CN1882740A - 纤维用色彩加深剂和使用其加深纤维色彩的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色彩加深剂，所述色彩加深剂包含采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒和聚醚改性的聚硅氧烷。通过采用所述色彩加深剂处理染色纤维产品例如天然纤维、半合成纤维和合成纤维，可获得经过加工的着色纤维产品，所述产品在不破坏染色纤维产品的固有特性的情况下色彩得以加深且吸水性得以改进。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维用色彩加深剂和使用其加深纤维产品的色彩的方法。更具体地说，本发明涉及一种含有二氧化硅微粒和聚醚改性的聚硅氧烷的色彩加深剂和使用其加深染色纤维产品的色彩的方法，所述二氧化硅微粒采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下进行处理。本发明的纤维用色彩加深剂产生了具有以下特性的染色纤维产品：染色保持性优异、色彩深度提高、吸水性优良并且其固有的耐洗牢度、耐水牢度等未被破坏。
背景技术
20多年以前提出了加深染色纤维产品的色彩的方法，并且到目前为止已提出了多种色彩加深剂和用于加深色彩的方法，其中一些已经应用到实际用途中。加深染色纤维产品的色彩的技术包括通过在染色纤维产品的表面上提供细微的不平整性而因光的反射或折射提高色彩深度，并且已建议将二氧化硅微粒、聚氨酯树脂乳液、丙烯酸类树脂乳液等作为用于产生这种不平整性的试剂。
二氧化硅微粒的色彩加深剂公开于例如专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4和专利文献5中，并且如专利文献1中所公开的，二氧化硅微粒的色彩加深剂主要包括含有二氧化硅微粒的含水悬浮液。专利文献6提议了一种呈如下状态使用的色彩加深剂，其中采用含有氨基的硅烷偶联剂处理二氧化硅微粒的悬浮液并将其粘合到纤维上，随后使纤维进行低温等离子体处理。这种色彩加深剂旨在用于聚酯纤维，并且当将其施涂到纤维素纤维上时，纤维的吸水性变差。专利文献7和专利文献8中公开的色彩加深剂用于预先采用环氧化合物处理的聚酯纤维并且包含采用具有氨基的硅烷偶联剂处理的二氧化硅微粒。但是，当将这些色彩加深剂施涂到纤维素纤维上时，不能预期确保足够的吸水性。此外，专利文献9提议了一种包含二氧化硅微粒和聚硅氧烷化合物的色彩加深剂，但这种色彩加深剂被施涂到聚酯纤维和羊毛上，并且该专利文献未提及将其施涂到认为吸水性很重要的纤维素纤维上。
此外，专利文献10提议了一种作为色彩加深剂不仅可施涂到聚酯纤维上，而且可施涂到合成纤维例如聚酰胺、丙烯腈系纤维和人造丝或再生纤维上的树脂乳液。但是，考虑到树脂的结构，不能预期这种树脂乳液能够产生足够的吸水性，此外在采用该色彩加深剂处理的过程中在处理溶液的稳定性方面存在一定问题，因此几乎不能利用简单的处理方法例如浸渍处理。
如上所述，常规的色彩加深剂主要用于疏水性纤维例如聚酯纤维，并且如果使具有较高亲水性的纤维，例如羊毛和纤维素纤维的染色产品采用这些常规色彩加深剂进行色彩加深处理，尽管它们能够赋予纤维色彩加深的效果，但其中许多赋予纤维拒水性或者使纤维的亲水性或吸水性变差。
也就是说，至今仍未发现在疏水性纤维和亲水性纤维上都能够产生足够效果的色彩加深剂。
专利文献1：JP-A-56-112583
专利文献2：JP-A-2-259160
专利文献3：JP-A-3-269171
专利文献4：JP-A-4-214482
专利文献5：JP-A-9-256280
专利文献6：JP-A-56-112583
专利文献7：JP-A-2-259160
专利文献8：JP-A-3-269171
专利文献9：JP-A-4-214482
专利文献10：JP-A-9-256280
专利文献11：JP-A-9-3774
发明公开内容
发明解决的问题
本发明的任务是开发一种色彩加深剂和提供一种使用上述纤维用色彩加深剂加深染色纤维产品的色彩的方法，所述色彩加深剂在色彩加深处理过程中具有优异的稳定性、对于染色纤维产品而言其色彩加深效果优异、而且所述色彩加深剂通过色彩加深处理提供了吸水性优异和耐重复洗涤性优异的纤维产品。
解决问题的方法
作为本发明人在努力解决上述问题期间进行深入研究的结果，已发现通过将采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒的悬浮液与聚醚改性的聚硅氧烷混合而获得的混合物具有优异的色彩加深效果并且同时产生了吸水性和耐重复洗涤性优异的纤维产品，而且所述混合物在色彩加深处理过程中稳定性优良。因此，已完成本发明。
即，本发明涉及如下内容：
(1)一种纤维用色彩加深剂，所述色彩加深剂包含采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒和聚醚改性的聚硅氧烷。
(2)以上(1)中所述的纤维用色彩加深剂，其中该聚醚改性的聚硅氧烷的含量为5-20重量％，基于该二氧化硅微粒的重量。
(3)以上(1)或(2)中所述的纤维用色彩加深剂，所述色彩加深剂通过采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒的悬浮液，然后将其与聚醚改性的聚硅氧烷混合而获得。
(4)一种加深染色纤维的色彩的方法，所述方法包括采用以上(1)-(3)的任一项中所述的色彩加深剂处理染色纤维。
(5)以上(4)中所述的加深纤维的色彩的方法，其中该染色纤维为纤维素纤维。
(6)以上(4)中所述的加深纤维的色彩的方法，其中该染色纤维为聚酯纤维。
(7)通过以上(4)-(6)的任一项中所述的色彩加深方法获得的染色纤维产品。
发明效果
可以通过采用本发明的色彩加深剂处理染色纤维产品而获得具有优异的色彩深度、吸水性、耐洗牢度和其它特性的染色纤维产品。不仅对于广泛应用于色彩加深处理的聚酯纤维而言，而且对于认为在保持令人满意的吸水性的同时难以加深色彩的染色纤维素纤维例如棉纱和人造丝而言均可获得高的色彩加深效果。当将所述色彩加深处理应用于染色为深黑色的纤维产品，例如正式服装时，色彩加深效果特别显著。在疏水性纤维例如聚酯纤维和亲水性纤维例如棉纱、人造丝和羊毛的混合纤维产品的情况下，本发明的色彩加深剂还能够显著加深亲水性纤维和疏水性纤维两种纤维的色彩，并且此外其还能够显著地增强这些纤维的吸水性。
如上所述，由于本发明的色彩加深剂提供了具有很高附加值的染色纤维产品，本发明在染色工业中具有相当高的价值。
实施发明的最佳方式
本发明的色彩加深剂包含采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒和聚醚改性的聚硅氧烷，并且它可优选通过采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒的悬浮液，随后将其与聚醚改性的聚硅氧烷混合而获得。
本发明中用于采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒具有的粒径通常为30-85nm，而且可以使用呈悬浮液形式购得的那些微粒。优选水作为悬浮液的介质。
作为具有氨基的硅烷偶联剂，可以使用通常商购的硅烷偶联剂(例如，KBE903(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造))，例如α-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-(氨基醚(amino ether))-氨基丙基三甲氧基硅烷。
在采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒的过程中，具有氨基的硅烷偶联剂相对于二氧化硅微粒的比例通常为5-20重量％，并且如果具有氨基的硅烷偶联剂的比例低于上述范围，则所得到的色彩加深剂的耐洗牢度可能变差；另一方面，如果该比例高于上述范围，则色彩加深剂的稳定性可能变差。
在采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒过程中使用的酸性材料包括无机酸和有机酸，并且优选一元或二元有机酸例如甲酸、乙酸、乙醇酸、琥珀酸和马来酸。在酸性条件下处理中的pH值可以是6或更低，且特别优选pH为3-5，因为色彩加深剂随时间的稳定性得以改进。在酸性条件下处理过程中二氧化硅微粒在悬浮液中的浓度通常为5-20重量％。如果该浓度低于上述范围，则处理时间变长，并且如果该浓度高于上述范围，则存在溶液的稳定性变差的可能性。在采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒过程中各组分的混合顺序并没有特别限定，但优选将硅烷偶联剂的含水悬浮液或醇溶液加入到调节至上述酸性条件的二氧化硅微粒的悬浮液中。其后，优选将它们通常在5-30℃，优选15-25℃下混合，并且将混合物老化直至使其稳定。
接着，在本发明中使用的聚醚改性的聚硅氧烷通过将包含烯丙醇的环氧乙烷或环氧丙烷或它们的无规或嵌段共聚物的聚醚加入到含有硅烷基团的聚硅氧烷中而获得。通常使用商购产品(例如，由Toray DowCorning Silicone Co.，Ltd.制造的SH-190)。
通过与亲水性聚醚改性的聚硅氧烷混合，所得到的色彩加深剂的吸水性显著提高，此外耐重复洗涤性变得更高。所用的聚醚改性的聚硅氧烷的量通常为3-30重量％，优选5-20重量％，基于进行上述处理之后的二氧化硅微粒的量。
用于将采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒的悬浮液与聚醚改性的聚硅氧烷混合的方法并没有特限定，但优选将其与聚醚改性的聚硅氧烷在醇或类似物中的溶液混合以便获得更均匀的分散状态。
在本发明中，如果需要，可将已知添加剂例如表面活性剂和软化剂在制备本发明的色彩加深剂的过程中加入或者可将其加入到用于采用本发明的色彩加深剂处理染色纤维产品的浴槽中。
接着，下文将解释使用本发明的色彩加深剂加深染色纤维产品的色彩的方法。
作为适于施涂本发明的色彩加深剂的染色纤维产品的纤维，可以提及，例如天然或再生的纤维素纤维比如棉纱、大麻纤维、铜铵人造丝、粘胶人造丝和波里诺西克纤维；蛋白质纤维比如羊毛和蚕丝；半合成纤维比如醋酸酯纤维；合成纤维比如聚酯纤维(包括CDP纤维(可阳离子染色的聚酯纤维))、聚丙烯腈纤维、聚酰胺纤维比如尼龙；和包含两种或更多种上述纤维的混合纤维。在上述纤维中，优选纤维素纤维、聚酯纤维、蛋白质纤维、聚酰胺纤维和包含上述纤维和其它纤维的混合纤维。
染色纤维产品可具有任何形式，例如机织织物、针织物和纤维状形式。
本发明的色彩加深方法可通过通常方法例如浸轧处理和浸渍处理进行。
根据浸轧处理的色彩加深方法可通过如下步骤进行：将水加入到30-70重量份的色彩加深剂中以制备总量约1000重量份的浸轧浴，将染色纤维产品浸轧到所述浸轧浴中，然后在压浆比率为约80重量％下通过轧液机对染色纤维产品进行压浆，将压浆的织物通常在90-110℃下干燥约3分钟，然后通常在130-170℃下将织物干燥加热1-3分钟。
根据浸渍处理的色彩加深方法可通过如下步骤进行：基于100重量份染色纤维产品，通常使用2-20重量份，优选5-10重量份的本发明的色彩加深剂并使用水作为介质将染色纤维产品在30-70℃下通常浸渍10-60分钟。将浴比通常调节至1∶20-50。
在本发明的色彩加深方法中，优选进行处理以便将0.5-90重量份，优选5-30重量份，更优选3-6重量份的本发明的色彩加深剂施涂到100重量份的染色纤维产品上。施涂量通过在进行该色彩加深方法之前和之后测量染色纤维产品的干重确定。
染色纤维产品通过使用已知染色方法将纤维产品染色而制备，并且下文中将说明用于获得染色纤维素纤维和染色聚酯纤维的方法的实例。
纤维素纤维的染色可通过例如使用反应性染料和直接燃料的已知染色方法进行。在使用反应性染料的染色方法中，在完成染色步骤之后，将染色纤维采用水和温水洗涤，其后采用通常含有0.1-5g/L商购皂洗试剂的皂浴洗涤。在采用反应性染料的染色中，例如在纤维素纤维比如棉纱的染色中，将反应性染料加入到染浴中并在单独或结合使用已知的无机中性盐(例如，无水硫酸钠和氯化钠)和酸性粘合剂(例如，碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠和三代磷酸(tertiary phosphate)钠)的情况下将纤维染色。
染色聚酯纤维产品例如通过将聚酯纤维织物浸渍在含水介质中并且在压力下在130℃下进行染色60分钟而获得，所述含水介质包含分散染料并且调节至pH为4.5。在终止染色之后，将织物采用水和温水洗涤并且采用含有2g/L亚硫酸氢盐和2g/L氢氧化钠的碱性还原浴在约80℃下洗涤以完成染色步骤。染色的可阳离子染色的聚酯纤维产品通过将可阳离子染色的聚酯纤维浸渍在含水介质中并且在压力下在120℃下进行染色30分钟而获得，所述含水介质含有给定量的阳离子染料并且调节至pH为4.5。
本发明的色彩加深剂具有如下特征：它赋予染色纤维高的色彩加深效果、赋予疏水性纤维高的吸水性并且未破坏相对亲水性纤维例如纤维素纤维的吸水性。此外，本发明的色彩加深剂未破坏用于所得的染色产品中的各种染料固有的耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度。
本发明通过以下实施例、参比例和测试例更详细地进行解释，其不应该理解为限制本发明。在实施例中，“％”和“份”均以重量计。
参比例1
制备测试织物
将10份纤维素纤维(棉纱)置于由1g反应性染料(C.I.ReactiveBlack 5)、16份无水硫酸钠和180份水制备的染浴中，并将染浴加热至60℃并且在该温度下保持10分钟，随后加入20份20％的无水碳酸钠溶液并进行染色60分钟。其后，将所得到的染色织物用水洗涤并且进行煮沸皂洗20分钟，随后用水洗涤并干燥以获得为棉纱染色产品的测试织物。
实施例1
色彩加深剂的制备和染色纤维素纤维产品的色彩加深处理
向20％的粒径为40-50nm的二氧化硅微粒的含水悬浮液中加入甲酸和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液，并且在pH为4的酸性条件下在25℃下进行处理，随后将其与聚醚改性的聚硅氧烷(由Toray DowCorning Silicone Co.，Ltd.制造的SH-190)混合以获得本发明的色彩加深剂。所述色彩加深剂包含41％的20％二氧化硅微粒的含水悬浮液、1.9％的甲酸、0.6％的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、1.5％的聚醚改性的聚硅氧烷和55.0％的水。
将水加入到50份的上述色彩加深剂中以制备总量为1000份的浸轧浴。将以上获得的参比例1的染色测试织物在浸轧浴中进行浸轧，然后在压浆比率为80％下通过轧液机对织物进行压浆。将压浆的织物在100℃下干燥3分钟，然后在150℃下进行干燥加热处理3分钟以获得进行色彩加深处理的染色纤维素纤维产品。
实施例2
染色纤维素纤维产品通过浸渍处理的色彩加深处理
将90份水加入到10份实施例1中获得的色彩加深剂中以制备处理浴，并将100份参比例1的测试织物置于处理浴中，并在60℃下进行处理30分钟以获得进行色彩加深处理的染色纤维素纤维产品。
对比例1
将40份Snowtex OL(由Nissan Chemical Co.，Ltd.制造)用作二氧化硅微粒并将0.8份KBE903(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)用作具有氨基的硅烷偶联剂，并且在用甲酸将pH调节至4的情况下处理二氧化硅微粒以获得不含有聚醚改性的聚硅氧烷的对比色彩加深剂A。
使用上述色彩加深剂，采用与实施例1中相同的方式通过浸轧处理进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的对比纤维素纤维产品。
对比例2
对比纤维素纤维产品采用与实施例2中相同的方式通过浸渍处理进行色彩加深处理而获得，除了使用对比例1中制备的对比色彩加深剂A。
对比例3
将40份Snowtex OL(由Nissan Chemical Co.，Ltd.制造)用作二氧化硅微粒并将0.8份KBE903(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)用作具有氨基的硅烷偶联剂，并且在用甲酸将pH调节至4的情况下处理二氧化硅微粒，随后加入2份Polon MF-18(由Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.制造的环氧改性的聚硅氧烷)以获得对比色彩加深剂B。
对比纤维素纤维产品采用与实施例1中相同的方式通过浸轧处理进行色彩加深处理而获得，除了使用上述对比色彩加深剂B。
对比例4
对比纤维素纤维产品采用与实施例2中相同的方式通过浸渍处理进行色彩加深处理而获得，除了使用对比例3中制备的对比色彩加深剂B。
对比例5
对比纤维素纤维产品在没有在参比例1的染色纤维素纤维产品的测试织物上进行色彩加深处理的情况下获得。
测试例1
通过如下方法，针对色彩加深程度、吸水性、耐光牢度、耐汗渍-光牢度、耐洗牢度、耐氯漂牢度和耐氮气(nitrogen gas)(NOx)牢度，测试进行色彩加深处理的实施例1-2和对比例1-4的染色纤维素纤维产品和未进行色彩加深处理的对比例5的染色纤维素纤维产品。
(a)色彩加深程度的评价
色彩加深程度在假定未处理织物的表面密度为100％的情况下使用根据反射率计算的Qtotal值用表面密度表示。Qtotal值是考虑目测特征的表面密度的取代值(K/S值的整数值)。
(b)吸水性的评价
将水滴(0.5ml)滴到测试织物上并且测定水滴的吸收时间，并且根据以下标准评价结果。
○：水滴立即被吸收。
△：水滴在1-60秒内被吸收。
×：在经历1分钟或更长时间之前水滴未被吸收。
(c)耐光牢度的评价
根据耐光牢度测试法(JIS L0842，通过暴露于碳弧20和40小时)，通过JIS蓝色标准评价褪色。
(d)耐汗渍-光牢度的评价(碱性JIS五次(quintuple)法)
根据耐光牢度测试法(JIS L0888，通过暴露于碳弧10小时)，通过褪色用JIS灰度等级评价褪色。
(e)耐洗牢度的评价
根据洗涤测试法(JIS L0844的方法A-2)通过着色用JIS灰度等级测定标准相邻丝绸织物(白色织物)的着色。
(f)耐氯漂牢度的评价
根据氯漂测试法(JIS L0884 JIS strong)通过褪色用JIS灰度等级评价褪色。
(g)耐氮气(NOx)牢度的评价
根据氯漂测试法(JIS L0855 1 unit)通过褪色用JIS灰度等级评价褪色。
通过以上(a)-(g)的评价获得的结果列于表1和表2中。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例3 | 对比例5 |
| 色彩加深程度 | 155 | 115 | 116 | 100 |
| 吸水性 | ○ | × | × | ○ |
| 耐光牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐汗渍-光牢度 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 耐洗牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐氯漂牢度 | 3-4 | 3-4 | 3-4 | 3-4 |
| 耐氮气牢度 | 4 | 4 | 4 | 4 |
表2
| 测试项目 | 实施例2 | 对比例2 | 对比例4 | 对比例5 |
| 色彩加深程度 | 135 | 120 | 116 | 100 |
| 吸水性 | ○ | × | × | ○ |
| 耐光牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐汗渍-光牢度 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 耐洗牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐氯漂牢度 | 3-4 | 3-4 | 3-4 | 3-4 |
| 耐氮气牢度 | 4 | 4 | 4 | 4 |
从表1可以看出，进行色彩加深处理的实施例1的染色纤维素纤维产品在色彩加深程度方面比对比例1、3和5的产品高，和在吸水性方面其与未进行色彩加深处理的对比例5的产品类似并且在吸水性方面其比采用对比色彩加深剂A和B处理的对比例1和3的产品高。关于耐光牢度、耐汗渍-光牢度、耐洗牢度、耐氯漂牢度和耐氮气牢度，实施例1的染色纤维素纤维产品与未进行色彩加深处理的对比例5的产品在相同水平上，因此可以确认：这些牢固性并未受到色彩加深处理的破坏。还针对表2进行了与表1相同的考虑。
参比例2
制备聚酯测试织物
相对于疏水性纤维织物，使用5％的量的分散染料(由NipponKayaku Co.，Ltd制造的Kayalon Polyester Black ECX 300)，在浴比为1∶20下、pH为4.5和130℃下将织物染色60分钟，并且通过常规方法进行还原性洗涤以获得染色聚酯纤维产品。
实施例3
染色聚酯纤维产品的色彩加深处理
将2000份水加入到5份实施例1中获得的色彩加深剂中，随后加入100份在参比例2(浴比1∶20)中染色的聚酯纤维产品，并在40℃下处理30分钟以获得进行色彩加深处理的染色聚酯纤维产品。
对比例6
采用与实施例3相同的方式，使用对比例1的色彩加深剂A进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的染色聚酯纤维产品。
对比例7
采用与实施例3相同的方式，使用对比例3的色彩加深剂B进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的染色聚酯纤维产品。
对比例8
通过已知方法使用相对于聚酯纤维织物的5％的量的分散染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayalon Polyester Black ECX 300)将聚酯纤维产品染色以获得未采用色彩加深剂进行处理的染色聚酯纤维产品。
测试例2
通过如下测试方法，针对色彩加深程度、吸水性、耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度，评价进行色彩加深处理的实施例3的染色聚酯纤维产品和对比例6和7的染色聚酯纤维产品和未进行色彩加深处理的对比例8的染色聚酯纤维产品。
(1)色彩加深程度的评价
测试织物的反射率(L值)用密度表示。较小的值意味着较高的密度和较高的色彩加深效果。
(2)吸水性的评价
将水滴(0.5ml)滴到测试织物上并且通过水滴的吸收时间评价吸水性。
○：水滴立即被吸收。
△：水滴在1-60秒内被吸收。
×：在经历1分钟或更长时间之前水滴未被吸收。
(3)耐光牢度的评价
根据耐光牢度测试法(JIS L0842，通过暴露于碳弧20和40小时)，通过JIS蓝色标准评价褪色。
(4)耐洗牢度的评价
根据洗涤测试法(JIS L0844的方法A-2)通过着色用JIS灰度等级测定标准相邻白色棉纱织物的着色。
(5)耐水牢度的评价
根据水测试法(JIS L0846)通过着色用JIS灰度等级测定标准相邻白色棉纱织物的着色。
(6)耐摩擦牢度的评价
根据水测试法(JIS L0849)通过着色用JIS灰度等级测定标准相邻白色棉纱织物的着色。测试任选地在干燥状态和湿润状态两者或其中之一的情况下进行。
以上(1)-(6)的测试结果列于表3中。
表3
| 测试项目 | 实施例3 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 |
| 色彩加深程度 | 8.5 | 10.6 | 10.9 | 12.3 |
| 吸水性 | ○ | × | × | ○ |
| 耐光牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐洗牢度 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 耐水牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐摩擦牢度(干燥) | 4 | 4 | 4 | 4 |
从表3的结果可以看出，与对比例6和7中进行色彩加深处理的染色聚酯纤维产品相比，实施例3中进行色彩加深处理的染色聚酯纤维产品不具有拒水性并且未破坏聚酯纤维的特性。此外，实施例3的染色聚酯纤维产品的色彩加深效果较好。此外，针对耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度，用于实施例3的染色聚酯纤维产品的染料所固有的性能未受到不利影响。
参比例3
制备染色的可阳离子染色型聚酯测试织物
使用相对于可阳离子染色型聚酯纤维(CDP)织物的8％的量的阳离子染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayacryl Black BS-ED)在120℃下将可阳离子染色型聚酯纤维(CDP)织物染色60分钟以制备测试织物。
实施例4
染色CDP纤维通过浸渍处理的色彩加深处理
将100份参比例3的染色CDP纤维产品的测试织物加入到2000份水(浴比1∶20)中，然后向其中加入5份实施例1中获得的色彩加深剂，并且在40℃下进行处理30分钟以获得进行色彩加深处理的CDP纤维产品。
对比例9
采用与实施例4相同的方式，使用对比例1的色彩加深剂A进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的CDP纤维产品。
对比例10
采用与实施例4相同的方式，使用对比例3的色彩加深剂B进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的CDP纤维产品。
对比例11
通过已知方法使用相对于CDP纤维织物的8％的量的阳离子染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayacryl Black BS-ED)将CDP纤维织物染色以获得未采用色彩加深剂进行处理的染色CDP纤维产品。
测试例3
通过与测试例2相同的测试方法，针对色彩加深程度、吸水性、耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度，评价进行色彩加深处理的实施例4的CDP纤维产品、进行色彩加深处理的对比例9和10的CDP纤维产品和未进行色彩加深处理的对比例11的CDP纤维产品。评价结果列于表4中。
表4
| 测试项目 | 实施例4 | 对比例9 | 对比例10 | 对比例11 |
| 色彩加深程度 | 10.2 | 11.9 | 11.5 | 13.4 |
| 吸水性 | ○ | × | × | ○ |
| 耐光牢度 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 |
| 耐洗牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐水牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐摩擦牢度(干燥) | 4 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐摩擦牢度(湿润) | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
从表4的结果可以看出，与对比例9-11中获得的CDP纤维产品相比，通过实施例4的方法处理的CDP纤维产品的色彩加深效果较好并且吸水性较高，并且用于CDP纤维产品的染料所固有的其它特性未被破坏。
参比例4
制备染色尼龙纤维产品和染色羊毛纤维产品(测试织物)
使用分别相对于尼龙纤维织物和羊毛纤维织物的3.5％的量的酸性染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayakalan Black 2RL)在pH为5.5、浴比为1∶20、染色温度为100℃和染色时间为60分钟的条件下将尼龙纤维织物和羊毛纤维织物染色，随后用水和温水洗涤以获得染色尼龙纤维产品和染色羊毛纤维产品。
实施例5
染色尼龙纤维产品通过浸渍处理的色彩加深处理
在2000份水中放入100份参比例4中获得的染色尼龙纤维产品(浴比1∶20)，然后向其中加入10份实施例1中所述的色彩加深剂，并且在40℃下进行处理30分钟以获得进行色彩加深处理的尼龙纤维产品。
对比例13
采用与实施例5相同的方式，使用对比例1的色彩加深剂A进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的尼龙纤维产品。
对比例14
采用与实施例5相同的方式，使用对比例3的色彩加深剂B进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的尼龙纤维产品。
对比例15
通过已知方法使用相对于尼龙纤维织物的3.5％的量的酸性染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayakalan Black 2RL)将参比例4中获得的尼龙纤维织物染色以获得未采用色彩加深剂进行处理的染色尼龙纤维产品。
测试例4
通过与测试例2相同的测试方法，针对色彩加深程度、吸水性、耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度，评价进行色彩加深处理的实施例5的尼龙纤维产品、进行色彩加深处理的对比例13和14的尼龙纤维产品和未进行色彩加深处理的对比例15的尼龙纤维产品。评价结果列于表5中。
表5
| 测试项目 | 实施例5 | 对比例13 | 对比例14 | 对比例15 |
| 色彩加深程度 | 9.5 | 11.0 | 10.9 | 12.7 |
| 吸水性 | ○ | × | × | △～○ |
| 耐光牢度 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 |
| 耐洗牢度 | 3-4 | 3-4 | 3-4 | 3-4 |
| 耐水牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐摩擦牢度(干燥) | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 耐摩擦牢度(湿润) | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
从表5的结果可以看出，与对比例13-15的染色尼龙纤维产品相比，进行色彩加深处理的实施例5的染色尼龙纤维产品的色彩加深效果和吸水性较好，并且尼龙纤维染色产品固有的特性未被破坏。
实施例6
染色羊毛纤维产品通过浸渍处理的色彩加深处理
采用与实施例5相同的方式，通过使用参比例4中得到的染色羊毛纤维产品获得进行色彩加深处理的羊毛纤维产品。
对比例16
采用与实施例6相同的方式，使用对比例1的色彩加深剂A进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的羊毛纤维产品。
对比例17
采用与实施例6相同的方式，使用对比例3的色彩加深剂B进行色彩加深处理以获得进行色彩加深处理的羊毛纤维产品。
对比例18
通过已知方法使用相对于羊毛纤维织物的3.5％的量的酸性染料(由Nippon Kayaku Co.，Ltd制造的Kayakalan Black 2RL)将参比例4中获得的羊毛纤维织物染色以获得未采用色彩加深剂进行处理的染色羊毛纤维产品。
测试例5
通过与测试例2相同的测试方法，针对色彩加深程度、吸水性、耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度，评价进行色彩加深处理的实施例6的羊毛纤维产品、进行色彩加深处理的对比例16和17的羊毛纤维产品和未进行色彩加深处理的对比例18的羊毛纤维产品。评价结果列于表6中。
表6
| 测试项目 | 实施例6 | 对比例16 | 对比例17 | 对比例18 |
| 色彩加深程度 | 9.6 | 12.0 | 11.6 | 12.8 |
| 吸水性 | △ | ×× | ×× | × |
| 耐光牢度 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 | 5或更高 |
| 耐洗牢度 | 3-4 | 3-4 | 3-4 | 3-4 |
| 耐水牢度 | 4-5 | 4-5 | 4-5 | 4-5 |
| 耐摩擦牢度(干燥) | 3-4 | 3-4 | 3-4 | 3-4 |
| 耐摩擦牢度(湿润) | 3-4 | 4 | 4 | 4 |
从表6的结果可以看出，与对比例16-18的染色羊毛纤维产品相比，进行色彩加深处理的实施例6的染色羊毛纤维产品的色彩加深效果和吸水性较好，并且羊毛纤维染色产品固有的特性未被破坏。
工业实用性
色彩加深效果和吸水性优异的染色产品可通过采用本发明的色彩加深剂处理染色的纤维素纤维、聚酯纤维、蛋白质纤维、聚酰胺纤维等获得。此外，在不破坏所用染料的特性的情况下，所得到的染色纤维产品的耐光牢度、耐汗渍-光牢度、耐洗牢度和耐氯漂牢度较好。
本发明的色彩加深剂具有如下特征：它赋予染色纤维高的色彩加深效果，和除此之外还赋予疏水性纤维令人满意的吸水性并且未破坏相对亲水性纤维例如纤维素纤维的吸水性。此外，用于所得到的染色产品中的各种染料所固有的耐光牢度、耐洗牢度、耐水牢度和耐摩擦牢度未被破坏。
Claims (7)
1、一种纤维用色彩加深剂，所述色彩加深剂包含采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理的二氧化硅微粒和聚醚改性的聚硅氧烷。
2、根据权利要求1的纤维用色彩加深剂，其中该聚醚改性的聚硅氧烷的含量为5-20重量％，基于该二氧化硅微粒的重量。
3、根据权利要求1或2的纤维用色彩加深剂，所述色彩加深剂通过采用具有氨基的硅烷偶联剂在酸性条件下处理二氧化硅微粒的悬浮液，然后将其与聚醚改性的聚硅氧烷混合而获得。
4、一种加深染色纤维的色彩的方法，所述方法包括采用根据权利要求1-3的任一项的色彩加深剂处理染色纤维。
5、根据权利要求4的加深纤维的色彩的方法，其中该染色纤维为纤维素纤维。
6、根据权利要求4的加深纤维的色彩的方法，其中该染色纤维为聚酯纤维。
7、通过根据权利要求4-6的任一项的色彩加深方法获得的染色纤维产品。
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