拌均匀后，然后加入硅油稳定剂水溶液进行乳化；继续滴加酸，然后加入水进行乳化，加入完毕后，再加入第二乳化剂，搅拌均以后，加入亲水性硅原油进行乳化，加入完毕后，继续加入水进行乳化，最后加入防腐剂，搅拌均匀后，制得亲水挺滑增深硅油。本发明方法制备的亲水挺滑增深硅油兼具亲水、挺滑和增深等多重效果，能较好的解决当前消费者对纺织品颜色、手感和穿着舒适性的多重要求。
Description
技术领域
本发明涉及增深硅油技术领域，尤其涉及一种亲水挺滑增深硅油及其制备方法。
技术背景
织物在染色时，由于受纤维平衡上染量和牢度的制约，有时难以达到要求，导致织物颜色不深，黑色不黑。客户对深色面料(活性黑、硫化黑等)的要求也越来越严苛，如“阿拉伯黑”等，这给印染企业提出了更高的要求。与此同时，随着生活质量的不断提高，对纺织品要求除了颜色、手感和环保等因素外，还需要考虑穿着舒适性，因而亲水性增深硅油在这方面具有很好的使用价值。
专利201711071296.6公开一种挺滑增深硅油的制备方法，以八甲基环四硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷在碱催化下聚合，然后使用乙二醇苯醚配合乳化剂反向乳化成硅油乳液，其中以γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷与十二烷基甲基二甲氧基硅烷为1:3时，增深效果最佳。然而大量十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的引入，极大地影响了硅油乳液的亲水性能。
专利201811358392.3公开一种冰感增深硅油的制备方法，以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅油、丙烯酸六氟丁酯在甲苯溶液中反应，最后再抽脱溶剂。其中N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅油作为经典的硅烷偶联剂，本身就是拒水性单体，丙烯酸六氟丁酯的引入，虽然一定程度上增加了增深效果，但其拒水性能更强。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种亲水挺滑增深硅油及其制备方法，旨在解决现有挺滑增深硅油亲水性和增深效果较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，包括步骤：
将有机硅线性体和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷按照预定质量比混合，加热至第一温度并反应第一预定时间后，再加入碱催化剂水溶液，并加热至第二温度反应第二预定时间，之后降温至第三温度并加入酸进行中和，制得增深硅原油；
以增深硅原油为标准，按照质量百分比计，将10-15％的第一乳化剂、80-120％的助乳化剂、0-20％的超大分子线性硅油和增深硅原油加入烧杯中，搅拌均匀后，然后滴加20-30％的硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后；继续滴加入0.2-0.3％的酸，然后加入水进行乳化，加入完毕后，再加入40-60％的第二乳化剂，搅拌均以后，加入3-20％的亲水性硅原油进行乳化，加入完毕后，继续加入水进行乳化，最后加入防腐剂，搅拌均匀后，制得所述亲水挺滑增深硅油，所述增深硅原油、超大分子线性硅油和亲水性硅油合计占所述亲水挺滑增深硅油总质量的30％。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述有机硅线性体为羟基封端聚二甲基硅氧烷线性体。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述碱催化剂水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化锂水溶液中的一种；所述酸为乙酸和甲酸中的一种。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述有机硅线性体和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的预定质量比为97:3-99.8:0.2。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述第一温度为80-90℃，第一预定时间为1-3h。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述第二温度为90-100℃，第二预定时间为2-4h。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述第三温度为60-75℃。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述第一乳化剂为非离子脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂；所述助乳化剂为甘油，所述超大分子线性硅油为分子量30万-60万的羟基二甲基甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基二甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷；所述硅油稳定剂水溶液为分散剂AT-80；所述第二乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚；所述亲水硅原油为零溶剂型或低溶剂型亲水性氨基聚醚改性硅油；所述防腐剂为卡松防腐剂。
所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其中，所述第一乳化剂为AEO-3、AEO-7和AEO-9中一种或多种混合物。
一种亲水挺滑增深硅油，其中，采用本发明所述亲水挺滑增深硅油的制备方法制得。
有益效果：本发明提供了一种亲水挺滑增深硅油的制备方法，通过本发明方法制备的亲水挺滑增深硅油兼具亲水、挺滑和增深等多重效果，能较好的解决当前消费者对纺织品颜色、手感和穿着舒适性的多重要求。
具体实施方式
本发明提供了一种亲水挺滑增深硅油及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种亲水挺滑增深硅油的制备方法，其包括：
步骤1：增深硅原油的制备
将有机硅线性体和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷按照97:3-99.8:0.2的质量比混合，加热至80-90℃并反应1-3h后，再加入千分之五的碱催化剂水溶液，并加热至90-100℃反应2-4h，之后降温至10-75℃并加入千分之六酸进行中和，制得增深硅原油。
步骤2：亲水挺滑增深硅油的乳化
以增深硅原油为标准，按照质量百分比计，将10-15％的第一乳化剂、80-120％的助乳化剂、0-20％的超大分子线性硅油和增深硅原油加入烧杯中，搅拌均匀后，然后滴加20-30％的硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后；继续滴加入0.2-0.3％的酸，然后加入水进行乳化，加入完毕后，再加入40-60％的第二乳化剂，搅拌均以后，加入3-20％的亲水性硅原油进行乳化，加入完毕后，继续加入水进行乳化，最后加入防腐剂，搅拌均匀后，制得所述亲水挺滑增深硅油，所述增深硅原油、超大分子线性硅油和亲水性硅油合计占所述亲水挺滑增深硅油总质量的30％。
通过本发明方法制备的亲水挺滑增深硅油兼具亲水、挺滑和增深等多重效果，能较好的解决当前消费者对纺织品颜色、手感和穿着舒适性的多重要求。
具体来讲，根据使用方法，增深剂大体可分两类：染色过程中使用的增深剂和染色后使用的增深剂。前者增深的原理实际上是对纤维表面进行改性处理，从而改变或改善纤维表面性质，提高纤维对涂料、染料的亲和力，使着色材料被更好地吸收、固着；另外也可以通过改变染料在溶液中的溶解性能，或者轻微改变染料结构等方法，以改善染色性能。本发明所述的增深硅原油(增深剂)是纺织品染色后的增深剂，其增深原理是通过改变纤维表面的光学性质，从而获得表观深色效果。这类增深剂对于染色后成品的染色深度没有达到要求，或者染料用量较大的深色产品，具有很好的实用价值。
当前有机硅增深剂主要以拒水性能为主，其原因是在有机硅分子链段引入大量的活性基团，易于与织物纤维反应，从而达到改变纤维表面的光学性质。亲水性硅油由于需要在纺织品上达到极佳的吸湿透气性，其硅油分子量相对较小，活性基团少，增深效果有限。本发明在硅原油的合成上采用增深效果佳、用量极低的γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(硅烷偶联剂，以降低对亲水性能的影响)及机硅线性体为原料，从而保证了产品的手感，在乳化工艺上通过引入大分子线性硅油及采用反向乳化、正相乳化方式，在乳胶粒外端引入亲水硅油，从而进一步提升了挺滑手感和亲水效果。
采用本发明专利的方法较好的解决了亲水和增深这两个无法兼顾的矛盾问题，进而提供了一种解决了当前市场对纺织品既要颜色深又要亲水舒适手感的解决方案。
在本实施例中，所述有机硅线性体为羟基封端聚二甲基硅氧烷线性体，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷线性体在25℃条件下的粘度为50-120mPa.s。
在本实施例中，所述碱催化剂水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化锂水溶液中的一种，但不限于此。所述碱催化剂水溶液中的碱与水的质量比优选为1:1。
在本实施例中，酸为乙酸和甲酸中的一种，但不限于此。
在本实施例中，所述第一乳化剂为非离子脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂，为了得到更好的增深效果，所述第一乳化剂优选AEO-3、AEO-7和AEO-9中一种或多种混合物。
在本实施例中，所述助乳化剂为甘油，但不限于此。
在本实施例中，所述超大分子线性硅油为分子量30万-60万的羟基二甲基甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基二甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷。
在本实施例中，所述硅油稳定剂水溶液为分散剂AT-80，其浓度优选为10％。
在本实施例中，所述第二乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，为了得到更好的增深效果，所述第二乳化剂优选为1370、1390、1312等中的一种或多种混合物。
在本实施例中，所述亲水硅原油为零溶剂型或低溶剂型亲水性氨基聚醚改性硅油，为了得到更好的亲水和增深效果，优先地选择天鼎公司亲水硅油ASF-686A。
在本实施例中，所述防腐剂为卡松防腐剂，但不限于此。
在一些实施方式中，还提供一种亲水挺滑增深硅油，其采用本发明所述亲水挺滑增深硅油的制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明：
实施例1
增深硅原油1的制备：分别将199g的有机硅线性体与1g的γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，升温至80℃，恒温反应2小时，然后加入氢氧化钾/水溶液1g/1g，升温至95℃，恒温反应3小时，然后冷却至75℃以下，加入1.2g冰醋酸进行中和，搅拌均一后，出料备用。
亲水挺滑增深硅油乳液的制备(30％硅含量计)：将增深硅原油25g、乳化剂AEO-72.5g和甘油20g加入烧杯中，开动搅拌混合均匀，然后用5g硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后，加入冰醋酸0.25g，搅拌均匀后，加水进行乳化乳化，加入约21.5g水后，加入乳化剂1390 10g，搅拌均匀后，加入亲水硅原油ASF-686A 5g，搅拌均匀后，再加入剩余10.75g水进行乳化，搅拌均匀后，加入防腐剂0.05g，搅拌均匀后，出料，备用。
实施例2
增深硅原油2的制备：分别将194g的有机硅线性体与6g的γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，升温至85℃，恒温反应1小时，然后加入氢氧化钠/水溶液1g/1g，升温至100℃，恒温反应2小时，然后冷却至75℃以下，加入1.2g冰醋酸进行中和，搅拌均一后，出料备用。
亲水挺滑增深硅油乳液的制备(30％硅含量计)：将增深硅原油20g、60万分子量107胶6g、乳化剂AEO-3 1g、AEO-9 1.5g和甘油20g加入烧杯中，开动搅拌混合均匀，然后用5g硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后，加入冰醋酸0.25g，搅拌均匀后，加水进行乳化乳化，加入约21.5g水后，加入乳化剂1370 10g，搅拌均匀后，加入亲水硅原油ASF-686A 4g，搅拌均匀后，再加入剩余10.75g水进行乳化，搅拌均匀后，加入防腐剂0.05g，搅拌均匀后，出料，备用。
实施例3
增深硅原油3的制备：分别将199.2g的有机硅线性体与0.4g的γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，升温至90℃，恒温反应3小时，然后加入氢氧化锂/水溶液1g/1g，升温至95℃，恒温反应2小时，然后冷却至75℃以下，加入1.2g甲酸进行中和，搅拌均一后，出料备用。
亲水挺滑增深硅油乳液的制备(30％硅含量计)：将增深硅原油25g、30万分子量107胶4.25g、乳化剂AEO-3 1.5g、AEO-7 1g和甘油21g加入烧杯中，开动搅拌混合均匀，然后用5g硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后，加入冰醋酸0.25g，搅拌均匀后，加水进行乳化乳化，加入约16.75g水后，加入乳化剂1370 15g，搅拌均匀后，加入亲水硅原油ASF-686A0.75g，搅拌均匀后，再加入剩余8.75g水进行乳化，搅拌均匀后，加入防腐剂0.05g，搅拌均匀后，出料，备用。
实施例4
增深硅原油4的制备：分别将198g的有机硅线性体与2g的γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，升温至90℃，恒温反应1小时，然后加入氢氧化钾/水溶液1g/1g，继续恒温反应3小时，然后冷却至75℃以下，加入1.2g冰醋酸进行中和，搅拌均一后，出料备用。
亲水挺滑增深硅油乳液的制备(30％硅含量计)：将增深硅原油20g、58万分子量聚二甲基硅油4g、乳化剂AEO-3 2g、AEO-7 0.5g和甘油24g加入烧杯中，开动搅拌混合均匀，然后用5g硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后，加入冰醋酸0.25g，搅拌均匀后，加水进行乳化乳化，加入约14.75g水后，加入乳化剂1312 15g，搅拌均匀后，加入亲水硅原油ASF-686A 6g，搅拌均匀后，再加入剩余8.45g水进行乳化，搅拌均匀后，加入防腐剂0.05g，搅拌均匀后，出料，备用。
以现有亲水挺滑硅油TD-691B的效果进行比较，对实施例1-4得到的产品进行手感、亲水、增深性能测试：
(1)手感性能评价
织物：全棉针织活性黑双面布、全棉针织硫化黑双面布
浸渍工艺：配制工作液→一浸一轧→定型(160℃×100s)→回潮评价通过手感评价来评价柔软性能；
对全棉针织双面布的手感进行评定，采用传统的手触摸法进行评价，将原布手感评定为1级，手感评定最好定位5级。由5位有丰富经验的人主观评定打分，取平均值，树值越大，表示手感越好。
(2)亲水性能评价
对全棉针织双面布的亲水性进行测试，将水滴滴加在整理后的织物上，看水珠在织物上完全铺展开的时间。
(3)增深效果测试
增深效果采用增深率来表示，其计算公式如下：
增深率＝(增深后织物的K/S值-增深前织物的K/S值)/增深前织物的K/S值×100％，式中：K/S为织物颜色深度，每块布折4层，测8个点，取平均值。
性能测试效果如下表1所示：
表1
从表1中可以看出，本发明所制备的亲水挺滑增深硅油，其亲水性能和挺滑手感与常规亲水挺滑硅油相当或略好，但是增深效果显著。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将有机硅线性体和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷按照预定质量比混合，加热至第一温度并反应第一预定时间后，再加入碱催化剂水溶液，并加热至第二温度反应第二预定时间，之后降温至第三温度并加入酸进行中和，制得增深硅原油；
以增深硅原油为标准，按照质量百分比计，将10-15％的第一乳化剂、80-120％的助乳化剂、0-20％的超大分子线性硅油和增深硅原油加入烧杯中，搅拌均匀后，然后滴加20-30％的硅油稳定剂水溶液进行乳化，加入完毕后；继续滴加入0.2-0.3％的酸，然后加入水进行乳化，加入完毕后，再加入40-60％的第二乳化剂，搅拌均以后，加入3-20％的亲水性硅原油进行乳化，加入完毕后，继续加入水进行乳化，最后加入防腐剂，搅拌均匀后，制得所述亲水挺滑增深硅油，所述增深硅原油、超大分子线性硅油和亲水性硅油合计占所述亲水挺滑增深硅油总质量的30％；
所述有机硅线性体为羟基封端聚二甲基硅氧烷线性体；
所述有机硅线性体和γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的预定质量比为97:3-99.8:0.2；
所述硅油稳定剂水溶液为分散剂AT-80。
2.根据权利要求1所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化锂水溶液中的一种；所述酸为乙酸和甲酸中的一种。
3.根据权利要求1所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述第一温度为80-90℃，第一预定时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述第二温度为90-100℃，第二预定时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述第三温度为60-75℃。
6.根据权利要求1所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述第一乳化剂为非离子脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂；所述助乳化剂为甘油，所述超大分子线性硅油为分子量30万-60万的羟基二甲基甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基二甲氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷；所述第二乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚；所述亲水硅原油为零溶剂型或低溶剂型亲水性氨基聚醚改性硅油；所述防腐剂为卡松防腐剂。
7.根据权利要求6所述亲水挺滑增深硅油的制备方法，其特征在于，所述第一乳化剂为AEO-3、AEO-7和AEO-9中一种或多种混合物。
8.一种亲水挺滑增深硅油，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述亲水挺滑增深硅油的制备方法制得。
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN106589386A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-04-26 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种季铵型亲水氨基硅油乳液及其制备方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106589386A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-04-26 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种季铵型亲水氨基硅油乳液及其制备方法 |
| CN106835713A (zh) * | 2017-02-10 | 2017-06-13 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法 |
| CN107868253A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-03 | 中山市汉科精细化工有限公司 | 一种滑挺增深硅油的制备方法 |
| CN109400913A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-03-01 | 南京瑞思化学技术有限公司 | 一种有机硅微乳液的制备方法 |
| CN110747649A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-04 | 广东新翔星科技股份有限公司 | 一种亲水增深有机硅柔软剂、制备方法及织物 |
| CN111364250A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-07-03 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种硫化黑棉针织物增深手感整理剂及制备方法 |
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